反應(yīng)器停留時間分布測定實驗化學(xué)系二班學(xué)號00610055姓名于某第2套裝置組別B1組8號得分同組人姓名趙某，宋某，田某實驗日期2009年3月11日星期三文件名d20090311-2（一）實驗?zāi)康模?.熟悉單釜和多釜串聯(lián)反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)、特點和工作原理；2.掌握利用脈沖激發(fā)響應(yīng)法測定反應(yīng)器分布時間函數(shù)；3.學(xué)習(xí)反應(yīng)器的停留時間密度分布函數(shù)E(t)和停留時間分布函數(shù)F(t)的測定、特點。學(xué)會平均停留時間和方差的計算。（二）實驗原理：1.停留時間分布函數(shù)停留時間是指當(dāng)物料連續(xù)流經(jīng)化學(xué)反應(yīng)器時，流體從反應(yīng)器的入口開始到反應(yīng)器的出口所需流經(jīng)的時間。當(dāng)同一流體在反應(yīng)器中的停留時間不同時，將會存在一個停留時間分布，可以用停留時間分布函數(shù)來描述這一分布情況。停留時間分布函數(shù)是指：從剛開始到時間t內(nèi)，流出反應(yīng)器的流體占所有流體的比例，一般用F(t)表示。而停留時間的另一描述是停留時間密度分布函數(shù)，則指在單位時間內(nèi)流出的流體占總流體的比例，一般用E(t)表示。從上面的定義可知，F(xiàn)(t)和E(t)分別有如下數(shù)學(xué)表達式： (1) (2)物料在反應(yīng)器內(nèi)的停留時間是一個隨機變量，其主要有兩個數(shù)字特征：數(shù)學(xué)期望：即平均停留時間，是指各流體微元通過反應(yīng)器所需停留時間的平均值。其數(shù)學(xué)表達式如下： (3)方差：指各流體微元通過反應(yīng)器所需停留時間和平均停留時間之差的平方的平均值，用符號表示，它反映了停留時間分布的離散程度。其數(shù)學(xué)表達式如下： (4)若采用無量綱停留時間表示，令，則： (5) (6) (7)物料在反應(yīng)器中的流動有兩種理想的狀態(tài)：活塞流模型：指物料在反應(yīng)器中，各質(zhì)點以相同的速度沿著同一方向流動，各物料質(zhì)點之間完全不返混。根據(jù)活塞流的特點可知： 全混流模型：指剛進入反應(yīng)器的流體微元和反應(yīng)器中已有的流體微元完全返混，在反應(yīng)器中各處的物料濃度相等，且等于出口處物料的濃度。根據(jù)全混流的特點可知： 2.停留時間分布函數(shù)的測定方法本實驗采用的停留時間分布函數(shù)的測定發(fā)法是脈沖激發(fā)響應(yīng)法。主要步驟是從某一個時刻起，在測定系統(tǒng)入口處連續(xù)不停地向定態(tài)流動的主流物料中加入少量的示蹤流體或者物質(zhì)，同時在系統(tǒng)出口處測定物料中示蹤濃度隨時間的變化。3.多釜串聯(lián)連續(xù)攪拌式反應(yīng)器多釜串聯(lián)連續(xù)攪拌反應(yīng)器即若干個釜式反應(yīng)器串聯(lián)，使物料依次流過。物料在各釜內(nèi)完全返混，釜間完全不返混。由于本實驗采用的是非理想反應(yīng)器，每個釜并非全返混，因此在利用脈沖輸入法在第一級反應(yīng)器入口處注入示蹤劑的量M0，可以認(rèn)KCl的電導(dǎo)率與其濃度成正比，即存在如下關(guān)系： (8)則停留時間分布函數(shù)E(t)則可以表示為： (9)若直接用電導(dǎo)率表示，則有 (10)因此，存在如下關(guān)系：(11) (12)對于第二釜和第三釜而言： (13)對于平均停留時間可以通過下式計算： (14)方差同樣可以用電導(dǎo)率表示： (15)當(dāng)全混流多釜串聯(lián)，且各釜的有效容積相同時，方差與串聯(lián)釜數(shù)N之間的關(guān)系為： (16)當(dāng)N=1時，反應(yīng)器為全混流反應(yīng)釜；當(dāng)N趨近于無窮時，反應(yīng)器為活塞流反應(yīng)釜。實驗裝置：水箱;2-水泵;3-轉(zhuǎn)子流量計;4-無級調(diào)速攪拌器;5-攪拌釜;6-截止閥;7-電導(dǎo)率儀;8-出水口;9-溢流口;10-示蹤劑注入口圖1多釜實驗裝置圖（四）實驗步驟：1.記錄室溫，釜容量，配制飽和KCl溶液5ml；打開電源，預(yù)熱。2.校正電導(dǎo)率儀：將電導(dǎo)率儀測量檔調(diào)至×103檔，調(diào)零。然后換至校正檔，將示數(shù)調(diào)為電極上標(biāo)記的電極常數(shù)。3.打開多釜串聯(lián)反應(yīng)器的進水閥，用轉(zhuǎn)子流量計控制水流量為20L/h，排凈釜內(nèi)氣泡，保證在實驗過程中水流量穩(wěn)定不變。4.開啟攪拌器，調(diào)節(jié)攪拌速度為200r/min。調(diào)節(jié)連通器高度，使得反應(yīng)釜內(nèi)液面高度與釜上的紅線相平，將電導(dǎo)率儀測量檔調(diào)至×103檔，調(diào)零。5.開啟計算機，進入系統(tǒng)后啟動記錄軟件，輸入實驗操作參數(shù)，設(shè)置數(shù)據(jù)記錄時間間隔為2s，攪拌速度200r/min，水流量為20L/h，點擊開始按鈕，計算機開始記錄實驗數(shù)據(jù)并且顯示曲線。6.用注射器將5mL飽和KCl溶液迅速注入反應(yīng)釜1。7.當(dāng)3個電導(dǎo)率儀的讀數(shù)都趨于零時，依次點擊停止采集、開始計算、顯示數(shù)據(jù)，觀察圖形形貌，將數(shù)據(jù)保存（d20090311-2），最后點擊結(jié)束實驗。8.旋開反應(yīng)釜下方的活塞，將釜內(nèi)液體排盡，再開泵沖洗3次。實驗數(shù)據(jù)：1.實驗基本參數(shù)實驗室溫度17.6℃；飽和氯化鉀溶液注射量5.0ml；

多釜體積V1=895ml，V2=910ml，V3=937攪拌器轉(zhuǎn)速為200r/m；水流量為20L2.三釜串聯(lián)連續(xù)攪拌反應(yīng)器停留時間分布表1.去除壞點后停留時間數(shù)據(jù)表間隔20s左右取點；由于去除壞點，取點并不絕對均勻。t/sκt1/mS·cm-1κt2/mS·cm-1κt3/mS·cm-102.2970.2490.01201.9820.5420.032361.8530.6810.071601.6360.8280.149801.3960.950.225961.2740.9940.2831121.1791.0230.3661281.0641.0250.4321440.9791.0330.4861680.821.0210.5571840.7541.0110.5982000.6930.9790.6372200.5830.9520.6842360.5570.9130.6932520.50.8590.7182760.4270.8230.732960.3910.7570.7473160.3420.7320.7473360.30.6880.7283560.2690.6050.7353760.2170.5830.7084080.1950.5130.6764280.1730.4740.6544440.1590.4250.644640.1540.4170.634800.1320.4080.6085000.1220.3610.5665200.10.3420.5445360.0930.320.5325680.0760.2660.4965840.0730.2390.4596160.0610.2150.4226440.0490.190.3766720.0440.1780.3526920.0390.1560.3257160.0320.1440.2957360.0240.1220.2737600.0270.1150.2547760.0340.110.2377960.0270.0950.228240.0240.0850.28560.0070.0810.1738800.0020.0680.1599080.010.0510.1379360.0070.0390.1299640.0070.0420.1159960.0070.0290.10310080.0050.0270.08810280.0020.0240.08810520.0020.0240.08110740.0020.0120.07311060.010.0170.056113000.0150.05111540.0070.0120.05111860.0050.010.0441226000.04212500.0120.0020.032127400.0070.03212980.0020.0070.03413300.0020.0050.017136200.020.02414020.0050.0220.015表2各釜計算數(shù)據(jù)表序號時間t/s單釜雙釜三釜1000E(t)/s-1E(θ)1000E(t)/s-1E(θ)1000E(t)/s-1E(θ)10\\\\\\2205.6730.86291.1810.33570.07750.03373365.3040.80671.4850.42170.17200.07484604.6830.71221.8050.51280.36100.15695803.9960.60772.0710.58830.54510.23696963.6470.55462.1670.61560.68560.298071123.3750.51332.2300.63350.88670.385481283.0450.46322.2340.63481.04660.454991442.8020.42622.2520.63971.17740.5118101682.3470.35702.2260.63231.34940.5866111842.1580.32832.2040.62611.44870.6298122001.9840.30172.1340.60631.54320.6708132201.6690.25382.0750.58961.65710.7203142361.5940.24251.9900.56541.67890.7298152521.4310.21771.8730.53201.73940.7561162761.2220.18591.7940.50971.76850.7688172961.1190.17021.6500.46881.80970.7867183160.9790.14891.5960.45331.80970.7867193360.8590.13061.5000.42611.76370.7667203560.7700.11711.3190.37471.78060.7740213760.6210.09451.2710.36111.71520.7456224080.5580.08491.1180.31771.63770.7119234280.4950.07531.0330.29361.58440.6887244440.4550.06920.9260.26321.55050.6740254640.4410.06700.9090.25831.52620.6635264800.3780.05750.8890.25271.47290.6403275000.3490.05310.7870.22361.37120.5961285200.2860.04350.7460.21181.31790.5729295360.2660.04050.6980.19821.28880.5603305680.2180.03310.5800.16471.20160.5223315840.2090.03180.5210.14801.11200.4834326160.1750.02660.4690.13321.02230.4444336440.1400.02130.4140.11770.91090.3960346720.1260.01920.3880.11020.85280.3707356920.1120.01700.3400.09660.78730.3423367160.0920.01390.3140.08920.71470.3107377360.0690.01040.2660.07560.66140.2875387600.0770.01180.2510.07120.61530.2675397760.0970.01480.2400.06810.57420.2496407960.0770.01180.2070.05880.53300.2317418240.0690.01040.1850.05260.48450.2106428560.0200.00300.1770.05020.41910.1822438800.0060.00090.1480.04210.38520.1674449080.0290.00440.1110.03160.33190.1443459360.0200.00300.0850.02420.31250.1359469640.0200.00300.0920.02600.27860.1211479960.0200.00300.0630.01800.24950.10854810080.0140.00220.0590.01670.21320.09274910280.0060.00090.0520.01490.21320.09275010520.0060.00090.0520.01490.19620.08535110740.0060.00090.0260.00740.17680.07695211060.0290.00440.0370.01050.13570.05905311300.0000.00000.0330.00930.12360.05375411540.0200.00300.0260.00740.12360.05375511860.0140.00220.0220.00620.10660.04635612260.0000.00000.0000.00000.10170.04425712500.0340.00520.0040.00120.07750.03375812740.0000.00000.0150.00430.07750.03375912980.0060.00090.0150.00430.08240.03586013300.0060.00090.0110.00310.04120.01796113620.0000.00000.0440.01240.05810.02536214020.0140.00220.0480.01360.03630.0158數(shù)據(jù)處理舉例：(1).單釜當(dāng)t=20s時，κtE，，所以有：，，，(2).雙釜當(dāng)t=20s時，，，，，所以有，，，，(3).三釜當(dāng)t=20s時，，，，，所以有，，，，3.各釜統(tǒng)計數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)圖表3各釜統(tǒng)計數(shù)據(jù)表釜數(shù)N單釜152.11.100.91雙釜284.10.561.79三釜434.70.333.03以E(t)為縱坐標(biāo)，t為橫坐標(biāo)，得到單釜、雙釜和三釜串聯(lián)的E(t)-t曲線圖如下：圖2.單釜、雙釜和三釜串聯(lián)的E(t)-t曲線（六）思考題：1.停留時間分布函數(shù)與停留時間分布密度函數(shù)的性質(zhì)如何？兩者有何關(guān)系？停留時間分布密度函數(shù)主要是指在dt時間內(nèi)，流出反應(yīng)釜的流體占總的流體的比例。它隨時間變化的函數(shù)曲線下圍成的面積等于1，這是它的歸一化性質(zhì)。停留時間分布函數(shù)主要是指從流體進入反應(yīng)釜開始，在時間t內(nèi)從反應(yīng)釜流出的流體占流體總數(shù)的比例，它的主要特征是一個逐漸變大的單調(diào)函數(shù)，最后函數(shù)值趨于1。停留時間分布函數(shù)和停留時間分布密度函數(shù)的關(guān)系可用如下的數(shù)學(xué)表達式表示：2.用脈沖法測定停留時間分布應(yīng)注意哪些問題？研究反應(yīng)器停留時間分布有何意義？脈沖法要注意加入的示蹤劑量不可過大，加入速度要快速。研究停留時間分布，就是研究反應(yīng)器內(nèi)的“返混”程度，這一方面是儀器質(zhì)量好壞的重要指標(biāo)，另一方面也是化工生產(chǎn)中的重要參數(shù)，決定反應(yīng)進行的快慢等。3.討論如何限制或加大返