結晶結晶設備的類型4）結晶設備的類型結晶設備一般按改變?nèi)芤簼舛鹊姆椒ǚ譃橐瞥糠秩軇┙Y晶器、不移除溶劑結晶器及其他結晶器。移除部分溶劑的結晶器主要是借助于一部分溶劑在沸點時的蒸發(fā)或在低于沸點時的汽化而達到溶液的過飽和析出結晶的設備，適用于溶解度隨溫度的降低變化不大的物質的結晶。不移除溶劑的結晶器則是采用冷卻降溫的方法使溶液達到過飽和而結晶（自然結晶或晶種結晶）的，并不斷降溫，以維持溶液一定的過飽和度進行育晶。此類設備用于溫度對溶解度影響比較大的物質的結晶。結晶設備按操作方式不同，可分為間歇式結晶設備和連續(xù)式結晶設備兩種。間歇式結晶設備結構比較簡單，結晶質量好，結晶收率高，操作控制比較方便，但設備利用率較低，操作勞動強度大。連續(xù)式結晶設備結構比較復雜，所得的晶體顆粒較細小，操作控制比較困難，消耗動力大，但設備利用率高，生產(chǎn)能力大。結晶設備通常都裝有攪拌器，攪拌作用會使晶體顆粒保持懸浮和均勻分布于溶液中，同時又能提高溶質質點的擴散速度，以加速晶體長大。結晶設備的選擇（1）結晶設備的選擇選擇結晶設備時，要全面考慮許多因素，例如：所處理物系的性質，希望晶體產(chǎn)品的粒度及粒度分布范圍，生產(chǎn)能力的大小，設備費和操作費等。問題比較復雜，沒有簡單的規(guī)則可循，在很大程度上要憑實際經(jīng)驗。下述一般性原則供選擇結晶器時參考。物系的溶解度與溫度之間的關系是選擇結晶器時首先要考慮的重要因素。要結晶的溶質不外乎兩大類：第一類是溫度降低時溶質的溶解度下降幅度大；第二類是溫度降低時溶質的溶解度下降幅度很小或者具有一個逆溶解度。對于第一類溶質，可選用冷卻式結晶器或真空式結晶器；對于第二類溶質通常采用蒸發(fā)式結晶器，對某些具體物質也可用鹽析式結晶器。結晶產(chǎn)品的形狀、粒度及粒度范圍對結晶器的選擇有重要影響。要想生產(chǎn)顆粒較大而且均勻的晶體，可選用具有粒度分級作用的或產(chǎn)品分級排出的混合型的結晶器。這類結晶器生產(chǎn)的晶體也便于后處理，即過濾、洗滌、干燥等后續(xù)操作比較容易，最后獲得的結晶產(chǎn)品也較純。但值得指出，人們對晶體產(chǎn)品的粒度要求曾發(fā)生過急劇的變化。很早以前，人們曾錯誤地認為粒度小的晶體要純凈些，所以要求產(chǎn)品有盡可能小的粒度。后來，人們又轉而認為結晶產(chǎn)品粒度越大越好，把粒度大小視為產(chǎn)品質量等級的標志。大粒度的晶體產(chǎn)品雖然確有質量高、外觀好、容易與母液分離、洗滌方便等許多優(yōu)點，但是生產(chǎn)這種大粒度的產(chǎn)品要顯著地增大設備投資及生產(chǎn)成本，而用戶往往不愿為這種產(chǎn)品付出高昂的代價。此外，在有些情況下，粒度較大的產(chǎn)品由于溶解速度較慢，對用戶反而不便。所以現(xiàn)代的趨勢是采取一種折中的辦法，即生產(chǎn)具有適宜粒度的晶體產(chǎn)品，使它的粒度足以保證產(chǎn)品的質量（包括純度及儲存、運輸?shù)刃阅埽?，同時又能用尺寸不過大的設備，以預期的速率生產(chǎn)出來。既然不需刻意追求粗大顆粒的晶體產(chǎn)品．所以某些結晶器（例如敞槽式、搖籃式及長槽攪拌式）現(xiàn)已漸被淘汰。

由于粒度分級型結晶器僅能適用于為數(shù)不多的物系，且能夠連續(xù)運行的時間也較短，所以在大多數(shù)情況下，它已為某種型式的帶有攪拌的晶漿內(nèi)循環(huán)結晶器所取代。因此，就目前的趨勢來看，DTB、DP及Messo型結晶器有其廣闊的前途。

費用和占地面積也是需要考慮的重要因素。一般說來，連續(xù)操作的結晶器要比分批操作的經(jīng)濟些，產(chǎn)率大時尤其是這樣。如果生產(chǎn)速率大于1t／d，用連續(xù)操作較好。蒸發(fā)式和真空式結晶器需要相當大的頂部空間，但在同樣產(chǎn)量下，它們的占地面積要比冷卻槽式結晶器小得多。有些較簡單的冷卻式結晶器，尤其是敞槽式的，造價比較便宜，但冷卻式機械結晶器（例如長槽攪拌式）的造價卻相當高，它們的維修費用也相當可觀。另一方面，機械結晶器不需要昂貴的產(chǎn)生真空的設備。冷卻式結晶器的另一缺點是它們的傳熱表面與溶液接觸的一面往往有晶體聚結成晶疤（據(jù)試驗，被冷卻溶液與傳熱表面之間的溫度差應大約在8℃以內(nèi)，以防止大量晶疤的結成），與冷卻水接觸的一面又容易有水垢沉淀，其結果是既降低冷卻效率又增加除疤除垢的麻煩。這類問題在蒸發(fā)式結晶器中也會遇到。至于真空式結晶器，它們沒有換熱表面，所以沒有這類問題，但它們不適用于沸點升高得很多的溶液，例如燒堿溶液的結晶。結晶結晶原理結晶是制備純物質的有效方法，在發(fā)酵工業(yè)生產(chǎn)中，結晶作為分離、精制的一種手段，主要用于抗生素、氨基酸、有機酸等小分子的純化生產(chǎn)中，而蛋白質、核酸等大分子的結晶技術，近年來發(fā)展也很快。1）結晶原理結晶是溶質呈晶態(tài)從液相或氣相等均相中析出的過程。晶體是內(nèi)部結構中的質點（原子、離子、分子）作規(guī)律排列的固態(tài)物體。如果生長環(huán)境好，則可形成有規(guī)則的多面體外形，稱為結晶多面體。從溶液中結晶出的晶體具有均勻性，即晶體中每一宏觀質點的物理性質和化學組成都相同（因內(nèi)部晶格相同）。正因為如此，才保證了工業(yè)生產(chǎn)的晶體產(chǎn)品具有高純度。結晶過程取決于固體與其溶液之間的平衡關系。通常以溶質的溶解度作為該溶質飽和濃度的量度。如果溶液中的溶質已經(jīng)超過溶解度，達到過飽和狀態(tài)，超過飽和點的溶質遲早要從溶液中結晶出來。所以，要使溶質從溶液中結晶出來，須首先使溶液達到過飽和狀態(tài)，即必須設法產(chǎn)生一定的過飽和度作為推動力。圖17.1-1飽和曲線和過飽和曲線曲線AB、CD將圖分為穩(wěn)定區(qū)、介穩(wěn)區(qū)和不穩(wěn)區(qū)。穩(wěn)定區(qū)的溶液尚未飽和，沒有結晶的可能。介穩(wěn)區(qū)內(nèi)，也不會自發(fā)產(chǎn)生晶核，但如已有晶核，則晶核長大而吸收溶質直至濃度回落到飽和線上。不穩(wěn)區(qū)內(nèi)能自發(fā)產(chǎn)生晶核。如E點是溶液的原始未飽和狀態(tài)，EH是冷卻結晶線，F(xiàn)點是飽和點，不能結晶，因為缺乏結晶推動力一—過飽和度，穿過介穩(wěn)區(qū)，到達G點時，自發(fā)產(chǎn)生晶核，越深入不穩(wěn)區(qū)（如H點），自發(fā)產(chǎn)生的晶核也越多，為恒溫蒸發(fā)過程，為冷卻蒸發(fā)過程。要完成結晶過程，其前提條件是形成過飽和溶液，過飽和度是結晶的推動力。（17.1-1）式中—過飽和度；

—過飽和溶液的濃度；

—飽和溶液的濃度。溶質從溶液中結晶出來，要經(jīng)過兩個步驟：①首先是產(chǎn)生晶核；②晶核在良好的環(huán)境中長大。

過飽和度的大小會影響晶核的形成速度和晶體的長大速度，這兩個速度又影響最終晶體產(chǎn)品的粒度和晶體粒度分布（即晶體質量）。因此，適當控制溶液的過飽和度，可以幫助控制結晶操作。結晶影響結晶的因素及工業(yè)發(fā)酵中常用的結晶方法2）影響結晶的因素①過飽和度。過飽和度是結晶過程的推動力，是產(chǎn)生結晶產(chǎn)品的先決條件；②晶種。投放晶種，維持在介穩(wěn)區(qū)結晶，可獲得大顆粒結晶；③溫度。溫度不同，則溶液的飽和度不同；④冷卻（蒸發(fā)）速度。結晶過程的冷卻速度不宜太快；⑤雜質。有雜質存在，則產(chǎn)生的晶形不同；⑥攪拌。發(fā)酵工業(yè)中常遇到高黏度溶液的結晶，通過攪拌，可以促進晶核成長。3）工業(yè)發(fā)酵中常用的結晶方法（1）將熱飽和溶液冷卻，添加晶種結晶將接有晶種的熱飽和溶液緩慢冷卻，控制溫度，使系統(tǒng)始終處于介穩(wěn)區(qū)。此法適用于溶解度隨溫度降低而顯著減小的發(fā)酵產(chǎn)品的結晶。例如谷氨酸、檸檬酸等發(fā)酵產(chǎn)品的結晶。（2）蒸發(fā)結晶蒸發(fā)結晶是使溶液在常壓（沸點溫度下）或減壓（低于正常沸點）下蒸發(fā)，使部分溶劑氣化，從而獲得過飽和溶液。此法主要適用于溶解度隨溫度的降低而變化不顯著的發(fā)酵產(chǎn)品的結晶。如灰黃霉索的丙酮萃取液真空濃縮除丙酮后即可得結晶析出。蒸發(fā)結晶的特點是：①消耗的熱能最多；②加熱面的結垢問題也會使操作遇到困難。（4）等電點結晶等電點結晶是調節(jié)溶液的pH接近等電點，使溶質結晶析出。等電點結晶設備的形式與冷卻結晶設備較相似，區(qū)別在于等電點結晶時溶液比較稀薄；要使晶種懸浮，要求攪拌比較激烈；同時要選用耐腐蝕材料，以防加酸調整pH的腐蝕作用；傳熱面多采用冷卻排管。此法廣泛應用于酶制劑、氨基酸及抗生素等發(fā)酵產(chǎn)品的結晶提純。例如溶菌酶的結晶是將5％溶菌酶水溶液，加入適量的NaCI，然后以NaOH將pH調至9.5～10.0，在4℃冷凍8h，溶菌酶即結晶析出。（5）鹽析結晶此法是添加一種物質于溶液中，以使