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基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)問(wèn)答題1、溶液與沉淀的分離,有哪幾種方法?答:傾析法、過(guò)濾法(常壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾、熱過(guò)濾)、離心分離法。2、粗鹽提純過(guò)程中,為什么要加鹽酸?答:調(diào)節(jié)溶液的pH至2~3,除去OH-、CO2-3兩種離子。3、硝酸鉀制備過(guò)程中為什么要趁熱過(guò)濾?答:趁熱過(guò)濾是為了出去其中的不溶性固體雜質(zhì),否則待純物也有一部分以結(jié)晶形式析出。4、何謂重結(jié)晶,它使用條件是什么?答:重結(jié)晶是純化固體有機(jī)物的一種方法,是先將固體有機(jī)物熔融或溶解,使其晶體結(jié)構(gòu)全部破壞,趁熱將不溶物質(zhì)濾除后讓結(jié)晶重新形成,待結(jié)晶完成后,濾去殘留在熔融液或溶液中的雜質(zhì),留下精品的一種操作。該方法使用于提純雜質(zhì)含量小于5%的固體有機(jī)物,并且該固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度升高而增大。5、測(cè)熔點(diǎn)時(shí)遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果?(1)熔點(diǎn)管壁太厚;(2)熔點(diǎn)管不潔凈;(3)試料研的不細(xì)或裝得不實(shí);(4)加熱太快;(5)第一次熔點(diǎn)測(cè)定后,熱浴液不冷卻立即做第二次;(6)溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼答:(1)熔點(diǎn)管壁太厚,影響傳熱,其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。(2)熔點(diǎn)管不潔凈,相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì),其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。(3)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí),這樣試料顆粒之間空隙較大,其空隙之間為空氣所占據(jù),而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小,結(jié)果導(dǎo)致熔距加大,測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。(4)加熱太快,則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力,而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高,熔距加大。(5)若連續(xù)測(cè)幾次時(shí),當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點(diǎn)溫度的二分之一以下,才可測(cè)第二次,不冷卻馬上做第二次測(cè)量,測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。(6)齊列熔點(diǎn)測(cè)定的缺點(diǎn)就是溫度分布不均勻,若溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼,這樣所測(cè)數(shù)值會(huì)有不同程度的偏差。6、冷凝管通水方向是由下而上,反過(guò)來(lái)行嗎?為什么?答:冷凝管通水是由下而上,反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水,由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果:其一,氣體的冷凝效果不好。其二,冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。7、蒸餾時(shí)放入防暴劑為什么能防止暴沸,如果加入后才發(fā)現(xiàn)未加入防暴劑應(yīng)該怎樣處理才會(huì)安全?答:(1)沸石為多孔性物質(zhì),它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流,這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng),能使液體中的大氣泡破裂,成為液體分子的氣化中心,從而使液體平穩(wěn)地沸騰,防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石,應(yīng)立即停止加熱,待液體冷卻后再補(bǔ)加,切忌在加熱過(guò)程中補(bǔ)加,否則會(huì)引起劇烈的暴沸,甚至使部分液體沖出瓶外,有時(shí)會(huì)引起著火。8、如果加熱過(guò)猛,測(cè)定出來(lái)的沸點(diǎn)是否正確?答:不正確9、影響萃取法的萃取效率的因素有那些?怎樣才能選擇好溶劑?答:影響因素有:萃取劑、物質(zhì)在萃取劑中的溶解度與水中的溶解度之比、萃取次數(shù)、靜置時(shí)間、是否產(chǎn)生乳化現(xiàn)象等。萃取溶劑的選擇:首先要求萃取劑對(duì)被提取物的溶解度大,而對(duì)雜質(zhì)的溶解度小,與被提取物的互溶度??;其次是萃取劑有適宜的比重和沸點(diǎn),性質(zhì)穩(wěn)定,毒性小。10、選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí),應(yīng)考慮哪些因素?答:(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng);(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化,即高溫時(shí)溶解度大,而低溫時(shí)溶解度??;(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大,或者很??;(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離;(5)溶劑應(yīng)無(wú)毒,不易燃,價(jià)格合適并有利于回收利用。11、減壓過(guò)濾比常壓過(guò)濾有什么優(yōu)點(diǎn)?答:減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是:過(guò)濾和洗滌速度快;液體和固體分離比較完全;濾出的固體容易干燥。12、重結(jié)晶的目的是什么?怎樣進(jìn)行重結(jié)晶?答:從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純,其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶,其目的在于獲得最大回收率的精制品。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過(guò)程是:1.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中,制成過(guò)飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低,則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過(guò)飽和溶液。2.若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì),可加活性碳煮沸脫色。3.趁熱過(guò)濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。4.冷卻濾液,使晶體從過(guò)飽和溶液中析出,而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。5.減壓過(guò)濾,把晶體從母液中分離出來(lái),洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。13、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),常用的浴液體有哪些?如何選擇?答:測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),常用的熱浴有液體石蠟,甘油,濃硫酸,磷酸,硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等??筛鶕?jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液,如:(1)被測(cè)物熔點(diǎn)<140℃時(shí),可選用液體石蠟或甘油(藥用液體石蠟可加熱至220℃仍不變)。(2)被測(cè)物熔點(diǎn)>140℃時(shí),可選用濃硫酸,但不要超過(guò)250℃,因此時(shí)濃硫酸產(chǎn)生的白煙,防礙溫度的讀數(shù);(3)被測(cè)物熔點(diǎn)>250℃時(shí),可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液;濃硫酸:硫酸鉀=7:3(重量)可加熱到325℃;濃硫酸:硫酸鉀=3:2(重量)可加熱到365℃;還可用磷酸(可加熱到300℃)或硅油(可加熱到350℃),但價(jià)格較貴,實(shí)驗(yàn)室很少使用。14、什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾?答:下列情況需要采用水蒸氣蒸餾:(1)混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì),采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。15、分析天平的稱量方法有哪幾種?固定質(zhì)量稱量法和差減稱量法各有何優(yōu)缺點(diǎn)?在什么情況下選用這兩種方法?答:固定質(zhì)量稱量法和差減稱量法;差減稱量法的優(yōu)點(diǎn)是可以防止瓶中的試樣吸收空氣和CO2等,缺點(diǎn)是一次傾出試樣超出所需范圍時(shí)只能棄去傾出的試樣,洗凈容器,重新稱量,適用于易吸濕的試樣;固定質(zhì)量法需要技術(shù)熟練,盡量減少增減試樣的次數(shù),才能保證稱量準(zhǔn)確、快速。適用于性質(zhì)穩(wěn)定的試樣。16、做實(shí)驗(yàn)時(shí),燙傷和燒傷應(yīng)如何急救?答:輕度的燙傷和燒傷,可用藥棉棍浸90—95%的酒精輕涂傷處,也可用3—5%高錳酸鉀溶液擦傷處至皮膚變?yōu)樽厣?,然后涂上燙傷藥膏或獾油,直接涂燙傷藥膏或獾油也可以,如果是較嚴(yán)重的燙傷或燒傷,不要直接弄破水泡,以防感染。要用消毒紗布輕輕包扎傷處,立即送醫(yī)院治療。17、硅膠的主要成分是什么,能否重復(fù)使用?答:硅酸,可以重復(fù)使用。18、儀器的干燥有哪幾種方法?答:晾干、烤干、氣流烘干、吹干、有機(jī)溶劑干燥。
19、實(shí)驗(yàn)時(shí)最應(yīng)注意的應(yīng)該是什么問(wèn)題?答:安全問(wèn)題20、金剛石與石墨轉(zhuǎn)化屬于物理變化,還是化學(xué)變化?答:物理變化。常壓蒸餾,當(dāng)加熱后有餾出液出來(lái)時(shí),才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水,能否馬上通水?應(yīng)該如何處理?懸賞分:10-解決時(shí)間:2010-3-3108:01提問(wèn)者:清風(fēng)幾縷01-二級(jí)最佳答案不能,應(yīng)該馬上停止加熱,待冷凝管冷卻后再通水,然后繼續(xù)加熱。蒸餾時(shí)冷凝管是非常熱的,如果馬上通入冷水,會(huì)使冷凝管破裂,
化學(xué):冷凝管通水方向自上而下,反過(guò)來(lái)行嗎?為什么?懸賞分:10-解決時(shí)間:2009-12-1811:52提問(wèn)者:wangshuai389-二級(jí)最佳答案不行反過(guò)來(lái)后冷凝管在使用時(shí)應(yīng)將靠下端的連接口以塑膠管接上水龍頭,當(dāng)作進(jìn)水口。因?yàn)檫M(jìn)水口處的水溫較低而被蒸氣加熱過(guò)后的水,溫度較高;較熱的水因密度降低會(huì)自動(dòng)往上流,有助于冷卻水的循環(huán)。冷凝管通常使用于欲在回流狀況下做實(shí)驗(yàn)的燒瓶上或是欲搜集冷凝后的液體時(shí)的蒸餾瓶上。蒸氣的冷凝發(fā)生在內(nèi)管的內(nèi)壁上。為什么冷凝管中的冷卻水從下口進(jìn)上口出懸賞分:0-解決時(shí)間:2008-8-2011:28為什么冷凝管中的冷卻水從
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