碳量子點LED的制備摘要碳量子點是近年來非常熱門的納米熒光材料，它的制備技術和應用領域一直在迅速發(fā)展，如今碳量子點在固體光源照明領域依然處于研發(fā)初期階段，如果能把碳量子點的量子產(chǎn)率較小，發(fā)光調控不夠穩(wěn)定等問題解決，碳量子點將成為照明技術領域的一跨越性進步的引導材料，成為制備LED的核心熒光材料。本文以碳量子點LED為主要研究對象，主要講述：碳量子點原反應溶液的配制方法：將一定比例的尿素和無水檸檬酸溶于10ml二甲基甲酰胺中，攪拌至無色透明得到碳量子點反應原溶液；碳量子點的制備方法：使用水熱合成法，取1ml已配置好的反應原溶液于反應瓶中，放入真空干燥箱，設定好反應溫度后，經(jīng)過一定時間的水熱反應后，得到該溫度條件下的碳量子點；碳量子點表征的檢測方法：主要使用熒光顯微鏡和光源固化設備。使用熒光顯微鏡截取保存碳量子點在不同波長的光照射下的熒光圖像，并分析其規(guī)律，再進行變溫處理，截取保存變溫時碳量子點的熒光圖像。使用光源固化設備進行碳量子點熒光光譜的截取保存，分析其規(guī)律，而后進行變溫處理，截取保存溫度變化時的熒光光譜；對檢測表征所獲得的數(shù)據(jù)進行分析，判斷碳量子點對溫度的敏感性和它自身的發(fā)光穩(wěn)定性，發(fā)現(xiàn)碳量子點在一定環(huán)境溫度下的熱穩(wěn)定性強，熒光表征良好；選擇熒光效果好并且發(fā)光穩(wěn)定的碳量子點樣品進行發(fā)光二極管的制備。關鍵詞：碳量子點，熒光圖像，熒光光譜，溫度表征，顯色規(guī)律，發(fā)光二極管abstractCarbonquantumdots(QDs)areverypopularnano-fluorescentmaterialsinrecentyears.Theirpreparationtechnologyandapplicationfieldshavebeendevelopingrapidly.Today,QDsarestillintheinitialstageofresearchanddevelopmentinthefieldofsolid-statelightsourcelighting.Ifwecansolvetheproblemsoflowquantumyieldofcarbonquantumdotsandunstableluminescenceregulation,carbonquantumdotswillbecomeagreatleapforwardinthefieldoflightingtechnology.GuidancematerialbecomesthecorefluorescentmaterialforpreparingLED.Inthispaper,carbonquantumdotLEDasthemainresearchobject,mainlyabout:(1)Thepreparationmethodoftheoriginalreactionsolutionofcarbonquantumdots:acertainproportionofureaandanhydrouscitricacidweredissolvedin10mldimethylformamide,stirredtoacolorlesstransparenttoobtaintheoriginalreactionsolutionofcarbonquantumdots;(2)Thepreparationmethodofcarbonquantumdots:Carbonquantumdotsweresynthesizedbyhydrothermalmethod,inwhich1mloftheoriginalreactantsolutionwasputintoavacuumdryingchamberandthereactiontemperaturewasset.Afterhydrothermalreactionforacertainperiodoftime,theQDswereobtainedatthistemperature.(3)Detectionmethodsforcharacterizationofcarbonquantumdots:mainlyusingfluorescencemicroscopyandlightsourcecuringequipment.Thefluorescenceimagesofcarbonquantumdotsirradiatedbydifferentwavelengthswereinterceptedandstoredbyfluorescencemicroscopy,andtheirregularitieswereanalyzed.Then,thefluorescenceimagesofcarbonquantumdotswereinterceptedandstoredatdifferenttemperatures.Thefluorescencespectraofcarbonquantumdotswereinterceptedandpreservedbylightsourcecuringequipment,andtheirruleswereanalyzed.Then,thefluorescencespectrawereinterceptedwhenthetemperaturechanged.(4)Byanalyzingthedataobtainedfromthedetectionandcharacterization,thesensitivityofcarbonquantumdotstotemperatureandtheluminescencestabilityofcarbonquantumdotsarejudged,andthefluorescencepropertiesofcarbonquantumdotsatdifferentambienttemperaturesareobtained.(5)Carbonquantumdots(QDs)withgoodfluorescenceeffectandstableluminescencewereselectedforthepreparationoflightemittingdiodes.Keywords:carbonquantumdots,fluorescenceimages,fluorescencespectra,temperaturecharacterization,colordevelopmentrules,lightemittingdiod目錄TOC\o"1-3"\h\u1緒論 ４６1緒論1.1量子點量子點（quantumdot）是直徑處于2-20nm的一種準零維納米半導體材料，其在空間三維上的大小長度不大于100nm，是一種極小的球形或者類球形的點狀物，也因此，會產(chǎn)生量子限域效應，也就是量子點內的電子的自由運動會受到一定限制的現(xiàn)象。比較傳統(tǒng)的量子點通常由III-V、IV-VI、IV或者II-VI元素組成的，比如砷化銦量子點、硫化鎘量子點、硅量子點，還有新型納米熒光材料碳量子點等。量子點技術從上世紀70年代中期發(fā)展至今，已經(jīng)發(fā)掘出了大量的制備以及應用方法。量子點是很微小的半導體材料，而它具有一定的熒光特性，當使用一定波長的光對其進行照射，量子點就會發(fā)出相對應特定的光。通過調控照射的光的波長可以實現(xiàn)對量子點發(fā)出光的顏色的調控。量子點的制備方法有很多，主要分為三種：化學溶液生長法，外延生長法和電場約束法。化學溶液生長法獲得的量子點的電導率由于過程中生成的有機配體導致其極低，但這種方法的生產(chǎn)成本低，發(fā)光效率高，量子點制備成功率高。外延生長法獲得的量子點電導率相對化學溶液生長法要高，更容易調控，并且表面產(chǎn)生的缺陷更少，但制備成本也相對較高。電場約束法獲得的量子點產(chǎn)率相對以上兩個最低，成本也是最高的，但由于電場的調控非常穩(wěn)定精確，制作出來的量子點是最適合進行量子數(shù)據(jù)計算的。量子點的各種優(yōu)良性質讓其擁有廣闊的應用領域，特別是它的尺寸小，熒光特性好。量子點在光學領域得到了廣泛的應用，它的可調控發(fā)光，可用于制作光電器件，它的發(fā)光穩(wěn)定，可用于生物成像技術等。無論是光電器件，還是生物成像技術，都只是量子點應用的冰山一角，量子點已經(jīng)成為了相關研究領域的一個重點。而碳量子點，由于它相對其它量子點更加優(yōu)異的熒光特性，細胞低毒性等，更是研究學者們著重探究的對象。圖1.1量子點熒光實物圖1.2碳量子點1.2.1碳量子點的概述碳量子點（CQDs）是一種新型的碳基零維材料，是一種微粒半徑極?。?-10nm）并具有良好熒光性質的微型碳粒，也被稱作碳點。碳量子點的結構如圖1.1所示圖1.2碳量子點結構圖1.2.2碳量子點的歷史和特點2004年，碳量子點首次被發(fā)現(xiàn)并報道出來，來自美國南卡羅萊納大學的XuXiaoyou等人使用電弧放電法來制造出單壁碳納米管，并且在純化產(chǎn)物的過程中發(fā)現(xiàn)了具有明顯熒光特性的碳量子點。隨后人們對碳量子點進行了更為深入的探研，在它的制備，性質和具體應用方面都有了跨越式的發(fā)展。另一方面，碳量子點的合成材料獲取簡單，制作成本相對低廉，在各種材料的制備領域中具有明顯的優(yōu)勢，在各種傳感器、醫(yī)學生物成像、LED光學器件、催化作用等領域中都得到了很好的應用。碳量子點的發(fā)展簡史：（1）1985年報道了制作出零維的碳納米材料Fullerene（2）1991年研究發(fā)現(xiàn)了一維的碳納米管

（3）2004年第一次制備出并報道了碳量子點。（4）2006年,來自克萊蒙森大學的研究學者孫亞平等人第一次通過使用激光刻蝕方法制備出碳量子點（5）2007年,蠟燭燃燒產(chǎn)生的煙灰中發(fā)現(xiàn)并取出尺寸≤2nm的碳量子點，其擁有幾種不同發(fā)光的熒光特性。同一年內,使用電化學氧化法制備碳量子點原料為多壁碳納米管，碳量子點可以發(fā)藍光。在此以后,人們發(fā)展了水熱法，微波法,電化學氧化石墨制備碳量子點等一系列新型的制備方法。碳量子點的特點有很多，主要有：（1）生產(chǎn)成本較低：制備的原材料多，而且獲取簡單，材料的價格相對較低，批量制備耗費少；（2）制備過程簡易：制備碳量子點的步驟相對其它量子點簡單，操作難度??；（3）細胞毒性小，對環(huán)境污染?。禾剂孔狱c基本不會對生物細胞造成傷害，安全性強，產(chǎn)生的產(chǎn)物對環(huán)境的破壞很小，環(huán)保程度高；（4）抗光漂白性很強：碳量子點的性質穩(wěn)定，不會輕易被影響改變；（5）熒光特性優(yōu)良：碳量子點受到不同波長的光照射時，會發(fā)出相對應的光，發(fā)光穩(wěn)定明亮并可調控等。1.2.3碳量子點的制備比較常見用的“自下而上”制備方法有化學氧化法、燃燒法、水熱合成法、微波合成法、模板法等?；瘜W氧化法：最早被發(fā)現(xiàn)可以制備碳量子點的方法。主要使用具有強氧化性的酸把原材料氧化，將其分解生成碳量子點。該制作方法的可以選擇的原料有很多，但反應條件相對苛刻，反應進行步驟繁多，過程劇烈，反應獲得的碳量子點的尺寸難以調控。燃燒法：燃燒法就是把原料有機物進行燃燒，燃燒得到碳粉，收取后進行氧化反應得到碳量子點。該制作方法制備碳量子點實驗步驟相對簡單，原材料以獲取，但碳量子點的生成率低，粒徑尺寸不夠平均。水熱合成法：原材料為橘子汁或其他一些符合要求的材料，進行水熱反應，可獲得碳量子點。該制作方法生產(chǎn)成本較低，無環(huán)境污染，粒子壽命較長。微波合成法：原料為檸檬酸和尿素或其他組合材料，將其溶解在DMF后放進微波消解儀，設定一定反應溫度和反應時間，進行加熱氧化，制備碳量子點。該制作方法的生產(chǎn)成本較低，用時相對短，污染也很少。模板法：模板為符合要求的支撐材料，在支撐材料上進行反應，合成碳量子點，然后使用強酸腐蝕或其他辦法把模板去除，便可獲得純凈的碳量子點。用該制作辦法制備得到的碳量子點產(chǎn)率非常高，且粒徑相對比較均勻，水溶性與以上幾種相對比也比較好，但反應步驟以及操作相對也更復雜。1.2.4碳量子點的應用領域碳量子點的優(yōu)良性質很多，例如低細胞毒性，可以調控的發(fā)光、納米級的微小粒徑、粒子結構穩(wěn)定、耐光漂白，高生物相容性等等，這些優(yōu)良特性受到各大研究學者的重點關注，也由此研究開發(fā)出其在各大領域的多種應用。碳量子點的應用領域大致有以下幾種：（1）生物成像碳量子點的生物相容性高，擁有優(yōu)良的熒光特性，是一種新型納米熒光材料。檢測一種物質的熒光特性的一個重要參數(shù)是量子產(chǎn)率（QY），根據(jù)目前的報道，直接照射裸碳量子點可發(fā)出多種顏色熒光。而通常來說，這類碳量子點的量子產(chǎn)率很低，為了讓其量子產(chǎn)率得到提高，研究學者使用了很多方法，比如摻雜其它元素，鈍化等操作。表面鈍化碳點具有良好的生物相容性，是一種具有納米尺度分辨率的潛在生物成像劑[1]。一些研究小組使用聚丙酰亞乙基亞胺共乙烯亞胺(PPEL-EI)或氨封端的低聚物PEG1500N對碳量子點進行功能化操作，而后碳量子點發(fā)出的熒光很亮，量子產(chǎn)率達到4%~10%，還有一些研究學者使用了利用NaBH4對碳量子點進行處理，可以提高量子產(chǎn)率。還有就是，對合成的路線進行調整，能夠實現(xiàn)在發(fā)射光范圍可以看見接近紅外光光譜范圍。紅外光的組織穿透能力很強，也由此，碳量子點的紅外熒光在生物成像技術領域扮演著一個很重要的角色[2]。經(jīng)報道，小碳納米顆?？梢员挥袡C或生物分子表面鈍化，成為強熒光。這些被稱為“碳點”的熒光碳納米顆粒，可以成功地用于單光子和雙光子激發(fā)的體外細胞成像，如文獻中所述。有研究學者報告了第一個使用碳點對活體小鼠進行光學成像的研究，結果表明，碳點在體內仍具有較強的熒光性，加上其生物相容性和無毒性，為影像學和相關生物醫(yī)學應用提供了巨大的潛力[3]。（2）口腔醫(yī)學由于碳量子點是一種納米級的微小熒光顆粒，粒徑小于10nm，所以能夠穿過細胞膜從而進入細胞。特別是它的低細胞毒性和良好生物相容性，對細胞造成的損傷微乎其微，碳量子點的這些優(yōu)良特性正可以用于口腔醫(yī)學的檢測。碳量子點能夠和一些特定的分子、粒子進行結合形成靜電吸附或者化學鍵，再與外源物質進行結合后使其熒光強度產(chǎn)生一定變化，這一點可用于外源物質百分比含量的檢測。碳量子點還能夠與某些藥物進行結合，以碳量子點作為載體把藥物運輸?shù)郊毎麅柔尫?，從而使細胞得到治療。在口腔醫(yī)學研究領域內，碳量子點這些優(yōu)良性質正可以用于檢查探測口腔組織里各類細胞的分裂、分化、損傷、病變等情況；特別是其與藥物的結合作用，可用于治療口腔癌，將一些化療藥物與碳量子點結合形成載藥復合體輸運進口腔細胞進行治療[4]。（3）熒光探針相對于傳統(tǒng)使用的量子點，碳量子點的熒光特性更為優(yōu)異，細胞毒性更低，生物相容性更好，被激發(fā)發(fā)光明亮，于是碳量子點又成為了新的一種熒光探針。無論是標記跟蹤、生物醫(yī)學，還是檢測重金屬含量等領域，碳量子點都可以作為一種優(yōu)良的熒光探針進行操作使用。而對于碳量子點的量子產(chǎn)率低的問題，研究學者通過研究發(fā)現(xiàn)，把碳量子點進行鈍化處理（在其表面進行氮摻雜），并促進高產(chǎn)輻射復合，可以有效改良碳量子點的水溶性和熒光特性[5]。發(fā)光二極管發(fā)光二極管（LED）作為照明技術領域新型半導體二極管，相對于其它光源，它的環(huán)境污染小、能量消耗低、能量轉換率高、整體尺寸小、使用壽命長等，這些優(yōu)勢使其成為如今照明技術領域的新寵。碳量子點同樣作為納米熒光材料的新秀，具有細胞低毒性，熒光特性良好、耐光漂白等優(yōu)良性質，由此碳量子點制備LED是眾多研究學者的一個研究熱點。但是碳量子點在光學應用方面還是剛剛起步，一些機理還不夠明確，并且碳量子點的量子效率很低，在實際應用中檢測其熒光特性就比較模糊，但經(jīng)過鈍化處理的碳量子點會減少這方面的影響，也會增強碳量子點的水溶性等。據(jù)至今的研究報道，以碳量子點為熒光原材料制備發(fā)光器件主要有兩種：LED、QLED。這兩種光電器件的都存在著碳量子點的QY值太低的問題，都會直接導致最后制造出的器件發(fā)光性能差。在LED方面，碳量子點還會存在粘接劑中分散性比較差，紅綠藍熒光光譜比例低的問題；在QLED方面，可以說碳量子點制備QLED是一種新嘗試，但它的制備生產(chǎn)過程相對復雜，電荷運輸效率較低。以上這些問題都是研究學者在碳量子點制備光電器件技術上致力研究解決的重點。碳點的發(fā)光發(fā)射對光漂白穩(wěn)定，無閃爍效應。這些強發(fā)射的碳點可能會找到類似或超越其廣泛追求的硅對應物的應用[6]。1.2.5碳量子點的發(fā)展前景碳量子點由于它的性質有很多不同途徑的應用，例如醫(yī)學生物成像技術，能源開發(fā)，化學催化，發(fā)光二極管（LED），環(huán)境監(jiān)測等。至今碳量子點的熒光特性還不夠明確，使用不同波長激發(fā)發(fā)光的性能還不夠強，難以調控碳量子點在可見光區(qū)的熒光光譜，導致其發(fā)光的原理還比較模糊，所以碳量子點被當成了現(xiàn)今的眾多研究學者的一個重點關注并進行研究的熱點。碳量子點除了擁有傳統(tǒng)納米材料具有的各種性質，還擁有很多突出的優(yōu)點，例如她的優(yōu)良生物相容性和細胞低毒性，這一點讓它成為生命醫(yī)學領域中的一個不可缺少的重要部分。也正是由于碳量子點的各種優(yōu)異特性，使得科研學者對其越來越重視。而近些年來，通過眾多科研學者的努力研究，碳量子點在各大領域都有了很大的進展。以檸檬酸和尿素為原料，通過控制熱裂解合成了CDOT。通過調節(jié)熱分解溫度和反應物的比例，得到的Cdot的最大發(fā)射量逐漸從藍光變?yōu)榧t光，覆蓋整個光譜[7]。1.3發(fā)光二極管1.3.1發(fā)光二極管的概述:白光發(fā)光二極管（WLED）由于其長壽命，緊湊的設計和卓越的節(jié)能性而成為下一代照明設備的首選。尤其令人感興趣的是，基于具有高顯色指數(shù)（CRI>80）和低相關色溫（CCT<4000K）的高溫WLED照明系統(tǒng)的發(fā)展，適用于室內照明，因為它們具有舒適的環(huán)境照明。目前，藍色LED芯片和多色熒光粉的組合通常用于產(chǎn)生暖白光。然而，其中一個主要障礙是藍光視網(wǎng)膜損傷是由強光引起的理想情況下，溫暖的白光LED應該采用紫外線（UV）泵浦方式，使得紫外LED芯片能夠在紫外光設計用于激發(fā)寬發(fā)射紅/綠/藍三色熒光粉的適當組合以改善CRI和色彩穩(wěn)定性，特別是降低藍光LED芯片的眼睛的光毒性。1.4碳量子點在LED方面的應用1.4.1碳量子點在LED方面的研究進展由于碳量子點擁有良好的光電轉換能力、熒光穩(wěn)定、深紫外區(qū)域強吸收寬發(fā)射特性、電子遷移率，而且它的耐光漂白以及UCPL性質讓它成為制備光電類器件(例如發(fā)光二極管、太陽能電池)的重要選擇材料。至今，對使用碳量子點為原材料來制備發(fā)光二極管等光電器件的相關研究報道已經(jīng)有了不少。近些年來，關于碳量子點在LED方面應用的研究發(fā)展有：研究學者們用了兩種方式進行電致發(fā)光的實驗，一個是只使用碳量子點，將其制作成QD-LED的單一發(fā)光層進行研究，另外就是使用碳量子點與其他也擁有發(fā)光性質的量子點進行復合，制作成QD-LED的復合發(fā)光層進行研究。碳量子點的一個很重要的特點就是可以激發(fā)出白光，以碳量子點為單一發(fā)光原材料，再將它和藍光芯片亦或把它和紫光芯片結合進行研究。碳量子點作為一種新型納米熒光材料，它的實際應用價值相當大。綜合生產(chǎn)成本，技術可靠性，應用可普及程度等方面的比較，再結合至今所獲的研究進展報道，以碳量子點作為熒光發(fā)光原材料，與銦氮化稼藍光發(fā)光二極管芯片組合成光電層，是至今CQDs在白光LED方面應用的最好的方式。用有機硅烷作為配位溶劑，在一分鐘內合成高發(fā)光（量子產(chǎn)率=47%）非晶碳點（CDS）。受益于表面甲氧基硅烷基的CdS的直徑約為0.9nm，僅需在80℃下加熱24小時，就可以很容易地制備成純的Cd熒光膜或整體。此外，非水穩(wěn)定性CdS還可以進一步轉化成水溶性CdS/二氧化硅顆粒，這些顆粒具有生物相容性和無毒性。在我們的初步評估中選擇的細胞系。這一新的合成路線被認為是一種替代的合成路線，它將激勵人們對硫化鎘的起源和應用進行更多的研究，并提供基于硫化鎘的材料[8]。使用可控的DCDP方法，通過在乙醇溶液中溶劑熱處理1,3-二羥基萘和KIO4，隨后使用硅膠柱色譜法進行純化來容易地制備R-CQD。如此制備的R-CQDs可以分散在乙醇中，在日光下形成清亮的紅色溶液，溶液在紫外光下發(fā)出鮮紅色熒光。透射電子顯微鏡（TEM）圖像顯示，R-CQD均勻分布，平均尺寸約為5.0nm。高分辨率透射電子顯微鏡（HRTEM）圖像顯示R-CQDs的高結晶度，并且0.21nm的晶格間距對應于石墨烯的（100）晶格間距。原子力顯微鏡（AFM）的R-CQD圖像揭示了它們的地形高度在0.5-1.5nm范圍內，表明R-CQD主要由1-4石墨烯層。X射線粉末衍射（XRD）圖譜顯示中心在26°附近的寬（002）峰，這證實了R-CQD的石墨烯結構。R-CQD的拉曼光譜顯示在1364cm和在1601cm處的G帶的特征性D帶。值得注意的是，強度比IG/ID約為1.6，高于以前報道的石墨烯量子點[34,35]，因此進一步證實了R-CQD的高度結晶度，這是目前工作的重要成功[9]。1.4.2碳量子點制備LED的發(fā)展前景這些年來，納米技術發(fā)展迅速，而碳量子點作為一種新型熒光納米材料，正是這一科學領域的一個研究熱點。特別是最近十幾年，研究學者們研究發(fā)現(xiàn)了更多不同碳源、不同反應制備碳量子點的新方法。在以前，傳統(tǒng)使用的熒光納米材料都具有一定的毒性，因此會對環(huán)境造成一定破壞，這一點可以說是這一領域研究的一個瓶頸。碳量子點的出現(xiàn)，讓這個研究領域得到了一個飛躍性的進展，低細胞毒性，環(huán)境污染小，穩(wěn)定的熒光性能等各種優(yōu)良的性質讓碳量子點在光電器件等類似領域都有了相當可觀的應用前景。還有些缺憾的是，對于碳量子點有如此熒光特性的發(fā)光機理的解釋還不夠明確，爭議不斷，而且碳量子點在發(fā)光二極管等光電器件的研究應用還處于起步研發(fā)階段，依然需要各大研究學者付出更多的努力，對碳量子點進行更深入的探究。總而言之，進一步闡述碳量子點的發(fā)光特性，讓碳量子點的熒光量子產(chǎn)率得到更大的提高，在可見光光譜區(qū)域內實現(xiàn)對其發(fā)射光譜的穩(wěn)定精確調控，以及對碳量子點的可穩(wěn)定調控制備進行深入開發(fā)，拓展它在LED等光電器件的應用領域，這些都目前的研究與實際應用的重中之重。可以想象，在未來碳量子點將會成為LED應用領域中的更加不可缺少的一部分，我們也能制造出更加優(yōu)良的LED，無論是原理結構，還是性能技術，都將會得到更進一步的發(fā)展[10]。

2碳量子點的制備2.1碳量子點的制備概述制備碳量子點的方法有很多，化學氧化法、燃燒法、水熱合成法、微波合成法、模板法等。本文主要研究的是用水熱合成法進行碳量子點的制備，以尿素和無水檸檬酸為反應材料，二甲基甲酰胺為溶劑，將完全溶解后的溶液置于烘箱中進行水熱反應，待反應時間結束可獲得一定量碳量子點，如圖2.1所示。圖2.1反應獲取的碳量子點實物圖2.2碳量子點制備實驗過程2.2.1實驗藥品尿素（Urea）；（2）無水檸檬酸（CA）；（3）二甲基甲酰胺（DMF）；（4）無水乙醇（ethanol）圖2.2實驗藥品實物圖2.2.2實驗器材烘箱；（2）天平；（3）移液槍；（4）滴管；（5）量筒；（6）儲存瓶；（7）反應瓶；（8）藥匙；（9）稱量紙；（10）攪拌子；（11）磁力攪拌機2.2.3實驗步驟（水熱法）

（1）洗滌：取一個儲存瓶，先用普通自來水進行沖洗，除去大部分污染物，再加入洗潔精，用毛刷進行內壁的清潔，防止油污等雜質殘留，沖洗后，用去離子水沖洗，去除瓶中殘留雜質離子，最后用無水乙醇清洗，去除瓶子內殘留水分，放入烘干機。待器材完全干燥，取出器材。

（2）移液：使用5ml規(guī)格移液槍取兩次二甲基甲酰胺（共10ml）于儲存瓶中。（3）稱量（以無水檸檬酸與尿素比例為0.2為例）：取一張干燥潔凈的稱量紙對折后置于天平的稱量臺上，關上擋風玻璃，使稱量臺不受風力影響，待顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定，進行調零。然后打開擋風玻璃，使用藥匙取少量尿素，右手持藥匙一段，左手輕微拍擊右前臂，使藥品抖落在稱量紙上，觀察顯示數(shù)據(jù)，待顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定，視數(shù)據(jù)大小添加或取走藥品，當數(shù)據(jù)顯示穩(wěn)定為0.600g，將稱量紙取出，捏住稱量紙對角，稱量紙的對折角對準儲存瓶口，將藥品緩緩抖落進儲存瓶。再重新取一張干燥潔凈的稱量紙置于天平的稱量臺上，重復以上操作，稱量0.384g無水檸檬酸，再將藥品倒進儲存瓶。圖2.3部分反應溶液實物圖重復以上操作制作多個比例的原樣品溶液：CA：Urea為0.05，尿素質量為0.6g，無水檸檬酸質量為0.096g，二甲基甲酰胺10mlCA：Urea為0.1，尿素質量為0.6g，無水檸檬酸質量為0.192g，二甲基甲酰胺10mlCA：Urea為0.2，尿素質量為0.6g，無水檸檬酸質量為0.384g，二甲基甲酰胺10mlCA：Urea為0.3，尿素質量為0.6g，無水檸檬酸質量為0.516g，二甲基甲酰胺10mlCA：Urea為0.4，尿素質量為0.6g，無水檸檬酸質量為0.784g，二甲基甲酰胺10mlCA：Urea為0.5，尿素質量為0.6g，無水檸檬酸質量為0.980g，二甲基甲酰胺10mlCA：Urea為0.6，尿素質量為0.6g，無水檸檬酸質量為1.176g，二甲基甲酰胺10mlCA：Urea為0.7，尿素質量為0.6g，無水檸檬酸質量為1.372g，二甲基甲酰胺10mlCA：Urea為0.8，尿素質量為0.6g，無水檸檬酸質量為1.536g，二甲基甲酰胺10mlCA：Urea為0.9，尿素質量為0.6g，無水檸檬酸質量為1.728g，二甲基甲酰胺10mlCA：Urea為1，尿素質量為0.6g，無水檸檬酸質量為1.920g，二甲基甲酰胺10ml（4）攪拌：取一個已放入藥品的儲存瓶，將一個已清洗干凈并干燥的攪拌子放進瓶中，擰緊瓶蓋，然后把儲存瓶放到磁力攪拌機的載物臺上，先把轉速旋鈕調到最左邊，再打開電源，旋轉旋鈕，把轉速調到600-1000之間，靜待藥品完全溶解，溶液完全無色透明，再把轉速旋鈕調至最左邊，關閉電源，取下儲存瓶。（5）水熱合成：（以條件為反應溫度為140度，反應時間為6小時為例）使用1ml規(guī)格的移液槍取1ml配置好的溶液于小反應瓶中，盡可能避免溶液粘在反應瓶內壁，蓋好反應管蓋子，注意封閉好管口。然后將反應瓶放進烘箱，反應過程中，溫度升到200度左右后持續(xù)反應6小時，待反應完畢并降溫后取出反應瓶。打開反應瓶，用吸管把反應瓶中的碳量子點完全移到另一個洗滌干凈的儲存瓶中，貼上空白標簽，并在空白標簽上記錄反應溶液的比例，反應溫度和反應時間。重復以上操作制備多個反應條件的碳量子點：反應溫度為140度，反應時間為6小時；反應溫度為140度，反應時間為12小時；反應溫度為160度，反應時間為6小時；反應溫度為160度，反應時間為12小時；反應溫度為200度，反應時間為6小時；反應溫度為200度，反應時間為12小時。

3碳量子點的熒光表征3.1實驗器材（1）熒光顯微鏡；（2）載玻片；（3）滴管；（4）遮光罩；（5）相機；（6）電腦；（7）光纖；（8）IUVLED式紫外線標準四頭點光源固化設備；（9）固定架。3.2主要器材說明3.2.1熒光顯微鏡的簡介與使用觀察方法這是一種通過發(fā)射一定強度和特定波長的光，直射在需要檢測的材料樣品上，從而使材料樣品從內部激發(fā)出相對應特定頻率的可見熒光，然后對其進行觀察的顯微鏡。使用熒光顯微鏡時主要有兩種觀察方式：一個是關閉相機攝像頭通孔，直接使用目鏡觀察樣品被激發(fā)后的熒光映像，這種觀察方法可以直觀觀測到樣品的熒光顏色和熒光強度；另一種觀察方法就是打開相機攝像頭通孔，相機與電腦連接，通過特定電腦軟件對其曝光和增益進行調整（其他條件保持默認值），使傳輸?shù)诫娔X的熒光圖像清晰可見，這種觀察方法可以保存熒光圖片進行后期數(shù)據(jù)處理，也能更好地獲取人眼難以捕捉的微小熒光差距。圖3.1熒光顯微鏡實物圖本文使用的是如今比較常用的多個光通道的落射式熒光顯微鏡（如圖3.1），此次我們研究的碳量子點就是擁有熒光特性的一種納米材料，當碳量子點被各種不同波長的光照射的時候，就會相應激發(fā)出特定頻率的熒光，也就呈現(xiàn)出不同的顏色。我們從熒光顯微鏡的目鏡進行觀察的時候，使用不同光通道就能觀察到比較明顯的熒光顏色差異。當我們對其進行變溫表征檢測時，要進行升溫和降溫兩個不同的操作進行檢測，而且一般要在溫度變化的不同點進行熒光圖片的拍攝記錄，將記錄下來的數(shù)據(jù)按照不同條件進行歸類對比，由此獲得制備的碳量子點在不同溫度下的熒光敏感性。使用熒光顯微鏡進行檢測的時候，有一個很重要的點需要注意一下，就是碳量子點在經(jīng)過光照射激發(fā)后，會發(fā)生一定的衰弱，相當于碳量子點被消耗掉一部分，使得而后再次進行檢測所獲得的熒光效果變差，拍攝截取出來的熒光圖片會顏色亮度變暗，會使后期的數(shù)據(jù)處理出現(xiàn)誤差。因此，在使用熒光顯微鏡進行熒光特性檢測的時候不能對碳量子點進行長時間的光照射。3.2.2IUVLED式光源固化設備的簡介和使用說明IUVLED式光源固化設備（如圖3.2）與熒光顯微鏡的檢測有些相似，它是需要搭建一個測量平臺，把電腦和IUVLED式光源固化設備連接起來，對IUVLED式光源固化設備進行發(fā)射功率和LED光頭的調控，使用特定波長LED光頭，通過光纖照射在需要檢測的樣品材料上，再接收樣品材料激發(fā)出的熒光，傳輸?shù)诫娔X，最后使用特定軟件來記錄接收到的熒光光譜。圖3.2光源固化設備實物圖本文使用的比較常見的IUVLED式紫外線標準四頭點光源固化設備，相對其它光源固化設備，它的操作相對簡單，顯示頁面簡潔易懂，而且4個LED光頭各自獨立，可以分別調控各個LED光頭的發(fā)射功率，照射時間等；更重要的是IUVLED式光源固化設備的安全穩(wěn)定性更高。使用IUVLED式光源固化設備的注意事項：在使用IUVLED式光源固化設備檢測碳量子點的熒光光譜的時候，要注意保持在盡可能黑暗的環(huán)境下，防止其它雜光的影響（本實驗中使用遮光罩）；在進行測試平臺的搭建時要保證各個接口的穩(wěn)固連接，防止意外觸碰導致斷開；在固定光纖時，注意光纖要保證穩(wěn)穩(wěn)固定在固定架上并且發(fā)射光的一端朝下，防止激光直接照射到眼睛，對人眼造成極大的傷害；在截取保存光譜時，暫停觀察后，先關閉激光的發(fā)射，再進行操作，防止碳量子點持續(xù)被消耗衰弱。圖3.3光源固化設備測試平臺實物圖3.3實驗步驟3.3.1拍攝熒光圖片（1）取樣：使用滴管吸取少量比例CA：Urea為0.2，反應條件為140度6小時的碳量子點，居中滴一滴在干燥潔凈的載玻片上。（2）放置：將載玻片放置在熒光顯微鏡載物臺上，夾穩(wěn)固定，打開第一個光通道，調整載玻片的位置，使滴在載玻片上的碳量子點能被激光直接照射到，處于物鏡正下方，調整升降臺，通過目鏡觀察，調整到清晰可見。（3）觀測熒光效果：打開擋光板，使用物鏡十倍放大進行人眼觀察，分別在5個不同光通道條件下，觀察碳量子點激發(fā)的熒光效果，并進行比較，了解不同波長光通道下碳量子點激發(fā)的熒光顏色。（4）拍攝截取熒光圖像：在大概了解了碳量子點被不同波長的光激發(fā)后的熒光效果后，在熒光顯微鏡上安裝一個微型相機，相機與電腦連接，拔出擋光塞，通過電腦特定軟件OPTPro調控曝光時間和增益，使5個通道在該曝光時間和增益下均可清晰可見，然后調整5個光通道，分別把5個波長的光照射下的熒光圖像截取保存下來，每截取一個圖像后要先給關閉擋光板，再進行保存，防止碳量子點一直被激光激發(fā)，導致被消耗衰弱。還有一個需要調控的點是，當曝光時間和增益過大就會使圖像顯示一片白色，反之，當曝光時間和增益過低時，圖像就會顯示一片黑暗，所以要把握好曝光時間和增益的調整。注意盡可能保持5個光通道均在相同的曝光時間和增益之下進行截取保存熒光圖像，以方便后期的數(shù)據(jù)處理和比較參考。在保存各個不同比例和反應條件下的熒光圖片時，要注意在文件名處備注好溶液比例和反應條件，方便歸類處理與查找。（如若最后得到的熒光圖像與上一步觀察的熒光效果不一致，可取新的樣品進行再一次的檢測）重復以上步驟，把所制備各個條件的碳量子點依次檢測拍攝一遍熒光圖像。變溫測試：使用滴管取少量比例CA：Urea為0.2，反應條件為140度6小時的碳量子點滴在封裝盒中上，把四周密封起來，防止碳量子點因升溫而過快揮發(fā)，把封裝盒與升溫設備連接起來，將封裝盒置于熒光顯微鏡的LED光頭正下方，安裝好相機，相機與電腦相連，通過特定電腦軟件調控好曝光時間和增益，使熒光圖像能夠清晰顯示，調控升溫設備，設反應初始溫度為25度，溫度提升速率為5度每分鐘。使用熒光顯微鏡的第3通道，打開擋光板，按下升溫設備的開啟按鈕，然后觀察電腦軟件中的熒光圖像，每升溫5攝氏度進行一次截取保存，直至熒光圖像完全黑暗。（通常達到黑暗的溫度為100℃左右）重復以上操作，選取部分熒光效果好的碳量子點樣品進行變溫測試。3.3.3實物熒光圖選取拍攝樣品：把所有碳量子點樣品均檢測拍攝完熒光圖片后，觀察所拍攝截取的熒光圖片，進行顏色和亮度的比較，并從中挑選出色熒光效果好的，綠色熒光效果好的，紅色熒光效果好的碳量子點樣品作為實物熒光圖的拍攝樣品。移液：使用滴管將CA：Urea為0.2，反應條件為140度6小時的碳量子點樣品（藍色熒光效果相對比較好）吸取移入小玻璃管，蓋上膠蓋密封起來，防止倒立管子的時候發(fā)生液體泄漏。搭建光照測試平臺：第一種方法，使用熒光顯微鏡，通過熒光顯微鏡的LED光頭對碳量子點進行照射，該方法操作簡單，無需搭建復雜的工作臺；第二種方法為使用IUVLED式光源固化設備，光纖與設備連接，把光纖固定在固定架上，發(fā)射端垂直向下，注意發(fā)射端不能距離平臺太近，要留出足夠高度空間放置拍攝樣品，這種方法的光照強度強，因此激發(fā)的熒光效果強，但需要搭建相對復雜的操作平臺。拍攝實物熒光圖（以上一步第一種方法為例）：將拍攝樣品放置在LED光頭的正下方，使用第一個光通道，打開擋光板，讓激光直接照射在拍攝樣品上，碳量子點激發(fā)出相應的熒光后，如果發(fā)現(xiàn)熒光效果偏差，對樣品進行透析處理，或者更換效果更好的樣品，當碳量子點正常發(fā)光并且發(fā)光效果明顯，使用高像素相機進行實物熒光圖拍攝。（注意要在盡可能黑暗的環(huán)境下拍攝，可以防止雜光的影響，也可以讓碳量子點的熒光效果更好地顯現(xiàn)）然后更換光通道，分別拍攝在不同波長的光激發(fā)下，碳量子點所呈現(xiàn)的熒光效果，要盡可能快速完成拍攝，減少碳量子點的消耗衰弱。重復以上步驟，把所準備好的碳量子點拍攝樣品依次拍攝一遍實物熒光圖。（本實驗為易于觀察設備，在正常環(huán)境下進行）3.3.4檢測光譜（1）搭建測試操作平臺：首先把IUVLED式光源固化設備與電腦連接，再把光纖與IUVLED式光源固化設備的365nm波長LED光頭連接（注意保證接口的穩(wěn)定牢固，防止意外觸碰而導致接口斷開），把光纖固定在固定架上，發(fā)射端垂直向下，注意發(fā)射端與平臺之間保留足夠空間放置樣品。在固定光纖時，注意光纖要保證穩(wěn)穩(wěn)固定在固定架上并且發(fā)射光的一端朝下，防止激光直接照射到眼睛，對人眼造成極大的傷害。由于IUVLED式光源固化設備有四個獨立的LED光頭，為了方便使用，把各個LED光頭按順序擺放好在設備旁邊。最后用遮光罩掩蓋操作臺（盡可能處于黑暗環(huán)境，減少雜光影響），留出部分空隙放進和移動樣品。（2）取樣：使用滴管取少量比例CA：Urea為0.2，反應條件為140度6小時的碳量子點居中滴在干燥潔凈的玻璃片上。（3）放置樣品：用手輕輕夾住玻璃片兩端，通過遮光罩留出的空隙，緩緩放到光纖發(fā)射端下方，按下CH1對應的1按鈕，開啟激光，通過空隙觀察，緩緩移動玻璃片，使樣品能夠被直接照射到，然后關閉激光。注意絕對不能讓碳量子點直接觸碰到光纖發(fā)射端，避免造成損壞。（4）去除雜光光譜：在確定樣品能夠被激光照射到后，打開電腦軟件SpectraSuite，點擊展開觀察光譜，此時盡管有遮光罩，依然有部分雜光影響，點擊頁面中的，儲存暗光譜，再點擊頁面中的，去除暗光譜，即可去除雜光的影響。完成后軟件頁面如圖3.4。圖3.4去除暗光譜后的無激發(fā)軟件界面圖檢測光譜：消除暗光譜后，點擊設備的1按鍵，開啟365nm波長激光的LED光頭，觀察頁面光譜，注意激發(fā)出的波形的波峰和波徑，波徑越小越好，波峰要清晰可見，如果波形不夠明顯，甚至沒有波形，對頁面的積分時間欄進行修改，按情況增加一定大小，如果波形太大，波峰過高，同樣把積分時間調小即可。當波形穩(wěn)定后，點擊頁面的，對光譜進行截取，然后點擊進行保存，在保存界面選擇保存文件的類型為tab分隔，再選擇合適的電腦文件位置保存起來。圖3.5光譜保存界面圖變溫檢測：使用滴管取少量比例CA：Urea為0.2，反應條件為140度6小時的碳量子點滴在封裝盒中上，把四周密封起來，防止碳量子點因升溫而過快揮發(fā)，把封裝盒與升溫設備連接起來，將封裝盒置于已經(jīng)搭建好的操作臺的光纖發(fā)射端正下方，通過特定電腦軟件SpectraSuite調控好積分時間，使熒光光譜的波形能夠清晰顯示，調控升溫設備，設反應初始溫度為25度，溫度提升速率為5度每分鐘。使用IUVLED式光源固化設備的365nm波長的LED光頭，調整好發(fā)射功率，按下設備的開啟按鈕，然后觀察電腦軟件中的熒光光譜，每升溫5攝氏度進行一次截取保存，直至熒光光譜的波形中的被激發(fā)波完全消失。（通常達到波形消失的溫度為100℃左右）重復以上操作，選取部分熒光效果好的碳量子點樣品進行變溫測試。4碳量子點LED的制備應用4.1碳量子點LED應用概述具有高量子產(chǎn)率（QYs）的熒光碳量子點（CQDs）已經(jīng)成為開發(fā)高溫白光LED的新型熒光粉，它所被激發(fā)的熒光可調控，結構穩(wěn)定，一定溫度范圍內受熱依然能保持正常發(fā)光，生產(chǎn)制備消耗低和對環(huán)境的破壞微乎其微等等，碳量子點的各種相對其它量子點更加優(yōu)異的性質讓它成為了制備白光LED的更好的選擇。LED作為照明技術領域的新秀，具有各種相對其它固化光源更優(yōu)異的性質，它的研究由此發(fā)展非常迅速，因此制備LED的熒光材料也在快速更新?lián)Q代，而碳量子點作為一種新型的納米熒光材料，在眾多熒光材料中展現(xiàn)出了它那優(yōu)良的熒光特性。使用碳量子點作為熒光材料制備的白光LED的結構更加穩(wěn)定，使用壽命長，光照性能穩(wěn)定優(yōu)良，無環(huán)境污染。4.2碳量子點LED的制備過程（1）碳量子點固體樣品的制備：分別取10ml藍色，綠色，紅色熒光效果好的碳量子點溶液樣品，將其移入旋蒸瓶，蒸發(fā)完畢后獲得碳量子點固體樣品；（2）PVA溶液的制備：稱量1g聚乙烯醇（PVA）加入15ml常溫去離子水中，加入PVA時注意要緩緩倒入，防止形成團塊。把干燥潔凈的攪拌子放入儲存溶液的玻璃瓶中，將玻璃瓶放到磁力攪拌儀的載物臺上，調整轉速為600-1000之間，攪拌20分鐘后取下玻璃瓶。將玻璃瓶放進烘箱，調整溫度為95℃，保溫至PVA完全溶解，等降溫后取出溶液進行過濾處理得到PVA溶液；（3）混合溶液：取1mlPVA溶液，稱量20mg碳量子點固體加入PVA溶液中，攪拌1.5h后獲得CQDs-PVA混合溶液；（4）白光LED的制備：使用滴管吸取少量制備的CQDs-PVA混合溶液，取一片光學透鏡，將溶液緩慢滴加到鏡片的內壁，再將透鏡放入烘箱，調整溫度為80℃，5h后待降溫取出透鏡。將制備好的三種顏色透鏡與UV-LED芯片進行封裝集成，獲得CQDs基LED。5實驗數(shù)據(jù)與分析5.1熒光圖像的數(shù)據(jù)整理本實驗制備的各種條件的碳量子點樣品很多，本文將選取最具代表性的實驗數(shù)據(jù)進行描述分析。由于不同的實驗條件制造出來的碳量子點的熒光性能也有所不同，本文就分條件展示描述檢測獲得的數(shù)據(jù)。5.1.1反應條件為：反應溫度140℃，反應時間12hCA：Urea為0.2的熒光圖像如下：（1）使用350nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.1。圖5.1365nm波長下捕獲的熒光圖像（2）使用435nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.2。圖5.2435nm波長下捕獲的熒光圖像（3）使用470nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.3。圖5.3470nm波長下捕獲的熒光圖像（4）使用540nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.4。圖5.4540nm波長下捕獲的熒光圖像（5）使用560nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.5。圖5.5570nm波長下捕獲的熒光圖像CA：Urea為0.5的熒光圖像如下：（1）使用350nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.6。圖5.6350nm波長下捕獲的熒光圖像（2）使用435nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.7。圖5.7435nmnm波長下捕獲的熒光圖像（3）使用470nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.8。圖5.8470nm波長下捕獲的熒光圖像（4）使用540nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.9。圖5.9540nm波長下捕獲的熒光圖像（5）使用570nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.10。圖5.10570nm波長下捕獲的熒光圖像CA：Urea為1的熒光圖像如下：使用350nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.11。圖5.11350nm波長下捕獲的熒光圖像（2）使用435nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.12。圖5.12435nm波長下捕獲的熒光圖像（3）使用470nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.13。圖5.13470nm波長下捕獲的熒光圖像（4）使用540nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.14。圖5.14540nm波長下捕獲的熒光圖像（5）使用570nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.15。圖5.15570nm波長下捕獲的熒光圖像匯總分析如圖5.16：圖5.16熒光圖像處理分析圖5.1.2反應條件為：反應溫度160℃，反應時間6hCA：Urea為0.2的熒光圖像如下：（1）使用350nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.17。圖5.17365nm波長下捕獲的熒光圖像（2）使用435nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.18。圖5.18435nm波長下捕獲的熒光圖像（3）使用470nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.19。圖5.19470nm波長下捕獲的熒光圖像（4）使用540nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.20。圖5.20540nm波長下捕獲的熒光圖像（5）使用560nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.21。圖5.21570nm波長下捕獲的熒光圖像CA：Urea為0.5的熒光圖像如下：（1）使用350nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.22。圖5.22350nm波長下捕獲的熒光圖像（2）使用435nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.23。圖5.23435nmnm波長下捕獲的熒光圖像（3）使用470nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.24。圖5.24470nm波長下捕獲的熒光圖像（4）使用540nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.25。圖5.25540nm波長下捕獲的熒光圖像（5）使用570nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.26。圖5.26570nm波長下捕獲的熒光圖像CA：Urea為1的熒光圖像如下：使用350nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.27。圖5.27350nm波長下捕獲的熒光圖像（2）使用435nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.28。圖5.28435nm波長下捕獲的熒光圖像（3）使用470nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.29。圖5.29470nm波長下捕獲的熒光圖像（4）使用540nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.30。圖5.30540nm波長下捕獲的熒光圖像（5）使用570nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.31。圖5.31570nm波長下捕獲的熒光圖像匯總分析如圖5.32：圖5.32熒光圖像處理分析圖5.1.3反應條件為：反應溫度200℃，反應時間12hCA：Urea為0.2的熒光圖像如下：（1）使用350nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.33。圖5.33365nm波長下捕獲的熒光圖像（2）使用435nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.34。圖5.34435nm波長下捕獲的熒光圖像（3）使用470nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.35。圖5.35470nm波長下捕獲的熒光圖像（4）使用540nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.36。圖5.36540nm波長下捕獲的熒光圖像（5）使用560nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.37。圖5.37570nm波長下捕獲的熒光圖像CA：Urea為0.5的熒光圖像如下：（1）使用350nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.38。圖5.38350nm波長下捕獲的熒光圖像（2）使用435nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.39。圖5.39435nmnm波長下捕獲的熒光圖像（3）使用470nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.40。圖5.40470nm波長下捕獲的熒光圖像（4）使用540nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.41。圖5.41540nm波長下捕獲的熒光圖像（5）使用570nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.42。圖5.42570nm波長下捕獲的熒光圖像CA：Urea為1的熒光圖像如下：使用350nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.43。圖5.43350nm波長下捕獲的熒光圖像（2）使用435nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.44。圖5.44435nm波長下捕獲的熒光圖像（3）使用470nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.45。圖5.45470nm波長下捕獲的熒光圖像（4）使用540nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.46。圖5.46540nm波長下捕獲的熒光圖像（5）使用570nm光通道照射碳量子點，所獲得的熒光圖像如圖5.47。圖5.47570nm波長下捕獲的熒光圖像匯總分析如圖5.48：圖5.48熒光圖像處理分析圖5.2實物熒光圖實驗使用高像素相機拍攝捕獲實物熒光圖，為了方便觀察使用儀器，在正常環(huán)境下進行拍攝，獲取實物熒光圖如下。藍色熒光效果好的樣品如圖：圖5.49藍色實物熒光圖綠色熒光效果好的樣品如圖：圖5.50綠色實物熒光圖紅色熒光效果好的樣品如圖：圖5.51紅色實物熒光圖5.3熒光光譜的數(shù)據(jù)處理整理所保存的光譜，按實驗反應條件處理熒光光譜，具體如下：CA：Urea為0.2，反應條件為160度6小時，熒光光譜如圖5.52。圖5.52光譜處理圖CA：Urea為0.2，反應條件為200度12小時，熒光光譜如圖5.53。圖5.53光譜處理圖CA：Urea為0.5，反應條件為200度12小時，熒光光譜如圖5.54。圖5.54光譜處理圖5.2實驗數(shù)據(jù)分析5.2.1熒光圖像觀察以上整理所得數(shù)據(jù)，可以明顯看出：其它條件相同的情況下，用于反應制備碳量子點的反應藥物配比CA：Urea越小，碳量子點激發(fā)出的藍光越亮，紅光越暗；反應藥物配比CA：Urea越大，碳量子點激發(fā)出的藍光越暗，紅光越亮。其它條件相同的情況下，反應時對反應溶液施加的反應溫度越高，碳量子點激發(fā)出的藍光越暗，紅光越亮；反之，施加的反應溫度越低，碳量子點激發(fā)出的藍光越亮，紅光越暗。其它條件相同的情況下，反應的時間越長，所獲得的碳量子點激發(fā)出的藍光越暗，紅光越亮；反應的時間越短，碳量子點激發(fā)出的藍光越亮，紅光越暗。碳量子點分別被350nm，435nm，470nm，540nm，560nm波長的光激發(fā)出來的光由藍向綠，再由綠向紅轉變，當反應溫度超過一定范圍，350nm所激發(fā)出的光為綠色。變溫所測的熒光圖像中，被激發(fā)的光隨著溫度提升亮度逐漸變暗，直至完全黑暗，隨著溫度逐漸減低，直至室溫，被激發(fā)的熒光亮度逐漸后恢復，恢復到與升溫前的熒光亮度相差無幾，由此可得碳量子點的熱穩(wěn)定性強，能夠支持正常環(huán)境下發(fā)光。綜上所述，用于照射激發(fā)碳量子點的光波長越小，被激發(fā)出的光越偏藍光，波長越大，被激發(fā)出的光越偏紅光。反應藥物配比CA：Urea越大，反應溫度越高，反應的時間越長所制備的碳量子點，被激發(fā)出的紅光效果更好；反之，被激發(fā)出的藍光效果更好。經(jīng)變溫檢測碳量子點的熱穩(wěn)定性良好。5.2.2熒光光譜觀察以上整理所得數(shù)據(jù)，可以明顯看出：其它條件相同的情況下，用于反應制備碳量子點的反應藥物配比CA：Urea越小，碳量子點的被激發(fā)波的波峰越往左移，在可見光區(qū)域內往左移，即偏藍色光區(qū)域；反應藥物配比CA：Urea越大，碳量子點的被激發(fā)波的波峰越往右移，在可見光區(qū)域內往右移，即偏紅色光區(qū)域。其它條件相同的情況下，反應時對反應溶液施加的反應溫度越高，碳量子點的被激發(fā)波的波峰越往右移，在可見光區(qū)域內往右移，即偏紅色光區(qū)域；反之，施加的反應溫度越低，碳量子點的被激發(fā)波的波峰越往左移，在可見光區(qū)域內往左移，即偏藍色光區(qū)域。其它條件相同的情況下，反應的時間越長，制備所得的碳量子點的熒光光譜中，被激發(fā)波的波峰越往右移，在可見光區(qū)域內往右移，即偏紅色光區(qū)域；反應的時間越短，被激發(fā)波的波峰越往左移，在可見光區(qū)域內往左移，即偏藍色光區(qū)域。碳量子點分別被光固化設備的365nm，425nm，450nm，525nm波長的光激發(fā)所得的熒光光譜在可見光區(qū)域的光譜中從左往右移動，即從藍色光區(qū)域向紅色光區(qū)域移動。變溫所測的熒光光譜中，被激發(fā)波隨著溫度逐漸升高，波峰越來越平緩，直至消失，隨著溫度減低，波峰逐漸恢復，恢復到與升溫前幾乎重疊。由此可見，碳量子點結構穩(wěn)定，在一定溫度范圍內可以保證正常發(fā)光。綜上所述，照射碳量子點的激光的波長由小到大相應激發(fā)出的熒光是由藍光向紅光轉變，而且反應藥物配比CA：Urea越大，反應溫度越高，反應的時間越長所制備的碳量子點激發(fā)的紅光熒光效果更好，反之，藍光熒光效果更好。與熒光圖像所獲的規(guī)律相對應。6實驗總結如今碳量子點已成為各大涉及熒光材料技術領域的熱門材料，無論是