11范圍本規(guī)程適用于紅外碳硫分析儀以及自動高速碳硫分析儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使2概述定碳定硫分析儀(以下簡稱儀器)主要用于鋼鐵、冶金、機(jī)械制造加工、鑄造有色金屬等行業(yè)中鋼、鐵及其他材料中碳、硫元素的定量分析。測定金屬、礦石、陶瓷等物質(zhì)中所含碳及硫成分的含量，主要有紅外碳硫分析儀和自動高速碳硫分析儀兩大類紅外碳硫分析儀的原理是將一定質(zhì)量的樣品加助熔劑后在高頻爐中高溫加熱燃燒，使樣品中的碳、硫與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳和二氧化硫氣體，在載氣的帶動下經(jīng)過氣路處理系統(tǒng)進(jìn)入二氧化碳和二氧化硫的檢測室，利用二氧化碳和二氧化硫分別在4260nm及7400nm處，具有很強(qiáng)的特征吸收這一特性，通過測量氣體吸收光強(qiáng)分析二氧化碳和二氧化硫的含量，從而得到樣品中碳、硫成分的百分含量。自動高速碳硫分析儀包括氣體容量法碳硫分析儀和電導(dǎo)法碳硫分析儀。氣體容量法碳硫分析儀(容量法)的原理是測碳為氣體容量法，試樣在高溫爐中通入氧氣燃燒，碳被氧化成二氧化碳，用氫氧化鉀吸收，以吸收前后體積之差，通過計算確定碳含量；測硫為碘量法，硫通過燃燒產(chǎn)生二氧化硫，經(jīng)過淀粉吸收產(chǎn)生亞硫酸，再用碘(或者碘酸鉀)溶液滴定至淺藍(lán)色為終點，由消耗的碘體積求得硫含量。電導(dǎo)法碳硫分析儀(電導(dǎo)法)的原理是被測樣品經(jīng)高溫燃燒后產(chǎn)生的混合氣體，經(jīng)過電導(dǎo)池的吸收后，溶液電導(dǎo)率發(fā)生改變，從而測定碳、硫的含量。3計量性能要求紅外碳硫分析儀和自動高速碳硫分析儀的計量性能要求分別見表1和表2。項目名稱最大允許誤差最大允許誤差示值誤差%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))士0.002士0.005士0.005土0.010分析時間2項目名稱最大允許誤差最大允許誤差示值誤差%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))士0.001士0.015士0.005士0.025碳：≤3.0,硫：≤4.0分析時間4.1外觀及功能性檢查4.1.1儀器應(yīng)附有制造廠的使用說明書，并附件齊全；應(yīng)標(biāo)明儀器名稱。型號、編號及制造廠名稱；各開關(guān)、按鍵、顯示器等部件應(yīng)有明確的功能標(biāo)志。4.1.2儀器不應(yīng)有影響其正常工作的外觀損傷，各部件結(jié)合處應(yīng)平整。新出廠儀器的4.1.3儀器通電、通氣后，能正常工作。各按鍵工作正常，若對于使用220V交流電源的儀器，電源4.3絕緣強(qiáng)度對于使用220V交流電源的儀器，電源相線對地的絕緣強(qiáng)度，應(yīng)能承受1.5kV正弦交流電壓、頻率50Hz、電流5mA,歷時1min,無擊穿和飛弧現(xiàn)象產(chǎn)生。5計量器具控制5.1.1檢定用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及配套設(shè)備5.1.1.1可采用合金結(jié)構(gòu)鋼、碳素工具鋼、鑄鐵噴粉等標(biāo)有碳、硫含量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其擴(kuò)展不確定度不得大于示值誤差限的1/3。5.1.1.3秒表：分度值不大于0.1s。5.1.1.4天平：(0～200)g,分度值0.1mg。5.1.1.5絕緣強(qiáng)度測試儀：電壓不低于1.5kV,5級。5.1.2.1環(huán)境溫度：(15～30)℃。5.1.2.2相對濕度：≤80%;對測定含量在0.0010%～0.0100%范圍時，相對濕度3≤60%?；虬磧x器說明書規(guī)定。5.1.2.3電源：電壓AC(220士22)V,頻率(50±1)Hz。5.1.2.4儀器周圍應(yīng)無強(qiáng)烈振動，無強(qiáng)交流電、磁場干擾，無腐蝕性氣體存在。5.1.2.5儀器及電源應(yīng)有良好接地。5.2檢定項目檢定項目見表3。序號檢定項目后續(xù)檢定1外觀 2十 3絕緣強(qiáng)度十 4示值誤差十十十5十十十6分析時間主2儀器經(jīng)搬遷或維修后對計量性能有重大影響時，其后續(xù)檢定原則上需按首次檢定進(jìn)行；5.3.1外觀檢查采用目測按4.1要求進(jìn)行檢查。5.3.2絕緣電阻電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開關(guān)置于接通位置，用絕緣電阻測試儀在電源進(jìn)線與機(jī)殼之間施加500V直流試驗電壓，穩(wěn)定5s,測量絕緣電阻。5.3.3絕緣強(qiáng)度儀器不連接供電電源，但接通電源開關(guān)。將絕緣強(qiáng)度測試儀的兩根接線分別接到儀器電源插頭的相線及接地端(或機(jī)殼)上，將電壓平穩(wěn)地施加到1.5kV,漏電流設(shè)置為5mA,保持1min,然后將電壓平穩(wěn)地下降到0V,在試驗過程中不應(yīng)出現(xiàn)擊穿和飛弧現(xiàn)象。5.3.4示值誤差按照儀器說明書要求預(yù)熱儀器。根據(jù)表1與表2所列的不同碳、硫含量范圍，每個范圍內(nèi)選取符合5.1.1.1要求的一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照儀器說明書要求對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。再分別在該范圍內(nèi)各選取一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(原則上含量低于校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，而且基體基本相近),分別重復(fù)測量3次，按公式(1)計算平均值與標(biāo)準(zhǔn)值的差，即為該范圍的儀器示值誤差。4式中：△X——示值誤差，%(質(zhì)量分?jǐn)?shù));X3次測量的平均值，%(質(zhì)量分?jǐn)?shù));X,標(biāo)準(zhǔn)值，%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。5.3.5重復(fù)性選取碳含量在(0.100%～1.000%)范圍、硫含量在(0.010%～0.100%)范圍內(nèi)的一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每次稱樣量盡可能接近，連續(xù)測量7次，按公式(2)計算重復(fù)性。s——相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%;x:——測量值，%(質(zhì)量分?jǐn)?shù));元測量平均值，%(質(zhì)量分?jǐn)?shù));5.3.6分析時間在進(jìn)行5.3.4檢定的同時，從樣品開始燃燒時用秒表計時至測量結(jié)束停止計時，所需時間即為儀器的分析時間。5.4檢定結(jié)果處理和檢定周期5.4.1按本規(guī)程要求，儀器所有檢定項目必須全部合格，如有一項不合格，則儀器判定為不合格。檢定合格的儀器，發(fā)給檢定證書；檢定不合格的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項。5.4.2紅外碳硫分析儀的檢定周期一般不超過2年，自動高速碳硫分析儀的檢定周期一般不超過1年，如果對儀器的檢測數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換了主要部件及修理后應(yīng)重新5定碳定硫分析儀檢定原始記錄□紅外碳硫分析儀□自動高速碳硫分析儀生產(chǎn)廠家型號規(guī)格出廠編號檢定日期實驗室溫度℃相對濕度%證書編號檢定使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差證書編號1.外觀□合格口不合格2.示值誤差標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號實測值/%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))23碳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號實測值/%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))示值誤差%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))123硫6表(續(xù))3.重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：實測值/%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))元素1234567碳硫元素平均值/%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))碳硫4.分析時間5.絕緣電阻6.絕緣強(qiáng)度7.備注檢定人員核驗人員第2頁共2頁7檢定證書/檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式檢定證書/檢定結(jié)果通知書第2頁證書編號××××××—××××℃相對濕度%名稱測量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級計量(基)標(biāo)準(zhǔn)證書編號有效期名稱測量范圍不確定度/