重鉻酸鉀法測(cè)cod試驗(yàn)報(bào)告范文COD測(cè)定及顏色變化原理COD原理將水樣中復(fù)原性物質(zhì)〔主要是有機(jī)物〕氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞Cr2O7+14H+6e2Cr+7H2O〔水樣的氧化〕Cr2O7+14H+6Fe2Cr+6Fe+7H2O〔滴定〕Fe+試亞鐵靈〔指示劑〕→〔終點(diǎn)〕二、器材1．250mL全玻璃回流裝置；2．四聯(lián)可調(diào)電爐；3．2550ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取預(yù)先在℃烘2h12.258g1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。試亞鐵靈指示劑：稱取g鄰菲啰啉〔、0．695gFeSO4.7H2O〕溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(c≈0．1mol/L)39.5g硫酸亞鐵銨20mL1000ml容10.00ml500mL錐形瓶110ml30mL參與3滴試亞鐵靈指試液〔約，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。式中；-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；V一一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4500mL5g硫酸銀。放置l－2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。硫酸汞：結(jié)晶或粉末。待測(cè)樣品四、測(cè)定步驟20.00mL混合均勻的水樣〔或適量水樣稀釋至20．00mL〕250mL磨口的回流錐形瓶中,10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶30mL,2h〔自開頭沸騰時(shí)計(jì)時(shí)。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取中，搖勻，加熱后觀看是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)削減廢水取樣量，直至溶液不變?yōu)橹?，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5ml30mg/L0．4g硫酸汞參與回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水〔或適量廢水稀釋至，搖勻。90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積140mL，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。20.00mL記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。五、計(jì)算式中c一一硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)；——滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量；——滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量；——氧〔〕摩爾質(zhì)量L。六、測(cè)定結(jié)果〔ml〕COD/mg/L環(huán)境溫度〔℃〕使用g硫酸汞絡(luò)合離子的最高量可達(dá)20xxmg/L氯離子水樣。假設(shè)氯離子的濃度較低，：〔。假設(shè)消滅少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。10.00-50.00mL范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)展調(diào)整，也可得滿足結(jié)果。水樣取用量和試劑用量表0.2500mol/LH2SO4-A2SO4[(NH4)2Fe(SO4)2]滴定前總H2SO4(g〕〔mL〕K2Cr2O4(mL)〔mL〕(mol/L)〔mL〕10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.2002803.50mg/L的水樣，0.025mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。為宜．用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論r值為鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀500mg/LCODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)配。CODcr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保存三位有效數(shù)字。其留意其濃度的變化。。七、顏色變化原理重鉻酸鉀中的鉻為+6價(jià)，顯黃色當(dāng)+6價(jià)的鉻被復(fù)原成+3價(jià)的鉻時(shí)，就顯綠色cod過高，+6價(jià)的鉻全部被復(fù)原成+3價(jià)的鉻，就顯綠色銨復(fù)原，+3價(jià)的鉻比重越大，綠色就越濃，黃色越淺，綠色并不是指示劑的顏色，而是+3價(jià)鉻的顏色。當(dāng)?shù)竭_(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，硫酸亞鐵銨稍一過量，就被試亞鐵靈檢驗(yàn)出，顯示出紅色。COD重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液〔6＝l／L〕稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。1.485g鄰菲啰啉，0.695g硫酸亞100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。39.5g硫酸亞鐵銨溶于水，邊20ml1000ml釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。10.00ml500ml錐形瓶中，110ml30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，參與由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色及為終點(diǎn)。式中，c—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度〔mol/L〕;V—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量。2500ml25g硫酸銀。1-2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解〔2500ml500ml濃硫5g硫酸銀。硫酸汞：結(jié)晶或粉末。水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法GB11914-89主題內(nèi)容與應(yīng)用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中化學(xué)需氧量的測(cè)定方法。COD30mg／L的水樣，對(duì)未700mg／L。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含氯化物濃度大于1000mg／L(稀釋后)的含鹽水。定義懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。原理催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被復(fù)原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。試劑除非另有說明，試驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，試?yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。硫酸銀(Ag2SO4)，化學(xué)純。硫酸汞(HgS04)，化學(xué)純。4.3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。1L硫酸(4.3)10g硫酸銀(4.1).放置—2天使之溶解，并混勻，使用前留神搖動(dòng)〔可在l濃5g硫酸銀。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105℃枯燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將4.5.110倍而成。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度為≈／L的硫酸亞鐵39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水20mL硫酸(4.3)1000mL。(4.5.1)準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液(4.6.1)的濃度。10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.1)置于錐形瓶中，用水稀釋至100mL30mL硫酸(4.3)3滴(0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7)，用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計(jì)算：式中：V--滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。的硫酸亞4.6.110液(4.5.2)4.6.24.6.3類同。鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：1052h的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲COD1.1768氧／克(1g1.176g)故該標(biāo)準(zhǔn)COD50