中華人民共和國(guó)國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)

1333—2023水質(zhì) 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測(cè)定 同位素稀釋液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法Water

quality—Determination

of

perfluorooctanesulfonic

acid,

acid

and

their

salts—Isotope

dilution

liquidchromatography-triple

mass

spectrometry本電子版為正式標(biāo)準(zhǔn)文本，由生態(tài)環(huán)境部環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)研究所審校排版。2023-12-05

發(fā)布2024-07-01

實(shí)施生 態(tài) 環(huán) 境 部

?發(fā)

?布HJ

13332023

10

12

13

10

..................................................................

12HJ

13332023

2023

12

2024

iiHJ

13332023

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中直鏈全氟辛基磺酸及其鹽類

and

perfluorooctanesulfonate,

and

取樣量為

0.5

，定容體積為

1.0

，進(jìn)樣體積為

5.0

時(shí)，（以對(duì)應(yīng)酸的濃度計(jì)）的方法檢

0.6

，測(cè)定下限為

2.4

（以對(duì)應(yīng)酸的濃度計(jì)）的方法檢出限為

0.5

，測(cè)定下

2.0

17378.3

91.1

91.2

164

4.1 含氟聚合物（如聚四氟乙烯）的使用可能對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾，樣品采集和前處理過程中應(yīng)避免使用4.2

HJ

133320234.3

液相色譜系統(tǒng)可能含有

，可使用捕集柱分離樣品中

與儀器背景干擾，液相色譜系統(tǒng)

4.4

5.1

5.2

5.3

[25%,

5.4

5.5

5.35.1

98

5.6

154

5.4

1000

5.7

387

5.4

1.143

5.21000

5.8

50.0

5.9

1.00

5.85.1

60

=50.0

1.00

5.105.1

℃以

60

2.00

0.200

5.125.1

℃以

60

50.0

使用碳同位素標(biāo)記全氟辛酸或其鹽類（

0.200

5.145.1

℃以下冷

60

150

HJ

13332023

500

0.45

0.22

0.45

氮?dú)猓杭兌取?/p>

6.1

6.26.3色譜柱：填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠，填料粒徑為

1.8

μm，柱長(zhǎng)為

100

，內(nèi)徑為

2.1

6.4

1.8

μm

μm，柱長(zhǎng)為

50

，內(nèi)徑為

2.1

6.56.66.7 6.86.9

7.1

17378.3

91.1

91.2

164

442.3

6.1

14

采集樣品時(shí)應(yīng)同時(shí)采集全程序空白樣品。用采樣瓶（6.1）裝滿水帶至采樣現(xiàn)場(chǎng)，采樣時(shí)將水轉(zhuǎn)移6.17.2

500

7.16.8

50.0

5.136.65.185.25.3

氨水甲醇混合溶液（5.5）、

5.1）和

水活化弱陰離子交換固相萃取柱Ⅰ（5.16）以

流動(dòng)相307060401395169516.170203070HJ

13332023

5.7淋洗液。用氮?dú)猓ǎ┐祾呋蚬滔噍腿⊙b置（6.5）的真空泵抽氣干燥固相萃取柱

10

，去除柱中

5.1

5.5

6.105.17

用濃縮裝置（6.7）將洗脫液（）濃縮至近干，加入

50.0

進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)使用液（5.15），用甲醇5.1

1.0

5.19

28

7.37.2

8.1

流動(dòng)相

：甲醇（5.1）；流動(dòng)相

：乙酸銨水溶液（5.6）；柱溫：35

℃；進(jìn)樣體積：5.0

；流0.3

表1

8.1.2.1 2500200

350

℃；霧化氣流量：1.0

15

1.5

0.25

PFOPFOA15131524-PFOA15131524PFOS806260996255-PFOS806260996255

HJ

13332023表2

8.1.2.28.2

移取適量

標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.9）和

標(biāo)準(zhǔn)使用液（）于

容量瓶（6.12）中，加入250

250

5.155.1

1.00

2.00

5.00

10.0

20.0

50.0

100

為參考濃度）。按照儀器參考條件（8.1），由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣。記錄各目標(biāo)化合物、提取內(nèi)

2——-PFOA3——-PFOA-PFOS5——PFOS圖1

PFOS

PFOA

的總離子色譜圖（ρ＝10

HJ

13332023

ij

ijij

ijij

點(diǎn)目標(biāo)化合物

點(diǎn)目標(biāo)化合物

點(diǎn)目標(biāo)化合物

對(duì)應(yīng)提取內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度，

的平均相對(duì)響應(yīng)因子按照公式（nij1i

對(duì)應(yīng)提取內(nèi)標(biāo)的相對(duì)響應(yīng)因子按照公式（ij

ijis,

is,ij

標(biāo)準(zhǔn)系列中第

點(diǎn)目標(biāo)化合物

點(diǎn)目標(biāo)化合物

對(duì)應(yīng)提取內(nèi)標(biāo)的平均相對(duì)響應(yīng)因子按照公式（nij1

點(diǎn)目標(biāo)化合物

8.37.28.48.37.3HJ

13332023

9.1 致。比較試樣中目標(biāo)化合物

定性離子的相對(duì)豐度

與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液中定性離子相對(duì)豐度30%

sam2,

std,

std2,

9.2

es,

is

ises,

對(duì)應(yīng)提取內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度，

es,i

es,

試樣中目標(biāo)化合物

ng

對(duì)應(yīng)提取內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度，

HJ

13332023

試樣中目標(biāo)化合物

對(duì)應(yīng)提取內(nèi)標(biāo)添加的質(zhì)量濃度，

10

c

的質(zhì)量濃度（以對(duì)應(yīng)酸的濃度計(jì)），

的質(zhì)量濃度，

對(duì)應(yīng)酸的分子量；

9.3

10

5.00

40.0

200

3.3%15%0.8%15%1.3%15%

12%14%8.6%

1.1

1.2

5.2

7.9

2.0

2.2

13

14

56

69

5.00

40.0

200

1.6%28%1.3%25%1.3%

9.8%3.4%12%2.5%16%

1.6

2.6

8.1

17

29

48

2.1

5.7

9.0

21

30

103

HJ

13332023

5.00

40.0

200

70.0%105%

24%98.7%21%101%

5.00

40.0

200

地表水、生活污水和工業(yè)廢水等統(tǒng)一實(shí)際樣品重復(fù)測(cè)定

次：加標(biāo)回收率范圍分別為

65.3%123%121%81.9%；加標(biāo)回收率最終值分別為

88.3%97.3%19%107%12%

40.3%

11

20

20

20%

20

20

20%

20

20

30%

20

個(gè)或每批次樣品（少于

20

個(gè)）至少分析

個(gè)基體加標(biāo)樣品，加標(biāo)回收率應(yīng)在

60%130%

40%12

13

HJ

13332023

PFOS

8.1

A.1

PFOS

PFOA

10HJ

13332023

廢液出口；2——

流動(dòng)相入口；4——

6——8——

B.1

11ng/L實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)ng/Lng/L5.003.315141.240.01.9157.9141.3151235695.002.9239.81.72.15.003.628312.65.740.03.19.78.38.11240.04.02512172140.01.521172.1127.440571.42116485.003.415121.12.040.00.89.05.2132.0128.633565.001.69.2101.73.15.004.613151.63.040.01.3153.48.99.040.03.0169.29.81540.02.1149.6151.3175.747552.19.12.52930HJ

13332023

全氟辛基磺酸（

）及其鹽類、全氟辛酸（

）及其鹽類的方法

C.1

12ng/L原樣濃度均值ng/Lng/L加標(biāo)回收率最終值5.0074.098.72840.038.177.095.22170.091.1225.000.772.088.3245.001.177.797.13140.01.142.192.72040.02.542.590.52640.03.341.486.