實(shí)驗(yàn)二

鹽酸普魯卡因注射液的重氮化分析龐榕王聰穎付麗娜鹽酸普魯卡因注射液的重氮化分析一、目的要求1.掌握鹽酸普魯卡因含量測定的亞硝酸鈉法。2.掌握外指示劑法指示終點(diǎn)的原理及操作。鹽酸普魯卡因注射液的重氮化分析二、實(shí)驗(yàn)原理

鹽酸普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基，在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽，可采用永停法、電位法、內(nèi)指示劑法和外指示劑法等指示終點(diǎn)。本次實(shí)驗(yàn)采用外指示劑法來指示終點(diǎn)。Ar-NH2+NaNO2+2HCl→Ar-N2*+NaCl+2H2O鹽酸普魯卡因注射液的重氮化分析三、儀器與試劑儀器：分析天平、托盤天平、堿式滴定管、稱量瓶、洗耳球、移液管（5mL）、移液管（25mL）、容量瓶（50mL）試劑及藥品：鹽酸普魯卡因注射液、無水對(duì)氨基苯磺酸、NaN02、鹽酸、溴化鉀、KI-淀粉試紙、濃氨溶液鹽酸普魯卡因注射液的重氮化分析四、實(shí)驗(yàn)步驟1．NaNO2(0.1mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

（1）配制

用天平稱取3.6克NaNO2，加入約0.05克Na2CO3，加水適量使溶解并繼續(xù)加水并定容500mL,搖勻，保存于大試劑瓶中，備用。鹽酸普魯卡因注射液的重氮化分析1．NaNO2(0.1mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

（2）標(biāo)定

取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)氨基苯磺酸約0.4g，3份，精密稱定。加水30mL與濃氨溶液3mL。溶解后，加鹽酸溶液（12）20mL，KBr2g,攪拌使溶解。在30℃以下用上述配制的滴定液迅速滴定，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面以下的?處，隨滴隨攪拌，近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)滴定，用KI-淀粉試紙指示終點(diǎn)。（玻璃棒沾少許溶液在紙上劃過，試紙立刻顯蘭色，即為終點(diǎn)）已知，每1mLNaNO2(0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對(duì)氨基苯磺酸。鹽酸普魯卡因注射液的重氮化分析2．含量測定（用0.05mol/LNaNO2滴定液滴定）

精密量取本品5mL（約相當(dāng)于鹽酸普魯卡因0.1g）,加水40mL,搖勻，加鹽酸溶液（12）15mL，KBr2g,攪拌使溶解。在30℃以下用上述配制的滴定液迅速滴定，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面以下的?處，隨滴隨攪拌，近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)滴定，用KI-淀粉試紙指示終點(diǎn)。（玻璃棒沾少許溶液在紙上劃過，試紙立刻顯蘭色，即為終點(diǎn)）已知，每1mLNaNO2(0.05mol/L)相當(dāng)于13.64mg的鹽酸普魯卡因。藥典要求，每1mL本品含鹽酸普魯卡因應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%—110.0%。本品標(biāo)示量為：2mL（40mg）鹽酸普魯卡因注射液的重氮化分析堿式滴定管的使用1、檢查膠管老化？漏水？更換膠管、玻璃珠2、洗滌自來水－洗滌液－自來水－蒸餾水3、裝滴定劑搖勻溶液－用滴定劑潤洗滴定管3次4、排氣泡，調(diào)零并記錄初始讀數(shù)5、滴定擠壓玻璃珠偏上部位，防氣泡。近終點(diǎn)時(shí)，要會(huì)“半滴”和“四分之一滴”操作－沖洗觀察顏色變化和讀數(shù)滴定管垂直，視線與刻度平行，讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位鹽酸普魯卡因注射液的重氮化分析排氣泡滴定操作鹽酸普魯卡因注射液的重氮化分析

NaNO2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算：M鄰=173.19單位：mol·L-1注意有效數(shù)字的保留位數(shù)鹽酸普魯卡因注射液的重氮化分析

鹽酸普魯卡因注射液的百分含量計(jì)算：M鹽=272.77鹽酸普魯卡因注射液的重氮化分析五、注意事項(xiàng)1.加入過量的鹽酸使重氮化反應(yīng)速度加快，反應(yīng)產(chǎn)物穩(wěn)定，防止生成偶氮氨基化合物，而影響結(jié)果。2.必須控制在室溫（10℃—30℃）條件下滴定。3.滴定管尖端應(yīng)插入液面滴定，避免滴定過程中亞硝酸鈉揮發(fā)而分解。鹽酸普魯卡因注射液的重氮化分析六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（一）0.1mol·L-1NaNO2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1.0.1mol·L-1NaNO2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：。2.無水對(duì)氨基苯磺酸的稱量（減重法）數(shù)據(jù)：123（基準(zhǔn)物+稱量瓶）初重（g）（基準(zhǔn)物+稱量瓶）末重（g）

基準(zhǔn)物重（g）3.NaNO2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定數(shù)據(jù)：123基準(zhǔn)物質(zhì)的取樣量（g）消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V（mL）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C（mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均濃度C（mol/L）鹽酸普魯卡因注射液的重氮化分析（二）藥品的含量測定結(jié)果計(jì)算和數(shù)據(jù)處理12平均值樣品的取樣量（mL）消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V（mL）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C（mol/L）藥品百分標(biāo)示量（%）結(jié)果分析與討論：