ICS97.220.10Y55DB43湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)DB43/TXXXX-2023木家具色漆涂層中鎘、鉛、鉻可溶性重金屬含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（征求意見稿）Determinationofsolubleheavymetalcontentofcadmium,lead,andchromiuminwoodfurniturepaintcoatings——Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry20232023-XX-XX實(shí)施湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布2023-XX-XX發(fā)布前言……………………………II1范圍…………………………12規(guī)范性引用文件……………13方法原理……………………24儀器與設(shè)備…………………25試劑與材料…………………36試驗(yàn)程序……………………37精密度………………………48檢出限……………………59結(jié)果報告……………………6附錄A……………………………9前言本文件依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則編寫。本文件由湖南省市場監(jiān)督管理局提出。本文件由湖南省工業(yè)和信息化廳歸口。本文件起草單位：湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院，本文件主要起草人：胡艷君、石鵬途本文件為首次發(fā)布。木家具色漆涂層中鎘、鉛、鉻可溶性重金屬含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法范圍木家具色漆涂層中鎘、鉛、鉻可溶性重金屬含量的測定方法。本文件適用于測定木家具色漆涂層中鎘、鉛、鉻可溶性重金屬含量。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T32465化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法方法原理采用一定濃度的稀鹽酸溶液處理制成的木家具色漆涂層粉末，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定該溶液中可溶性重金屬含量。儀器設(shè)備4.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀4.2恒溫振蕩器4.3電子天平：精度為0.1mg4.4pH測試儀：精確度為±0.2pH單位4.5不銹鋼金屬篩：孔徑0.5mm4.6膜過濾器：孔徑為0.45mm4.7刮刀：具有鋒利刀刃的刀具4.8單刻移液管：25mL4.9白色容量瓶：25mL，50mL等規(guī)格試劑與材料除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)在分析純及以上，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，應(yīng)按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T6682中一級水的規(guī)格。5.1鹽酸溶液c（HCl）=（0.07±0.005）mol/L5.2鹽酸溶液c（HCl）=（0.14±0.010）mol/L5.3鹽酸溶液c（HCl）≈1mol/L5.4鹽酸溶液c（HCl）≈2mol/L5.5硝酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%~68%5.6硝酸溶液（5+95）5.7重金屬混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液鉛、鎘和鉻濃度均為100mg/mL，介質(zhì)為20%HNO35.8氬氣：高純氬氣6試驗(yàn)程序6.1涂層粉末的制備在木家具產(chǎn)品的涂層表面上用刮刀刮取適量涂層，在室溫下通過磁力攪拌器粉碎，使其能通過0.5mm金屬篩網(wǎng)待處理。6.2試驗(yàn)步驟6.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制取重金屬混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，用硝酸（5.6）溶液配制濃度為0mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL、5.0mg/mLL、10.0mg/mL的鉛、鎘和鉻混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。開機(jī)，儀器達(dá)到最佳狀態(tài)后，選取各重金屬最優(yōu)波長及最佳分析條件（儀器推薦條件見附錄A），編制測定方法，測定標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。以各重金屬的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的測得的光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計算回歸方程。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995，否則應(yīng)重新制作新的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。6.2.2樣品處理將過篩的粉末樣品稱取0.5g（精確至0.0001g），放入白色容量瓶中，加入25mL0.07mol/L鹽酸溶液，攪拌1min，測定其酸度，如果pH大于1.5，應(yīng)一面搖動一面滴入濃度為2mol/L的鹽酸溶液直到pH下降到1.0~1.5為止。在室溫下用恒溫振蕩器振蕩該混合液1h后，再靜置1h，然后立刻用濾膜器過濾后避光保存。應(yīng)在4h內(nèi)完成樣品處理。若4h內(nèi)無法完成，則需加入1mol/L的鹽酸溶液25mL對樣品處理，處理方法內(nèi)上。6.2.3可溶性重金屬濃度的測定將處理好的樣品溶液在與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液同樣的儀器條件下進(jìn)行測試，同時在相同條件下做樣品空白溶液。通過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計算出樣品空白溶液和樣品溶液中各可溶性重金屬含量。6.2.4結(jié)果計算可溶性重金屬的含量用下式進(jìn)行計算：式中：X——（鉛、鎘、鉻）可溶性重金屬含量，mg/kg；C0——0.07mol/L或1mol/L鹽酸溶液空白濃度，mg/mL；C1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上測得的樣品溶液（鉛、鎘、鉻）的濃度，mg/mL；F——稀釋因子；25——萃取的鹽酸溶液體積，mL；m——稱取的樣品量，g。當(dāng)可溶性重金屬含量≥1mg/kg時，計算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位有效數(shù)字；當(dāng)0.1mg/kg<可溶性重金屬含量<1mg/kg時，計算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。7精密度根據(jù)GB/T32465-2015相關(guān)要求，試樣中可溶性重金屬含量≥1mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%；試樣中0.1mg/kg<可溶性重金屬含量≤1mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的15%。8檢出限當(dāng)取樣量為0.5g，定容體積為25mL時，本方法Pb的檢出限為2.085mg/kg，Cd的檢出限為0.135mg/kg，Cr的檢出限為0.18mg/kg。9結(jié)果報告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：分析條件；計算結(jié)果，應(yīng)包括：可溶性重金屬含量，可溶性重金屬濃度，可溶性重金屬空白濃度；c）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。附錄A電感耦合等離子體發(fā)射光譜法儀器參考條件A.1儀器操作參考條件A.1.1觀測方式：垂直觀測；A.1.2功率：1200W；A.1.3等離子氣流量：14.00L/min；A.1.4輔助氣流量：1.