鎢精礦化學(xué)分析方法 第20部分：汞含量的測(cè)定 固體進(jìn)樣直接測(cè)定法 征求意見稿_第1頁(yè)
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鎢精礦化學(xué)分析方法第20部分：汞含量的測(cè)定固體進(jìn)樣直接測(cè)定法5.3重鉻酸鉀溶液(10g/L):稱取1g優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀溶于100mL水中。mL硝酸(5.2),10mL重鉻酸鉀溶液(5.3),轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶，用水定容至標(biāo)線，搖勻。此5.5汞標(biāo)準(zhǔn)溶液A:移取汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.4)2.00ml于100ml容量瓶中，加入5mL硝酸(5.2),1mL重鉻酸鉀溶液(5.3),用水定容至標(biāo)線，混勻。此溶液1mL含20μg汞。5.6汞標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.5)10.0ml于100ml容量瓶中，加入5mL硝酸(5.2),1mL5.7高純氧氣(體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%)。5.8樣品舟(鎳舟或磁舟)。3按表1稱取試料，精確至0.0001g。試料量(g)溶液B(5.6)置于一組100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(5.2),1mL重鉻酸鉀溶液(5.3),用水8.5.2高濃度工作曲線：移取1.50mL、2.50mL、5.00mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液A(5.5)置于一組100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(5.2),1mL重鉻酸鉀溶液(5.3),用汞含量以wig計(jì)，數(shù)值以微克每克(μg/g)表示，按公式(1)計(jì)算：m——試料量，單位為克(g)。果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3--與基本分析步驟的差異；3(資料性)直接測(cè)汞儀推薦的儀器參數(shù)固體進(jìn)樣直接測(cè)汞儀(汞齊化型)測(cè)定鎢精礦中汞含量推薦的測(cè)量條件如表A.1所示：干燥溫度(℃)干燥時(shí)間(S)熱解溫度(℃)熱解時(shí)間(S)催化劑加熱溫度(℃)等待時(shí)間(S)汞齊加熱溫度(℃)汞齊加熱時(shí)間(S)信號(hào)記錄時(shí)間(S)載氣流量(mL/min)

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