3-一、試驗(yàn)?zāi)吭?、主要用途和?shí)際操作過程。把握玻璃透光率、薄膜吸取光譜、固體粉末紅外光譜和固體發(fā)光材料熒光光譜的測(cè)試方法。學(xué)習(xí)分析影響測(cè)試結(jié)果的主要因素。二、試驗(yàn)原理當(dāng)光波與某一受體作用時(shí)，光子和承受體之間就存在碰撞。光子的能量可被傳遞給承受體而被吸取，由此產(chǎn)生吸取光譜。通常紫外和可見光的能量接近于某兩個(gè)電子能級(jí)地能量差，故紫外與可見光吸取光譜起源于價(jià)電子在電子能級(jí)之間的躍遷，又稱為電子光譜。當(dāng)一束平行單色光照耀到非散射的均勻介質(zhì)時(shí)，光的一局部將被介質(zhì)所反射，一局部被介質(zhì)吸取，一局部透過介質(zhì)。假設(shè)入射光強(qiáng)度為I0.Ir，吸取光強(qiáng)度為Ia，透過It，I0=Ir+Ia+It投射光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度之比稱為透光率T=It/I0推知被測(cè)物的構(gòu)造，依據(jù)特征峰的強(qiáng)度來測(cè)定混合物中各組分的含量。當(dāng)分子吸取來自光輻射的能量后，其本身就由處于穩(wěn)定的基態(tài)躍遷至不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)：M+hν→。激發(fā)態(tài)是不穩(wěn)定的，壽命極短，激發(fā)態(tài)分子會(huì)快速以向四周散熱或再放射電磁波〔熒光或磷光〕的方式回到基態(tài)： →M+熒光〔或磷光〕。任何能產(chǎn)生熒光〔或磷光〕的物質(zhì)都具有兩個(gè)特征光譜：激發(fā)光譜和放射光譜?！不蛄坠狻碁楣庵掳l(fā)光，因此必需選擇適宜的激發(fā)光波長(zhǎng)，這可通過激發(fā)〔或磷光〕的最大放射波長(zhǎng)為測(cè)量波長(zhǎng)〔監(jiān)控波長(zhǎng)〕，轉(zhuǎn)變激發(fā)一樣，而且波長(zhǎng)位置全都。這是由于物質(zhì)吸取能量的過程就是激發(fā)過程。光〔或磷光〕強(qiáng)度，即可得到熒光〔或磷光〕放射光譜。三、儀器簡(jiǎn)介紫外/可見光分光光度計(jì)PELambda20/190-1100nm；雜散光3.熒光光譜儀日立公司的F-4500熒光光譜儀，測(cè)量光譜范圍200-730nm，最高靈敏度S/N100:1,最快3.熒光光譜儀日立公司的F-4500熒光光譜儀，測(cè)量光譜范圍200-730nm，最高靈敏度S/N100:1,最快傅里葉變換紅外光譜儀〔FTIR〕/可見光分光光度計(jì)一樣。但這類有兩個(gè)明顯的缺陷，一是這種色散型紅外分光光度計(jì)是借助依次測(cè)定從出射狹縫分出來的“單色光”而獲得樣品光譜的，在通常的紅外分光光光度計(jì)中，要光能不能太低，否則檢測(cè)困難，這使得鏡反射光譜、常溫樣品的紅外放射光譜和光源能量小的遠(yuǎn)紅外光譜儀等受到限制。因此，隨著計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理技術(shù)的進(jìn)展，目前大量使用的紅外光譜儀為傅里葉變換紅外光譜儀〔FTIR〕。傅里葉變換紅外光譜儀由邁克爾遜干預(yù)儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組合而成，它的工作原理就是邁克爾遜干預(yù)儀的工作原理。Nicolet公司的Avatar360傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)量范圍4000-400cm-1；區(qū)分率。該儀器的整個(gè)操作過程完全由計(jì)算機(jī)掌握，隨機(jī)供給的窗口式操作軟件，使樣品測(cè)試、結(jié)果處理、圖形變換、結(jié)果打印都可在計(jì)算機(jī)中便利地完成。裝訂線30000nm/min。該儀器整個(gè)操作過程可完全由計(jì)算機(jī)掌握，隨機(jī)供給的UV-Winlab裝訂線四、試驗(yàn)步驟和操作方法固體試樣的紅外吸取光譜測(cè)試1.樣品制備 本試驗(yàn)進(jìn)展固體式樣的紅外光譜分析承受壓片法制備樣品。壓片法是指把固體樣品分散于定量分析。2μ左右。將少量研磨好的混合物留神鏟入簡(jiǎn)易壓膜裝置中并攤勻，旋轉(zhuǎn)螺帽盡量壓緊，并在壓力〔留意〕紅外光譜測(cè)試Avatar360樣品。翻開計(jì)算機(jī)開關(guān)，計(jì)算機(jī)自動(dòng)進(jìn)入Windows桌面。Windows桌面上雙擊“IMNICE.S.POMNIC翻開樣品室，將壓有薄膜樣品的螺母放入光譜儀的樣品室中，關(guān)上樣品室。裝訂線裝訂線324cm-“CollectExperiment裝訂線裝訂線OMNIC〔CollectSample，儀器開頭對(duì)樣品進(jìn)展光測(cè)試，測(cè)試完畢后，顯示屏上將自動(dòng)顯示要求進(jìn)展背底測(cè)試掃描的窗口已扣除背底的紅外吸取光譜圖。3.測(cè)試結(jié)果處理進(jìn)展充分的光譜圖形處理?！捕彻夤δ鼙∧さ淖贤?可見光吸取光譜測(cè)試〔測(cè)光的透過率〕 1.檢查電源開關(guān)置“關(guān)”位置，光度計(jì)樣品室光路上無任何阻擋物。翻開電源，啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，進(jìn)入“UVWinlab”操作程序。說明一切正常。界面“Scan”，設(shè)置參數(shù)〔包括起始波長(zhǎng)等〕：StartWavelength:800nm Ordinatemax:2.00EndWavelength:350nm; Ordinatemin:0.00 DataInterval:1.0nminst.”界面，設(shè)置參數(shù)：Ordinatemode:A; ScanSpeed:240nm; LampUV:off； LampVis:on品室，單擊“Autozero”光度計(jì)進(jìn)展自動(dòng)校零。單擊“Start”，開頭樣品測(cè)試，完畢后保存結(jié)果。作出圖并倒數(shù)出數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)處理?！踩嘲l(fā)光材料的熒光光譜測(cè)試F-450055run”。FLSolutuons”，進(jìn)入熒光光譜儀的掌握窗口，進(jìn)入測(cè)試狀態(tài)。翻開樣品室，將待測(cè)試樣放入樣品室，關(guān)上。為測(cè)定激發(fā)光譜，在“Method”設(shè)置參數(shù)