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實(shí)驗(yàn)乙醇?xì)庀嗝撍埔蚁┮?、?shí)驗(yàn)?zāi)康牧私庖砸掖細(xì)庀嗝撍M(jìn)行制備乙烯的過程,學(xué)會設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程和操作;掌握乙醇?xì)庀嗝撍僮鳁l件對產(chǎn)物收率的影響,學(xué)會獲取穩(wěn)定的工藝條件之方法。熟固定床反應(yīng)器的特點(diǎn)以及其它有關(guān)設(shè)備的使用方法,提高自已的實(shí)驗(yàn)技能。掌握色譜分析方法。二、 實(shí)驗(yàn)裝置與反應(yīng)試劑:1、 實(shí)驗(yàn)裝置:本實(shí)驗(yàn)采用管試爐加熱固定床反應(yīng)器,實(shí)驗(yàn)流程如圖1-1,反應(yīng)器見圖1-2。2、 試劑:無水乙醇(分析純)分子篩催化劑:60目?80目,填裝量7克3、 儀器:柱塞式液體加料泵1臺TOC\o"1-5"\h\z氮?dú)怃撈浚ê瑴p壓閥) 1個(gè)注射器(10Q1 1支色譜儀 1臺取樣瓶 5只分液漏斗 1個(gè)反應(yīng)裝置 1套三、 實(shí)驗(yàn)方法及操作步驟:組裝流程(將催化劑按圖1-2所示裝入反應(yīng)器內(nèi)),檢查各接口,試漏(空氣或氮?dú)猓z查電路是否連接妥當(dāng)。上述準(zhǔn)備工作完成后,開始升溫,預(yù)熱器溫度控制在120°C。待反應(yīng)器溫度達(dá)到165笆后,啟動乙醇加料泵。調(diào)節(jié)流量在10ml-40/hr范圍內(nèi),并嚴(yán)格控制進(jìn)料速度使之穩(wěn)定。在每個(gè)反應(yīng)條件下穩(wěn)定30分鐘后,開始計(jì)下尾氣流量和反應(yīng)液體的質(zhì)量,取氣樣和液樣,用注射器進(jìn)樣全色譜儀中測定其產(chǎn)物組成。在200C?300笆之間選不同的溫度,(改變?nèi)芜M(jìn)料速度)考查不同溫度(及進(jìn)料速度反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率與產(chǎn)品的收率。反應(yīng)結(jié)束后停止加乙醇原料,繼續(xù)通冷卻水維持30分鐘?60分鐘,以清除催化劑上的焦?fàn)钗铮怪偕蟠?。?shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)閉水、電源。TCI-蟀熱電俐;TCI-蟀熱電俐;TI一通理教電倘;PI一田汁;1,1'—?dú)怏w鋼戒;2"—痢閥:3,3-隱貝;J—轉(zhuǎn)子流置計(jì);5、S—T痍昂&—擇言"加爐;&-預(yù)般器;9-iw:ic-fib網(wǎng):r-40;1>-氣"杼;1M—淫式流量計(jì);11—加料鍵;‘5—液體瀾錄:?「TI圖1-1固定床實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖r>ipCNl/■ 1a1 符號說明-三角黑,?-絲.5M—職遍毛J—催伯鬼圖1-2不銹鋼反應(yīng)器四、 實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理:原始數(shù)據(jù)見表1-1,實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理的表格分別見表1-2和表1-3表1-1原始數(shù)據(jù)表fMfm乙烯乙醇乙醚水乙醇乙醚水2.081.390.913.030.820.860.7fm熱導(dǎo)檢測器的質(zhì)量校正因子。
表1-3數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)反應(yīng)溫
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