火焰原子吸收分光光度法測定樣品中的銅報(bào)告人：實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握酸分解樣品的一般方法2.掌握AAS法的操作步驟及分析條件的選擇方法3.熟悉AAS儀器基本結(jié)構(gòu)及分析原理實(shí)驗(yàn)用品：塑料坩堝、蒸餾水、氫氟酸、硝酸、電熱板、100毫升容量瓶、玻璃棒、膠頭滴管、燒杯、氧化銅樣品、純度為99.99%的氧化銅、天平、試紙、樣品勺、標(biāo)簽、簽字筆等實(shí)驗(yàn)步驟：（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取高純度氧化銅0.1250g，溶于1：1的硝酸20ml中，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加蒸餾水，快到刻度線時(shí)搖勻后定溶（用水稀釋至刻度）。此溶液每毫升含1mgCu(換算)。吸取上述銅標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml，置于100mL容量瓶中，加1：1硝酸10ml，加蒸餾水，快到刻度線時(shí)搖勻后定溶（用水稀釋至刻度）。此溶液每毫升含10微克Cu。標(biāo)準(zhǔn)系列的配制分別吸取每毫升含10微克Cu的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5毫升、1毫升、2毫升、4毫升，分別置于100ml容量瓶中，各加一毫升硝酸，用蒸餾水稀釋至接近刻度，搖勻后定容。此溶液分別含0、5、10、20、40微克的Cu。（二）配制樣品溶液：準(zhǔn)確稱取0.09-0.12g樣品于塑料坩堝中，用水潤濕，加10滴硝酸，10毫升氫氟酸，于電熱板上低溫加熱，經(jīng)常搖動(dòng)加速礦樣分解，待坩堝內(nèi)溶液清澈后（如有渾濁不清，可酌量補(bǔ)加氫氟酸），將溶液蒸至近干（濕鹽狀），加入10滴硝酸，將溶液蒸至干（趕氫氟酸）。取下，加1毫升硝酸，然后將溶液轉(zhuǎn)入燒杯，用蒸餾水沖洗塑料坩堝內(nèi)壁3到5次，用玻璃棒將溶液轉(zhuǎn)入100毫升容量瓶中，并用蒸餾水清洗燒杯內(nèi)壁3到5次(沖洗過程中應(yīng)注意液體總量，不要超過100毫升)，用蒸餾水稀釋至接近刻度，搖勻后定容。貼上標(biāo)簽。（三）AAS法的操作步驟：工作條件：燈電流：2mA波長：324.7nm狹縫寬度：0.2nm燃?xì)饬髁浚?L/min助燃?xì)饬髁浚?L/minAAS型號(hào)：AA7000無油氣體壓縮機(jī)：KJ-BⅡ型天平型號(hào)：HR-200移液槍型號(hào)：Tripette分析手續(xù)：將酸分解樣品溶液和熔融分解樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)上機(jī)測定。1、確定待測樣品需要檢測的元素（銅元素），配制銅元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)備相應(yīng)元素?zé)簟?、檢查乙炔氣瓶是否能夠維持正常使用，打開水路，條件不齊備測試不能繼續(xù)進(jìn)行。3、儀器初始化開啟計(jì)算機(jī)，使計(jì)算機(jī)進(jìn)入Windows操作系統(tǒng)，雙擊桌面上AAWin圖標(biāo)，啟動(dòng)儀器分析測試程序。此時(shí)計(jì)算機(jī)進(jìn)入以下界面，接下來，將彈出進(jìn)行模式對話框，在運(yùn)行模式下拉框中選擇聯(lián)機(jī)，點(diǎn)擊確定按鈕，儀器進(jìn)入初始化階段……4、選擇元素?zé)舫跏蓟晒?，系統(tǒng)將出現(xiàn)元素?zé)暨x擇窗口，此窗口提供對元素?zé)艏霸叵嚓P(guān)參數(shù)的設(shè)置。選擇4號(hào)工作燈，銅元素空心陰極燈類型。5、元素參數(shù)的設(shè)定（默認(rèn)的測量方式為火焰法）元素選擇完畢后，將出現(xiàn)元素參數(shù)設(shè)定界面，調(diào)整完畢后，點(diǎn)擊“下一步”，將會(huì)對參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，然后再對選定元素?zé)舻奶卣鞑ㄩL進(jìn)行尋峰操作，在下拉菜單中選擇元素的特征波長，單擊“尋峰”，即可進(jìn)入尋峰畫面完成尋峰后，即進(jìn)入系統(tǒng)測試。選擇主菜單“設(shè)置”→“樣品設(shè)置向?qū)А?，即可打開樣品設(shè)置向?qū)?，依次點(diǎn)擊“下一步”分別對樣品進(jìn)行設(shè)置。6、火焰法測量（1）選擇主菜單“儀器”→“點(diǎn)火”將火焰點(diǎn)燃。（2）選擇主菜單“測量”→“開始”即可打開測量窗口，測量譜圖中將開始繪制測量曲線。（4）單擊測量窗口“開始”按鈕進(jìn)行采樣。（在測量參數(shù)中可以設(shè)置測量方式→手動(dòng)或自動(dòng)）。依次對標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品進(jìn)行采樣，樣品與樣品之間噴入空白樣品，單擊“校零”按鈕進(jìn)行校零。采樣結(jié)束后，系統(tǒng)回將測量結(jié)果顯示在測量窗口中，并在第三次重復(fù)采樣時(shí)，開始顯示SD和RSD值。測量窗口中除了顯示吸光度外，還顯示“AA”值與“BG”(背景)值，同時(shí)在測量譜圖中出現(xiàn)AA曲線和吸光度曲線。（5）當(dāng)完成了全部樣品的測量，即可關(guān)閉測量窗口。如需要保存測量結(jié)果，可單擊主菜單“文件”→“保存”即可。如需要打印測量數(shù)據(jù)，可單擊“文件”→“打印數(shù)據(jù)”即可。7、關(guān)閉系統(tǒng)依次選擇主菜單“文件”→“退出”，將AAWin系統(tǒng)關(guān)閉，在關(guān)閉之前，系統(tǒng)將彈出提示，請嚴(yán)格按照正確的關(guān)機(jī)順序進(jìn)行系統(tǒng)的關(guān)閉。關(guān)閉軟件后，請立即將儀器關(guān)閉，并將相應(yīng)的水、氣及電路關(guān)閉，防止出現(xiàn)意外。實(shí)