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#實(shí)驗(yàn)九X射線光電子能譜演示實(shí)驗(yàn)報告班級09111101學(xué)號1120112254姓名王佳妮成績一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^X射線光電子能譜(XPS,X-rayPhotoelectronSpectroscopy)的理論、儀器工作原理、測試方法及簡單圖譜分析方法的學(xué)習(xí),了解并掌握該表面分析測試手段的特點(diǎn)及應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.了解XPS設(shè)備基本組成、XPS樣品的準(zhǔn)備;2.了解測試參數(shù)的設(shè)定、樣品測試過程;3.學(xué)習(xí)圖譜分析方法:元素化學(xué)狀態(tài)分析、元素定量分析。三、實(shí)驗(yàn)原理已知光源MgK“激發(fā)光能量E=1253.6eV,光電子動能E可由XPS儀器測試得到,儀器akk逸出功e為常數(shù),由XPS基本方程E=hv-E-e計(jì)算可得到固體中電子的結(jié)合能E。KBB由元素的結(jié)合能可確定元素的化學(xué)狀態(tài)。由元素靈敏度因子法,由元素譜峰的強(qiáng)度I及相對靈敏度因子S,按下式可確定某元素A的相對原子濃度C(%)。A四、實(shí)驗(yàn)步驟請?jiān)谘菔緦?shí)驗(yàn)中注意觀察、歸納和總結(jié)。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論請將測試數(shù)據(jù)按要求處理,以表格形式列出,參見下表。表1****樣品表面元素XPS測試數(shù)據(jù)~*1元素峰值結(jié)合能/eV譜峰強(qiáng)度/CPS原子百分濃度/%Cis285.4689026.8六、思考題1.XPS表面分析為什么需要超高真空?真空度不高的話會使發(fā)射的電子同空氣分子發(fā)生碰撞,電子的能量減少,與待分析樣品表面作用的能量減少,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。2.XPS表面分析可應(yīng)用于那些表面性質(zhì)的分析?表面的元素組成,元素的化合價態(tài)以及在表層中的分布。3.請了解XPS儀器的兩項(xiàng)重要性能指標(biāo)靈敏度、分辨率及相互關(guān)系。用較高的掃描電壓靈敏度高,但是分辨率低;反之,掃描電壓低,靈敏度低,但是分辨率高。
表1mp甘譯了護(hù)嚇丁亍小“一「“、面積19最強(qiáng)譜峰離度?1$面積2P次強(qiáng)諂峰?高度29Li0.0200.020Be0.0590.059B0.130.13C0^250.25N0.420.42O0.660.660.0250.025FA1.000.040.04Ne1.51.50.070.07Na2.32.30.130.12Mg3.5??3.3?0.200.152/>3/22P2/>3/2Mg0.120.120.200.15Al0.1850.180.230.17Si0.270.250.260.19P0.390.360.290.21S0.S40.490.330.24Cl0.7S0.610.370.25Ar0.960.750.400.26K0.831-240.830.430.26Ca1.051?581.050.4T0.26Sc<1.1>(1.65>(1.1>0.500.26Ti<1.2>(1.8)(1.2>0.540.263PSPTi(1,2)?(1.8)(1.2)0.210.15V(1.3)(1.95)<1.3〉0.210.16Ct(1.5)<2?3)(1.5)(0.21)<0.17)Mn(1.7)(2.6)(l.T>(0.22)<0.19)Fe(2.0)(3.0>(2.0)(0.26><0.21>Co<2.5)(3.8)<2.5)(0.35)(0.25)Ni(3.0>(4.5>(3.0)(0.5)(0.3)Cu(4,2)(6.3><4.2)(065><0
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