原子吸收光譜法測定食品中銅元素的含量實驗?zāi)康?掌握應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定銅含量的方法，加深理解原子吸收光譜法的根本原理實驗原理：通常原子處于基態(tài)，原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)吸收一定的能量，這種特定的能量就是該元素的特征譜線。原子吸收光譜法用于定量分析，它是基于從光源中輻射出波長與待測元素的特征譜線波長一樣〕通過試樣的原子蒸氣時，被蒸氣中待測元素（銅）的基態(tài)原子所吸收，使透過的譜線強度減弱。在一定的條件下，其吸收程度與試液待測元素的濃度成正比，即A=Kc。本實驗采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定水中銅含量，即先測定濃度的各待測離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制成吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。再于同樣條件下測定食品樣品中待測離子的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可查出食品樣品中各待測離子的含量。待測試液引入火焰原子吸收儀中，先經(jīng)噴霧器將試液變?yōu)榧?xì)霧，再與燃?xì)饣旌陷d入燃燒器枯燥、熔化、蒸發(fā)、原子化，待測元素變?yōu)榛鶓B(tài)氣態(tài)原子。固體樣品采取干法灰化使有機物分解，金屬元素銅經(jīng)酸化溶解成為可溶態(tài)待測。儀器和藥品：儀器：AA-320N型原子吸收分光光度計、空氣壓縮機、乙炔鋼瓶、勇空心陰極燈、馬弗爐、分析天平、電爐、搗碎機等。藥品：Cu（NO）.3HO、濃HNO〔G.R.〕〔過硫酸銨、硫酸鈉、或過氧化氫、石油醚等，根據(jù)樣品、及樣品處理情況選擇〕。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：銅標(biāo)準(zhǔn)儲藏液（1000ug?ml-i〕：準(zhǔn)確稱取于Cu（NO）-3Hg于lOOmLiHNO’溶解，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋定容搖勻；2 2 3銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug?ml-i〕：容量瓶中，用_iHNO稀釋定容，搖勻。3實驗步驟：所有玻璃儀器」HNO浸泡24小時以上，沖洗屢次后用蒸餾水及二次蒸餾水洗干凈晾干備用。 3調(diào)試儀器、設(shè)定實驗條件見表1-1表1-1測定銅的試驗條件測定條件Cu吸收線波長WV/nm324.7燈電流1（最適宜〕10mA燃燒器高度H/啞5.0空氣流量（ml/min）5500乙炔流量（ml/min）1500光束能量S90乙炔鋼瓶輸出壓〔MPa〕乙炔壓力表示數(shù)〔MPa〕空氣輸出壓〔MPa〕助燃?xì)鈮毫Ρ怼睲Pa〕2.配制標(biāo)準(zhǔn)系列銅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制：準(zhǔn)確汲取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml100ug?ml-1_1HNO稀釋定容，搖勻。樣品處理：谷類：除去外殼、磨碎，用40目篩后混勻。稱取食品試樣3-5g于枯燥干凈的瓷坩蝸中，加1:1HNO5mL，放置30min，小火加熱蒸干，繼續(xù)加熱炭化后，放入高溫爐中于525?600°C灰化完成〔殘灰呈白色或淺灰色〕，取出，冷卻，參加1：1HNO31ml，潤濕灰分，小火蒸干，在參加2g過硫酸銨，覆蓋灰分，再移入高溫爐中「800"灰化20min,冷卻后用5%硫酸鈉溶液少量屢次溶解，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶，定容，搖勻，待測。水產(chǎn)類：取食用部分用瓷俱搗成勻漿。按上述處理。油脂類:稱取3g混勻樣品?！补腆w油脂先加熱成液體〕，于錐形瓶中，加石油醚溶解用硝酸提取兩次，合并硝酸提取液于50mL容量瓶定容備用。飲料酒等混合液：取5mL置于250ML容量瓶,稀釋到刻度。吸光度測定： 3在原子吸收分光光度計上分別測出標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品溶液的吸光度。以銅元素的濃度為橫坐標(biāo)，所測得的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得出線性曲線方程及相關(guān)系數(shù)。從而得到樣品溶液中銅的濃度，根據(jù)試樣的稀釋倍數(shù)計算樣品中的銅的含量〔以Ug?g-1為單位〕詳細(xì)操作：翻開F1選擇測定元素；翻開F2設(shè)定測定條件；F3選擇測定方法、〔火焰吸收〕工作曲線形狀及設(shè)定相關(guān)參數(shù)；F4設(shè)置工作曲線的相關(guān)因素，輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品號及濃度。F5選擇樣品，進展吸液測定，先按調(diào)零鍵完成空白測試，連續(xù)測定三次即STD0-1STD0-2STD0-3，按確任，顯示空白測試平均結(jié)果；依次按同樣方法完成其他標(biāo)樣及試樣測定次數(shù)和置信度要求可重新增加或刪除工作點再次繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線直至符合要求。F6報告分析結(jié)果。數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果計算：1.數(shù)據(jù)記錄表樣品質(zhì)量m/g樣液體積〔ml〕標(biāo)液吸光度樣品吸光度據(jù)上表數(shù)據(jù)作圖如下濃度與吸光度線性關(guān)系圖+系列1濃度與吸光度線性關(guān)系圖+系列1—線性(系列1)檢驗相關(guān)系數(shù)r,使r大于置信度99%，自由度f=n-2臨界值且小于1.計算X=(CxXn)/樣品質(zhì)量式中：X為銅離子含量，Cx為樣品濃度?為樣品稀釋倍數(shù)由表1-2數(shù)據(jù)和圖1-1數(shù)據(jù)可計算：Cx=〔0.013-0.0015〕/ug/gX=〔X50〕/3.00=ug/g即銅離子含量為ug/g。m注意：1樣品灰化時防止試樣喪失。2通過狹縫和負(fù)高壓調(diào)光束能量S為90左右。3測量完成后，吸噴幾次蒸餾水后再熄滅火焰；熄滅火焰時先關(guān)乙炔氣，再關(guān)空氣?？紤]題：。2.原子吸收分光光度分析為何要有待測元素的空心陰極燈做光源？能否用