1場(chǎng)地土壤石油烴現(xiàn)場(chǎng)快速預(yù)處理及檢測(cè)技術(shù)指南本文件適用于土壤中石油烴（C10-C40石油烴類（C10-C40）petroleumhydrocarbonsC5.1通用要求），5.5脫水硅膠在烘箱中130℃加熱18h，稍冷后裝25.6硅酸鎂（MgSiO3）），5.7石英砂5.8玻璃纖維濾膜5.9微量注射器體積1μL、10μL、50μL、100μL、5.10校準(zhǔn)溶液5.11正癸烷標(biāo)準(zhǔn)溶液5.12正四十烷標(biāo)準(zhǔn)溶液5.13正癸烷-正四十烷混合溶液將正癸烷標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.11）與正四十烷標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)變色硅膠除水和除烴管除烴的空氣，或經(jīng)5A分子篩凈化的1)具備分流/不分流進(jìn)樣口，具備色譜柱快速程序升降溫功能，具有氫火焰離子化檢測(cè)器b)超聲振蕩器；3按照HJ/T166的相關(guān)要求進(jìn)行樣品的采集和保存。樣品裝滿裝實(shí)采樣瓶（6g密封后置于濾膜（5.7）將提取液過(guò)濾至50mL試管中。再用20.0mL正己烷（合并提取液。提取液經(jīng)硅酸鎂吸附柱（6h）吸附，棄去前5mL流出液，放至50m(8.1)進(jìn)行保留時(shí)間窗的確定。根據(jù)正癸烷的出峰開(kāi)始時(shí)間確定石油烴(C10-4::按照氣相色譜參考條件(8.1),用進(jìn)樣針從低濃度到高濃度依次抽取校準(zhǔn)溶液(5.10)進(jìn)樣測(cè)試。8.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制以濃度為橫坐標(biāo)，以確定的保留時(shí)間窗(8.2)內(nèi)總峰面積為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)不按照與校準(zhǔn)曲線建立(8.3)相同的儀器參考條件進(jìn)行試樣(7.4)的測(cè)定。9結(jié)果計(jì)算與表示9.1結(jié)果單位9.2定性分析根據(jù)石油烴(C10-C40)保留時(shí)間窗對(duì)目標(biāo)結(jié)束連接一條水平基線進(jìn)行積分。在本文件規(guī)定的參考色譜條件(8.1)下，石油烴(C10-C40)參考色譜圖見(jiàn)圖1。3圖1石油烴(C10-C40)保留時(shí)間窗口(C10保留時(shí)間為0.740min,C40保留時(shí)間為4.625min)9.3定量分析根據(jù)建立的校準(zhǔn)曲線(8.3),石油(C-C40)定性時(shí)間窗內(nèi)總峰面積，外標(biāo)法定量。 59.5結(jié)果表示3家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含石油烴(C10-C40)濃度為15.5mg/kg的空白加標(biāo)樣品,濃度約為150mg/kg、270mg/kg、750mg/kg的土壤樣品進(jìn)行了5次重復(fù)測(cè)定：b)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.9%、2.4%、5d)再現(xiàn)性限分別為2.78mg/kg、17.69mg/kg、45.81mg兩家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)濃度約為15.5mg/kg的空白加標(biāo)樣品，加標(biāo)濃度為400mg/kg，260mg/kgb)加標(biāo)回收率最終值分別為：99.4%、99.9%。本方法的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制應(yīng)當(dāng)符合GB/T6678使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999，否則應(yīng)查找原因重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。每分613.1儀器和設(shè)備應(yīng)當(dāng)保持清潔、干燥，13.2進(jìn)行分析前，應(yīng)當(dāng)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和空白測(cè)試13.4進(jìn)行分析過(guò)程中，