案（首教頁(yè)）

200——200學(xué)年第二學(xué)期第6周至第15周

課程名稱分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)分2總學(xué)時(shí)36

課程性質(zhì)必修課N）選修課（）

基礎(chǔ)課N）專業(yè)課（）

任課教師康立娟職稱教授

授課對(duì)象專業(yè)年級(jí)班

《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》，趙明憲等主編中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2008

年出版。本教材是高等農(nóng)業(yè)院校十一五規(guī)劃教材，是在多年來(lái)教學(xué)

教材分析

實(shí)踐和教改經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上編寫(xiě)的，符合教學(xué)大綱的要求，滿足本課

程的需要。

目的：

1、熟悉分析方法的原理，掌握分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)；

2、培養(yǎng)學(xué)生較強(qiáng)的動(dòng)手能力和科學(xué)思維的能力，提高分析問(wèn)題和解

決問(wèn)題的能力；

3、正確熟練地掌握分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器的使用方法和基本操作技術(shù)；

教學(xué)目的4、了解并掌握實(shí)驗(yàn)條件、試劑用量等對(duì)分析結(jié)果的影響，學(xué)會(huì)正確

和合理地選擇實(shí)驗(yàn)條件和儀器；

要求5、培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，良好的工作作風(fēng)和綜合素質(zhì)。

要求：

1、認(rèn)真預(yù)習(xí)，了解實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)規(guī)則和安全常識(shí)；

2、認(rèn)真操作，遵守實(shí)驗(yàn)室紀(jì)律；

3、作好實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)紀(jì)錄，寫(xiě)好實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

4、保持實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生，節(jié)約使用實(shí)驗(yàn)試劑和其它用品，注意環(huán)保。

加深對(duì)分析化學(xué)的基本理論的理解、并熟練地掌握分析化學(xué)的

教學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)方法和基本操作技能，基本掌握定量分析化學(xué)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法

和難點(diǎn)和過(guò)程，了解實(shí)驗(yàn)中所用儀器的工作原理和性能，培養(yǎng)學(xué)生較強(qiáng)的

動(dòng)手能力和科學(xué)思維能力。

根據(jù)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的自身特點(diǎn)，采用啟發(fā)式教學(xué)。要求學(xué)生

課前預(yù)習(xí)。實(shí)驗(yàn)前可結(jié)合課堂提問(wèn)、示范操作或觀看教學(xué)錄像講解

教學(xué)方法實(shí)驗(yàn)原理、操作要點(diǎn)、注意事項(xiàng)等，培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)、事實(shí)求是的科學(xué)態(tài)

和手段度。實(shí)驗(yàn)中以督促、指導(dǎo)為主，對(duì)出現(xiàn)的問(wèn)題及時(shí)指出并加以糾正，

結(jié)束時(shí)可采取課堂討論的形式進(jìn)行總結(jié)。課上要求獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)報(bào)

告，并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果加以分析。

1、《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》，趙明憲等主編中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2008年。

主要參考

2、《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，華中師范大學(xué)東北師范大學(xué)陜西師范大學(xué)等

資料

校編，高等教育出版社，1998年。

教學(xué)內(nèi)容：

實(shí)驗(yàn)一分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作及分析天平的使用（演示）

實(shí)驗(yàn)二酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和比較滴定

實(shí)驗(yàn)三HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定，食堿中Mz2cq、NC1HCO3

的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)四水的總硬度及鈣、鎂含量的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)五膽磯中銅含量的測(cè)定（間接碘量法）

實(shí)驗(yàn)六鐵的測(cè)定（光電比色法）

實(shí)驗(yàn)七亞鐵鹽中鐵含量的測(cè)定（重輅酸鉀法）

教學(xué)進(jìn)程實(shí)驗(yàn)八磷的測(cè)定（分光光度法）

實(shí)驗(yàn)九實(shí)驗(yàn)考試

教學(xué)方法：

板圖、講解、演示、提問(wèn)

時(shí)間分配：

1、清點(diǎn)人數(shù)、上節(jié)實(shí)驗(yàn)課報(bào)告總結(jié)。5min

2、說(shuō)明實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、講解實(shí)驗(yàn)原理。5min

3、介紹實(shí)驗(yàn)儀器、講解實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、強(qiáng)調(diào)注意事項(xiàng)。lOmin

4、學(xué)生操作實(shí)驗(yàn)、教師監(jiān)督指導(dǎo)。120min

5、完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。3Omin

6、整理實(shí)驗(yàn)室。15min

教案填寫(xiě)說(shuō)明：

①教材和主要參考資料要求表明教材或參考文獻(xiàn)的名稱、作者、出版社和出版時(shí)

間。

②教學(xué)方法、手段指使用直觀教具、掛圖、板圖、多媒體教學(xué)及雙語(yǔ)教學(xué)等方法。

③教學(xué)進(jìn)程內(nèi)容包括課堂教學(xué)內(nèi)容、教學(xué)方法、輔助手段、師生互動(dòng)、時(shí)間分配、

板書(shū)設(shè)計(jì)和作業(yè)布置等。

④板書(shū)設(shè)計(jì)可在教學(xué)進(jìn)程中直接用橫線、浪線等標(biāo)示出來(lái)。

⑤教后感是對(duì)本次教學(xué)過(guò)程中自我感覺(jué)成功的地方以及存在的不足和學(xué)生反饋

的信息情況進(jìn)行總結(jié)。

教案(課時(shí)備課)

課程名稱：分析實(shí)驗(yàn)課程類型：必修第一次課學(xué)時(shí):4上課日期：

1、教學(xué)內(nèi)容：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作及分析天平的使用(演示)

2、教學(xué)目的：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用玻璃儀器的使用方法及注意事項(xiàng)，分析天平

的構(gòu)造及使用方法。

3、教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作技術(shù)。

重點(diǎn)和難點(diǎn)的解決方法：課前給學(xué)生留復(fù)習(xí)題，讓學(xué)生充分預(yù)習(xí)，在此基礎(chǔ)

上，再通過(guò)課堂上任課教師正確進(jìn)行演示，使學(xué)生能夠熟悉分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操

作技術(shù)，并在以后實(shí)驗(yàn)過(guò)程中進(jìn)行充分練習(xí)，從而達(dá)到熟練掌握分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基

本操作方法的目的。

4、主要參考資料：

(1)《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》，趙明憲等主編中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2008年。

(2)《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，華中師范大學(xué)東北師范大學(xué)陜西師范大學(xué)等校編，高

等教育出版社，1998年。

5、教學(xué)進(jìn)程：

(1)講解分析實(shí)驗(yàn)課目的、要求。20分鐘。

(2)說(shuō)明實(shí)驗(yàn)課分?jǐn)?shù)和總體安排。20分鐘。

(3)看錄像片。50分鐘。

(4)提問(wèn)和做演示實(shí)驗(yàn)。50分鐘。

6、教后感：

這是第一次實(shí)驗(yàn)課，所以本次課講解內(nèi)容較多。如：實(shí)驗(yàn)課要求及評(píng)分標(biāo)

準(zhǔn)；所有的儀器的使用及注意事項(xiàng)；實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式及要求；一組同學(xué)要獨(dú)立完成

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容等。

教案(課時(shí)備課)

課程名稱：分析實(shí)驗(yàn)課程類型：必修第二次課學(xué)時(shí):4上課日期：

1、教學(xué)內(nèi)容：酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和比較滴定

2、教學(xué)目的：掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法，滴定分析的基本操作。

3、教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)：掌握酸堿滴定管的使用，能正確讀取讀數(shù)和掌握滴定終點(diǎn)

的控制。

重點(diǎn)和難點(diǎn)的解決方法：課前給學(xué)生留復(fù)習(xí)題，讓學(xué)生充分預(yù)習(xí)，在此基礎(chǔ)

上，再通過(guò)課堂進(jìn)行提問(wèn)，并讓學(xué)生進(jìn)行演示操作，使學(xué)生能夠明辨正誤。在學(xué)

生實(shí)驗(yàn)過(guò)程中還要認(rèn)真檢查，糾正錯(cuò)誤，使學(xué)生能基本掌握滴定分析操作技術(shù)。

4、主要參考資料：

(1)《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》，趙明憲等主編中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2008年。

(2)《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，華中師范大學(xué)東北師范大學(xué)陜西師范大學(xué)等校編，

高等教育出版社，1998年。

5、教學(xué)進(jìn)程：

(1)講解本實(shí)驗(yàn)的目的、原理、內(nèi)容。

(2)說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)。

(3)演示本實(shí)驗(yàn)儀器：滴定管、常用玻璃儀器和滴定分析基本操作技術(shù)。

(4)說(shuō)明實(shí)驗(yàn)報(bào)告寫(xiě)法及注意事項(xiàng)。

(5)講課內(nèi)容：

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、熟悉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。

2、練習(xí)滴定分析的基本操作。

二、實(shí)驗(yàn)原理

酸標(biāo)準(zhǔn)溶液通常用鹽酸或硫酸來(lái)配制。

堿標(biāo)準(zhǔn)溶液通常用NaOH或KOH,也可用Ba(OH%來(lái)配制。

由于濃HC1和NaOH不夠穩(wěn)定，也不易獲得純品，所以用間接法來(lái)配

制其標(biāo)準(zhǔn)溶液。

三、實(shí)驗(yàn)儀器

酸堿滴定管、錐形瓶、試劑瓶、量筒、移液管

四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1、酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

(1)O.bno/?尸的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的配制

(2)0.1mo/-LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

2、比較滴定

(1)酸滴定堿

(2)堿滴定酸

6、教后感：

本實(shí)驗(yàn)課是學(xué)生第一次動(dòng)手操作，問(wèn)題較多，教學(xué)中主要注意：

(1)結(jié)合普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)，說(shuō)明配鹽酸和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液是近似配制法。

(2)實(shí)驗(yàn)報(bào)告數(shù)字記錄及處理。說(shuō)明要根據(jù)儀器特點(diǎn)記錄數(shù)據(jù)，結(jié)果計(jì)算時(shí)

要按課程要求保留有效數(shù)字。強(qiáng)調(diào)相對(duì)相差的表示等。

(3)終點(diǎn)觀察，給出標(biāo)準(zhǔn)顏色讓學(xué)生進(jìn)行比較。

教案(課時(shí)備課)

課程名稱：分析實(shí)驗(yàn)課程類型：必修第三次課學(xué)時(shí):4上課日期：

1、教學(xué)內(nèi)容：HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定，食堿中Na2cq、及總堿度的測(cè)定

2、教學(xué)目的：酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定，進(jìn)一步熟練滴定分析基本操作；雙指示劑法

測(cè)定混合堿的原理和操作技術(shù)。

3、教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)：

酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法、食堿中Na2cq、的測(cè)定。

4、主要參考資料：

(1)《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》，趙明憲等主編中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2008年。

(2)《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，華中師范大學(xué)東北師范大學(xué)陜西師范大學(xué)等校編，高

等教育出版社，1998年。

5、教學(xué)進(jìn)程：

(1)上次課情況及實(shí)驗(yàn)報(bào)告總結(jié)。

(2)講解本實(shí)驗(yàn)的目的、原理、內(nèi)容。

(3)說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)。

(4)說(shuō)明實(shí)驗(yàn)報(bào)告寫(xiě)法及注意事項(xiàng)。

(5)講課內(nèi)容：

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、掌握酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法。

2、進(jìn)一步熟練滴定分析基本操作。

3、學(xué)會(huì)雙指示劑法測(cè)定混合堿的原理和操作技術(shù)。

二、實(shí)驗(yàn)原理

1、HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

兒”。+2HCI+5H夕=4H3BO3+2NaCl

pH=5.1甲基紅指示劑，黃色一微紅

2、食堿中Na2cq、MzHCQ及總堿度的測(cè)定

食堿中主要成分是Na2co3，其次含有少量的NaHCCh。Na2cO3為二元堿，

采用雙指示劑法測(cè)定各組分的含量分兩步中和。第一步選酚猷指示劑，第二步選

甲基橙指示劑。根據(jù)兩步中和所消耗HC標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，可計(jì)算出

Na,CQ、NaHCO?的含量及總堿度。

三「實(shí)驗(yàn)儀器.

電子天平、稱量瓶、移液管、容量瓶、滴定管等

四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1、HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

2、食堿中NqCq、及總堿度的測(cè)定

(1)樣品溶液的配制

(2)滴定

6、教后感：

本次實(shí)驗(yàn)較難，要強(qiáng)調(diào)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的一些細(xì)節(jié)問(wèn)題。如：電子天平的使用;

定容操作；滴定時(shí)鹽酸體積間的關(guān)系；第一計(jì)量點(diǎn)注意事項(xiàng)等。

教案（課時(shí)備課）

課程名稱：分析實(shí)驗(yàn)課程類型：必修第四次課學(xué)時(shí):4上課日期：

1、教學(xué)內(nèi)容：水的總硬度及鈣、鎂含量的測(cè)定

2、教學(xué)目的：配位滴定法及其操作

水硬度的測(cè)定方法及金屬指示劑的使用。

3、教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)：

溶液的配制與滴定操作；金屬指示劑滴定終點(diǎn)的判斷。

4、主要參考資料：

（1）《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》，趙明憲等主編中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2008年。

（2）《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，華中師范大學(xué)東北師范大學(xué)陜西師范大學(xué)等校編，高

等教育出版社，1998年。

5、教學(xué)進(jìn)程：

（1）上次課情況及實(shí)驗(yàn)報(bào)告總結(jié)。

（2）講解本實(shí)驗(yàn)的目的、原理、內(nèi)容。

（3）說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)。

（4）說(shuō)明實(shí)驗(yàn)報(bào)告寫(xiě)法及注意事項(xiàng)。

（5）講課內(nèi)容：

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、熟悉配位滴定法及其操作技術(shù)。

2、掌握水的硬度測(cè)定方法及金屬指示劑終點(diǎn)的判斷。

二、實(shí)驗(yàn)原理

水的硬度主要由于水中含有鈣鹽和鎂鹽，其他金屬離子如鐵、鋁、鎰、鋅等

離子也形成硬度，但一般含量甚少，測(cè)定工業(yè)用水總硬度時(shí)可忽略不計(jì)。測(cè)定水

的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）溶液滴定水中Ca、Mg

總量，然后換算為相應(yīng)的硬度單位。在要求不嚴(yán)格的分析中，EDTA溶液可用直

接法配制，但通常采用間接法配制。標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、

CaCCh、Bi、Cu、MnSO4-7H2O.Ni、Pb等。為了減小系統(tǒng)誤差，本實(shí)驗(yàn)中選用

CaCO3為基準(zhǔn)物，以KB為指示劑，進(jìn)行標(biāo)定。用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅

色變?yōu)樗{(lán)綠色即為終點(diǎn)。

按國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定水的總硬度：在pH=10的NH3—NH4cl緩沖溶液中，

以輅黑T（EBT）為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即

為終點(diǎn)。滴定過(guò)程反應(yīng)如下：

滴定前：EBT+Mg2+-

（藍(lán)色）（紫紅色

滴定時(shí)：EDTA+Ca2+-

（無(wú)色

EDTA+Mg2+-

（無(wú)色

終點(diǎn)時(shí)-EBT=Mg-

（紫紅色）（藍(lán)色

到達(dá)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，呈現(xiàn)指示劑的純藍(lán)色。若水樣中存在Fe3+,A產(chǎn)等微量雜質(zhì)

時(shí)，可用三乙醇胺進(jìn)行掩蔽，Cu2+、Pb2+.Zif+等重金屬離子可用Na2S或

KCN掩蔽。

水的硬度常以氧化鈣的量來(lái)表示。各國(guó)對(duì)水的硬度表示不同，我國(guó)沿用的硬

度表示方法有兩種：一種以度（。）計(jì)，1硬度單位表示十萬(wàn)份水中含1份CaO（即

每升水中含lOmgCaO）,即l。=10mg?LTCaO;另一種以CaOmmol?L」表示。經(jīng)過(guò)

計(jì)算，每升水中含有immolCaO時(shí)，其硬度為5.6°,硬度（。）計(jì)算公式為：硬度（。）=

CEDTA,VEDTA,McaOV^XlOOo

若要測(cè)定鈣硬度，可控制pH介于12?13之間，選用鈣指示劑進(jìn)行測(cè)定。

鎂硬度可由總硬度減去鈣硬度求出。

三、實(shí)驗(yàn)儀器

電子天平、稱量瓶、酸堿滴定管、錐形瓶、試劑瓶，洗瓶1個(gè)、量簡(jiǎn)、移液管。

四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

2、水樣分析

6、教后感：

本次實(shí)驗(yàn)要注意：滴定終點(diǎn)判斷；EDTA體積間的關(guān)系；數(shù)據(jù)處理；滴定速

率適當(dāng)。

教案（課時(shí)備課）

課程名稱：分析實(shí)驗(yàn)課程類型：必修第五次課學(xué)時(shí)：4上課日期：

1、教學(xué)內(nèi)容：膽磯中銅含量的測(cè)定（間接碘量法）

2、教學(xué)目的：碘量法的原理和間接碘量法的應(yīng)用。

3、教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)：

碘量法的原理和間接碘量法的應(yīng)用。

4、主要參考資料：

（1）《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》，趙明憲等主編中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2008年。

（2）《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，華中師范大學(xué)東北師范大學(xué)陜西師范大學(xué)等校編，高

等教育出版社，1998年。

5、教學(xué)進(jìn)程：

（1）上次課情況及實(shí)驗(yàn)報(bào)告總結(jié)。

（2）講解本實(shí)驗(yàn)的目的、原理、內(nèi)容。

（3）說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)。

（4）說(shuō)明實(shí)驗(yàn)報(bào)告寫(xiě)法及注意事項(xiàng)。

（5）講課內(nèi)容：

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

了解碘量法的原理和間接碘量法的應(yīng)用。

二、實(shí)驗(yàn)原理

膽磯中的銅常用間接碘量法進(jìn)行測(cè)定。樣品在酸性溶液中，加入過(guò)量的KI,

使之與Cu2+作用生成難溶性的Cui,并析出L,再用Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出

的L：

2+

2CU+4r=2CuU+I2

2_

I2+Na2s2O3=S4O6+21

Cui沉淀溶解度教大，上述反應(yīng)進(jìn)行不完全。又由于Cui沉淀強(qiáng)烈吸附一些碘，

使測(cè)定結(jié)果偏低，滴定重點(diǎn)不明顯。如果在滴定時(shí)加入KSCN,就能使Cui沉淀

轉(zhuǎn)化為更難溶的CuSCN沉淀：

Cui+SCN=CuSCNJ+I

三、實(shí)驗(yàn)試劑

電子天平、酸堿滴定管等。

四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.Na2s2O3溶液的標(biāo)定

2.Cu的測(cè)定

6,教后感：

強(qiáng)調(diào)實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)：酸度控制、加KSCN的作用及加入時(shí)間、滴定過(guò)程

中顏色變化、指示劑的加入時(shí)間及原因等。

教案（課時(shí)備課）

課程名稱：分析實(shí)驗(yàn)課程類型：必修第六次課學(xué)時(shí)：4上課日期：

1、教學(xué)內(nèi)容：鐵的測(cè)定（光電比色法）

2、教學(xué)目的：掌握熟悉分光光度計(jì)測(cè)定鐵的原理、方法和基本操作技術(shù)。

掌握分光光度計(jì)的使用。

3、教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)：

分光光度計(jì)的使用，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

4、主要參考資料：

（1）《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》，趙明憲等主編中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2008年。

（2）《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，華中師范大學(xué)東北師范大學(xué)陜西師范大學(xué)等校編，高

等教育出版社，1998年。

5、教學(xué)進(jìn)程：

（1）上次課情況及實(shí)驗(yàn)報(bào)告總結(jié)。

（2）講解本實(shí)驗(yàn)的目的、原理、內(nèi)容。

（3）說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)。

（4）說(shuō)明實(shí)驗(yàn)報(bào)告寫(xiě)法及注意事項(xiàng)。

（5）講課內(nèi)容：

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、熟悉比色法測(cè)定鐵的原理、方法和基本操作技術(shù)。

2、掌握光電比色計(jì)的使用。

二、實(shí)驗(yàn)原理

樣品中微量鐵的測(cè)定，常采用磺基水揚(yáng)酸比色法。在pH=8-11.5的氨性緩

沖溶液中Fe3+與磺基水揚(yáng)酸生成黃色的三磺基水揚(yáng)酸鐵配離子。

Fe3++

33

該配離子很穩(wěn)定，試劑用量及溶液的堿度略有變化均無(wú)影響。F、NO\PO4-

等配離子對(duì)測(cè)定無(wú)妨礙，Al3\Ca2+,Mg2+等陽(yáng)離子和磺基水揚(yáng)酸生成無(wú)色配合

物，也無(wú)干擾。Cu2\Co2+,Ni2+.C產(chǎn)等陽(yáng)離子大量存在時(shí)會(huì)影響測(cè)定，應(yīng)分

離除掉。因?yàn)镕e?+在堿性溶液中易被氧化，所以本法所測(cè)定的實(shí)際是鐵的總含量。

此法靈敏度教高，=5.60x1tfo鐵含量在0.5-10Rg-mL"服從比爾定

律，且準(zhǔn)確度教高。

三磺基水揚(yáng)酸鐵配合物的最大吸收波長(zhǎng)為420nm,選1cm比色杯，用試劑空

白作參比液。

三、實(shí)驗(yàn)儀器試劑

721型分光光度計(jì)；10%NH4cl溶液；20%磺基水揚(yáng)酸溶液；NH3-H2O(1:10

溶液);c(1/2H2so4)=3mol-L“H2sO4溶液;NH4Fe(SC)4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取

0.2159g分析純的硫酸高鐵錢(qián)［NH4Fe(SO4)2-12H2O］溶于水，加入8mLc

(1/2H2sO4)=3molL1H2sO4溶液酸化，定量地轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，定容，

搖勻。所得溶液含F(xiàn)e3+的濃度c(Fe)=0.1000mg/mLo

四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)備8支50mL容量瓶，洗干凈寫(xiě)上順序號(hào)，按照書(shū)中表格所列操作步驟，各加

入一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知液，在適宜的酸堿度條件下進(jìn)行顯色并定容。配置

好的溶液為標(biāo)準(zhǔn)色階溶液和未知液溶液。

2、色階溶液吸光度的測(cè)定

儀器預(yù)熱10-20min,選擇420nm波長(zhǎng)(或藍(lán)紫色濾光片)，1cm比色杯，用用

零號(hào)溶液作參比液調(diào)儀器工作零點(diǎn)(即A=0,T=100%),然后測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸

光度(A)值，按下列表格進(jìn)行記錄。

溶液標(biāo)1標(biāo)2標(biāo)3標(biāo)4標(biāo)5標(biāo)6未知液

溶液濃度

1246810

c/ggmL1

吸光度A

值

以吸光度A為縱坐標(biāo)，以鐵含量c為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3、未知液的測(cè)定

在相同條件下測(cè)定未知液的吸光度A值，就可在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鐵的含量，然

后按下式計(jì)算原試液中鐵的含量。

6、教后感：

本次課是儀器分析實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程及數(shù)據(jù)處理學(xué)生較陌生，要詳細(xì)講解如下

內(nèi)容：實(shí)驗(yàn)原理、配制溶液過(guò)程、儀器使用方法、結(jié)果表示等。

教案（課時(shí)備課）

課程名稱：分析實(shí)驗(yàn)課程類型：必修第七次課學(xué)時(shí)：4上課日期：

1、教學(xué)內(nèi)容：磷的測(cè)定（分光光度法）

2、教學(xué)目的：掌握分光光度計(jì)測(cè)定磷的原理、方法和基本操作技術(shù)。

掌握分光光度計(jì)的使用。

3、教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)：

鞏固分光光度計(jì)的使用以及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

4、主要參考資料：

（1）《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》，趙明憲等主編中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2008年。

（2）《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，華中師范大學(xué)東北師范大學(xué)陜西師范大學(xué)等校編，高

等教育出版社，1998年。

5、教學(xué)進(jìn)程：（1）上次課情況及實(shí)驗(yàn)報(bào)告總結(jié)。

（2）講解本實(shí)驗(yàn)的目的、原理、內(nèi)容。

（3）說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)。

（4）說(shuō)明實(shí)驗(yàn)報(bào)告寫(xiě)法及注意事項(xiàng)。

（5）講課內(nèi)容：

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、熟悉分光光度法測(cè)定磷的原理、方法和操作技術(shù)。

2、掌握分光光度計(jì)的使用。

二、實(shí)驗(yàn)原理

微量磷的測(cè)定，多數(shù)采用鋁藍(lán)法。將樣品中磷酸鹽在酸性條件下與鋸酸錠作用生

成磷鋁酸。反應(yīng)式：

3-2+

PO4+12MOO4-+27H=H7fP（Mo2O7）6]+WH2O

在一定的酸度下加入適量的還原劑，使黃色的磷專目酸還原為靈敏度更高的藍(lán)色配

合物，藍(lán)色的深淺與磷的含量成正比?？捎梦夤舛确ㄟM(jìn)行測(cè)定。

三、試驗(yàn)儀器

721型分光光度計(jì)、鋁酸鍍、磷酸二氫鉀。

四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和測(cè)定

2、知樣的測(cè)定

6、教后感：

在比色法測(cè)定鐵實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，本次實(shí)驗(yàn)較容易，但要注意，鋁睇抗試劑的

使用、顯色時(shí)間和結(jié)果處理。

教案（課時(shí)備課）

課程名稱：分析實(shí)驗(yàn)課程類型：必修第八次課學(xué)時(shí)：4上課日期：

1、教學(xué)內(nèi)容：亞鐵鹽中鐵含量的測(cè)定（重鋸酸鉀法）

2、教學(xué)目的：利用氧化還原法測(cè)定金屬離子濃度的方法。

3、教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)：重鋁酸鉀法測(cè)定亞鐵鹽中鐵含量的原理和方法

4、主要參考資料：

（1）《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》，趙明憲等主編中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2008年。

（2）《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，華中師范大學(xué)東北師范大學(xué)陜西師范大學(xué)等校編，高

等教育出版社，1998年。

5、教學(xué)進(jìn)程：

（1）上次課情況及實(shí)驗(yàn)報(bào)告總結(jié)。

（2）講解本實(shí)驗(yàn)的目的、原理、內(nèi)容。

（3）說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)。

（4）說(shuō)明實(shí)驗(yàn)報(bào)告寫(xiě)法及注意事項(xiàng)。

（5）講課內(nèi)容：

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、掌握重鉛酸鉀法測(cè)定亞鐵鹽中鐵含量的原理和方法。

2、了解氧化還原指示劑變色原理和使用。

二、實(shí)驗(yàn)原理

用叢。2。7標(biāo)準(zhǔn)溶液以二苯胺磺酸鈉為指示劑測(cè)定亞鐵鹽中鐵，是在酸性條

件下進(jìn)行，其反應(yīng)式如下：

22++3+

Cr2O7'+6Fe14H=2c產(chǎn)+6Fe+7H2O

隨著滴定反應(yīng)的進(jìn)行，黃色的6Fe3+越來(lái)越多，不利于終點(diǎn)的觀察。加入

H3PCU與Fe3+生成無(wú)色的Fe（HPCU）+配離子，可以消除影響。同時(shí)，由于Fe（HPC）4）+

的生成，降低了Fe3+/Fe2+電對(duì)的電位，使等量點(diǎn)的電位突躍增大，避免二苯胺

磺酸鈉指示劑過(guò)早變色，提高了測(cè)定的準(zhǔn)確度。在終點(diǎn)時(shí)溶液由淺綠色（c1+）

變?yōu)樽仙蜃纤{(lán)色。

三、試驗(yàn)儀器

電子天平、稱量瓶、酸堿滴定管、錐形瓶、試劑瓶，洗瓶、量筒、移液管等。

四、試驗(yàn)內(nèi)容

1、直接法配制KzCnCh標(biāo)準(zhǔn)溶液

2、亞鐵鹽中鐵的測(cè)定

6、教后感：

本次實(shí)驗(yàn)是考試實(shí)驗(yàn)，要嚴(yán)格要求學(xué)生，注意細(xì)節(jié)，合理評(píng)定學(xué)生成績(jī)。

教案(課時(shí)備課)

課程名稱：分析實(shí)驗(yàn)課程類型：必修第九次課學(xué)時(shí):4上課日期：

1、教學(xué)內(nèi)容：考試

2、教學(xué)目的：通過(guò)口試和操作的形式，考查學(xué)生對(duì)所學(xué)過(guò)的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的

理論知識(shí)、實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)及技能的掌握情況。

3、教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的理論知識(shí)部分，實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)和技能；

以及常用的玻璃儀器、電子儀器的使用方法。

4、主要參考資料：

(1)《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)》，趙明憲等主編中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2008年。

(2)《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，華中師范大學(xué)東北師范大學(xué)陜西師范大學(xué)等校編，

高等教育出版社，1998年。

5、教學(xué)進(jìn)程：

每位學(xué)生以抽簽的方法決定自己考試的內(nèi)容(口試和操作)。

每位學(xué)生將以被單獨(dú)考核的形式進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn)課的考試。

6、教后感：

通過(guò)本次考試，不但能考查出學(xué)生對(duì)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及操作技術(shù)的掌握程

度，也能為教師的教學(xué)工作提供反饋信息，有利于教師教學(xué)水平提高。

目錄

實(shí)驗(yàn)一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定.................................1

實(shí)驗(yàn)二氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定.............................2

實(shí)驗(yàn)三混合堿的分析（雙指示齊I法）..................................4

實(shí)驗(yàn)四錢(qián)鹽含量測(cè)定..................................................6

實(shí)驗(yàn)五食醋中總酸度的測(cè)定...........................................7

實(shí)驗(yàn)六工業(yè)硫酸純度的測(cè)定...........................................8

實(shí)驗(yàn)七氨水中氨含量的測(cè)定..........................................10

實(shí)驗(yàn)八硼酸純度的測(cè)定（強(qiáng)化法）.......................................11

實(shí)驗(yàn)九EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備.....................................13

實(shí)驗(yàn)十水中硬度的測(cè)定...............................................14

實(shí)驗(yàn)十一鎮(zhèn)鹽中鎮(zhèn)含量的測(cè)定........................................16

實(shí)驗(yàn)十二鋁鹽中鋁含量的測(cè)定.......................................18

實(shí)驗(yàn)十三鉛鋅混合液中鈾,鉛含量的測(cè)定............................20

實(shí)驗(yàn)十四鈣制劑中鈣含量的測(cè)定.....................................21

實(shí)驗(yàn)十五保險(xiǎn)絲中鉛含量的測(cè)定.....................................23

實(shí)驗(yàn)十六高錦酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備...............................24

實(shí)驗(yàn)十七過(guò)氧化氫含量的測(cè)定.......................................25

實(shí)驗(yàn)十八硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備.................................27

實(shí)驗(yàn)十九維生素C含量的測(cè)定.......................................28

實(shí)驗(yàn)二十碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備.........................................30

實(shí)驗(yàn)二十一硫化鈉總還原能力的測(cè)定...................................31

實(shí)驗(yàn)二十二K2Cr2O7法測(cè)定硫酸亞鐵鍍中亞鐵含量.......................32

實(shí)驗(yàn)二十三軟鎰礦中MnO2含量的測(cè)定.................................34

實(shí)驗(yàn)二十四水中化學(xué)需氧量COD的測(cè)定,...............................35

實(shí)驗(yàn)二十五植物油氧化值的測(cè)定.......................................37

實(shí)驗(yàn)二十六鐵礦石中鐵含量的測(cè)定.....................................38

實(shí)驗(yàn)二十七碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備.........................................40

實(shí)驗(yàn)二十八膽磯中CuSO4.5H2O含量的測(cè)定............................42

實(shí)驗(yàn)二十九苯酚含量的測(cè)定...........................................43

實(shí)驗(yàn)三十硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備................................45

實(shí)驗(yàn)三H-一水中氯含量的測(cè)定.........................................46

實(shí)驗(yàn)三十二醬油中NaCl含量的測(cè)定....................................47

實(shí)驗(yàn)三十三硫氟酸鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備...............................48

實(shí)驗(yàn)三十四碘化鈉含量的測(cè)定.........................................50

實(shí)驗(yàn)三十五水泥的分析...............................................51

實(shí)驗(yàn)三十六氯化鈣的分析.............................................68

實(shí)驗(yàn)三十七復(fù)混肥料的分析...........................................71

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定

一，實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.學(xué)習(xí)減量法稱取基準(zhǔn)物的方法.

2.學(xué)習(xí)用無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸溶液的方法.

3.熟練滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷.

二，實(shí)驗(yàn)原理

市售鹽酸試劑密度為1.19g/mL,含量約37%,其濃度約為12moi/L.濃鹽酸易揮發(fā)，不能

直接配制成準(zhǔn)確濃度的鹽酸溶液.因此，常將濃鹽酸稀釋成所需近似濃度，然后用基準(zhǔn)

物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定.(考慮到濃HC1的揮發(fā)性，應(yīng)適當(dāng)多取一點(diǎn).)

標(biāo)定HC1溶液常用的基準(zhǔn)物質(zhì)是無(wú)水Na2co3,反應(yīng)為：

Na2CO3+2HC1=2NaCl+H20+C02T

以甲基橙作指示劑，用HC1溶液滴定至溶液顯橙色為終點(diǎn);用甲基紅-溟甲酚綠混合指

示劑時(shí)，終點(diǎn)由綠色變?yōu)榘导t色.

三，試劑

1.HC1(密度1.19g/mL).

2.無(wú)水碳酸鈉(基準(zhǔn)物).在270~300℃烘至質(zhì)量恒定，密封保存在干燥器中.

3.甲基橙指示液(lg/L).lg甲基橙溶于100mL水中.

4.甲基紅-漠甲酚綠混合指示液:甲基紅乙醇溶液(2g/L)與漠甲酚綠乙醇溶液(lg/L)按

1+3體積比混合.

四，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.0.1mol/LHCl溶液的配制

用量杯量取9mL濃鹽酸，傾入預(yù)先盛有200mL水的試劑瓶中，加水稀釋至1000mL,搖

勻，待標(biāo)定.

2.標(biāo)定

⑴用甲基橙指示液指示終點(diǎn)

以減量法稱取預(yù)先烘干的無(wú)水碳酸鈉0.15-0.2克(稱準(zhǔn)至0.0002克)置于250mL錐形

瓶中，加25mL水溶解，再加甲基橙指示液1~2滴，用欲標(biāo)定的0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

液進(jìn)行滴定，直至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬珪r(shí)即為終點(diǎn).讀數(shù)并記錄，平行測(cè)定三次，同時(shí)

作空白.

⑵用甲基紅-浪甲酚綠混合指示液指示終點(diǎn)(國(guó)標(biāo)法)

準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物無(wú)水Na2CO30.15-0.2克，溶于50mL水中，加I10滴甲基紅-澳甲酚綠

混合指示液用HC1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min,冷卻后繼

續(xù)滴定至溶液呈暗紅色，讀數(shù)并記錄，平行測(cè)定三次,同時(shí)作空白.

五，計(jì)算公式

式中c(HCl)——HC1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;

V(HC1)——滴定時(shí)消耗HC1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

V(空白)—空白實(shí)驗(yàn)滴定時(shí)消耗HCI標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

m(Na2CO3)——Na2CO3基準(zhǔn)物的質(zhì)量,g;

M(l/2Na2CO3)——l/2Na2CO3的摩爾質(zhì)量,g/mol.

六，數(shù)據(jù)記錄

1

2

3

稱量瓶+Na2co3(傾樣前)/g

稱量瓶+Na2co3(傾樣后)/g

m(Na2CO3)/g

V(HC1)/mL

V(空白)/mL

c(HCl)/mol/L

HC1溶液平均濃度/mol/L

相對(duì)平均偏差

七，注意事項(xiàng)

用無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸時(shí)反應(yīng)產(chǎn)生碳酸會(huì)使滴定突躍不明顯,致使指示劑顏色變化

不夠敏銳.因此，在接近滴定終點(diǎn)時(shí)應(yīng)劇烈搖動(dòng)或最好把溶液加熱至沸，并搖動(dòng)以趕出

CO2，冷卻后再繼續(xù)滴定.

八,思考題

1.為什么把碳酸鈉放在稱量瓶中稱量稱量瓶是否要預(yù)先稱準(zhǔn)稱量時(shí)蓋子是否要蓋

好

2.還可用哪些基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸

3.分析一下,鹽酸溶液濃度標(biāo)定引入的個(gè)人操作誤差.

實(shí)驗(yàn)二氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定

一，實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.熟練減量法稱取基準(zhǔn)物的方法.

2.學(xué)習(xí)用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉溶液的方法.

二，實(shí)驗(yàn)原理

氫氧化鈉易吸收CO2和水，不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，應(yīng)先配成近似濃度的溶

液,再進(jìn)行標(biāo)定.

標(biāo)定NaOH溶液所用基準(zhǔn)物質(zhì)為鄰苯二甲酸氫鉀，反應(yīng)如下：

酚酸作指示劑，由無(wú)色變?yōu)闇\粉紅色半分鐘不褪為終點(diǎn).

三，試劑

l.NaOH固體.

2.鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)物):105~HOC烘至質(zhì)量恒定.

3.酚獻(xiàn)指示液(10g/L).lg酚麟溶于100mL乙醇中.

四，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.0.1mol/LNaOH溶液的配制

稱取固體NaOHlOOg,溶于100mL水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密封放置至溶液清

亮.用塑料管虹吸5mL上層清液，注入1000mL無(wú)CO2的水中，搖勻，待標(biāo)定.

2標(biāo)定

用減量法稱取鄰苯二甲酸氫鉀三份，每份重量為0.5~0.6克(稱準(zhǔn)至0.0002g)分別置于

三個(gè)250mL錐形瓶中，各加50mL不含二氧化碳的蒸偏水使之溶解.加酚酬指示液2

滴，用欲標(biāo)定的NaOH溶液滴定,直至溶液由無(wú)色變?yōu)闇\粉色30秒不褪即為終點(diǎn).記錄

滴定時(shí)消耗NaOH溶液的體積，平行測(cè)定三次,同時(shí)作空白.

計(jì)算NaOH溶液的濃度及標(biāo)定的精密度.

五，計(jì)算公式

式中c(NaOH)——NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;

V(NaOH)——滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

V(空白)——空白實(shí)驗(yàn)滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

m(KHC8H4O4)——鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)物的質(zhì)量,g;

M(KHC8H4O4)——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量,g/mol

附注:如果經(jīng)較長(zhǎng)時(shí)間終點(diǎn)的淺粉色褪去，那是因?yàn)槿芤何樟丝諝庵械腃O2所致.

六，數(shù)據(jù)記錄

2

3

稱量瓶+KHC8H404(傾樣前)/g

稱量瓶+KHC8H404(傾樣后)/g

m(KHC8H4O4)/g

V(NaOH)/mL

V(空白)/mL

c(NaOH)/mol/L

NaOH溶液平均濃度/mol/L

相對(duì)平均偏差

七,思考題

1.稱取基準(zhǔn)物的錐形瓶，其內(nèi)壁是否必須干燥為什么溶解基準(zhǔn)物所用水的體積是否

需要精確為什么

2.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH為什么用酚酸作指示劑而不用甲基橙

3.根據(jù)標(biāo)定結(jié)果,分析一下本次標(biāo)定引入的個(gè)人操作誤差.

實(shí)驗(yàn)三混合堿的分析(雙指示劑法)

一，實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.掌握雙指示劑法測(cè)定混合堿中兩種組分的方法.

2.根據(jù)測(cè)定結(jié)果判斷混合堿樣品的成分,并計(jì)算各組分含量.

二，實(shí)驗(yàn)原理

混合堿是指NaOH,Na2co3,與NaHCO3中兩種組分NaOH與Na2CO3或Na2CO3與

NaHC03的混合物.在試液中，先加酚醐指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅

色恰好褪去，消耗HC1溶液體積為VI.反應(yīng)式如下：

NaOH+HC1=NaCI+H20

Na2CO3+HC1=NaHC03+NaCI

然后在試液中再加甲基橙指示劑,繼續(xù)用HC1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變橙

色，消耗HC1溶液體積為V2,反應(yīng)式為：

NaHC03+HC1=NaCI+H20+CO2T

三，試劑

1.HC1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L.

2.甲基橙指示劑(lg/L).

3.酚酷指示劑(10g/L).

四，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

準(zhǔn)確稱取1.5?2.0g堿試樣于250mL燒杯中，加水使之溶解后，定量轉(zhuǎn)入250mL容量

瓶中，用水稀釋至刻度，充分搖勻.

用移液管移取25.00mL試液于錐形瓶中,加酚釀指示液2滴，用O.lmol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)滴定

溶液滴定至溶液由紅色恰好變?yōu)闊o(wú)色，記下HC1溶液用量VI,然后，加入甲基橙指示液

1~2滴,繼續(xù)用HC1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?記下HC1溶液用量

V2(即終讀數(shù)減去VI).平行測(cè)定三次.

根據(jù)VI,V2判斷混合堿組成，并計(jì)算各組分的含量.

五，計(jì)算公式

1.若V1>V2混合堿則為NaOH和Na2CO3的混合物；

2.若V1<V2混合堿則為Na2CO3和NaHCO3的7昆合物.

式中(o(NaOH)——NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

3(Na2co3)——Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù),％;

(o(NaHC03)——NaHC03的質(zhì)量分?jǐn)?shù),％;

c(HCl)——HC1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;

VI——酚酣終點(diǎn)時(shí)消耗HC1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

V2——甲基橙終點(diǎn)時(shí)消耗HC1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

m-----試樣的質(zhì)量,g；

M(NaOH)——NaOH的摩爾質(zhì)量,g/mol;

M(1/2Na2co3)——1/2Na2CO3的摩爾質(zhì)量,g/mol;

M(NaHCO3)——NaHCO3的摩爾質(zhì)量,g/mol.

六，數(shù)據(jù)記錄

1

2

3

稱量瓶+純堿(傾樣前)/g

稱量瓶+純堿(傾樣后)/g

m(純堿)/g

取試液體積/mL

V1/mL

V2/mL

c(HCl)/mol/L

o(Na2C03)/%

co(NaOH)/%

co(NaHC03)/%

Na2CO3的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%

NaOH的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%

NaHC03的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%

Na2CO3相對(duì)平均偏差

NaHC03相對(duì)平均偏差

NaOH相對(duì)平均偏差

七,思考題

1.取等體積的同一混合堿試液兩份，一份加酚酸指示液，另一份加甲基橙指示液，分別

用HC1標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定，怎樣確定NaOH和Na2c03或Na2CO3和NaHC03所用HC1

溶液的量

實(shí)驗(yàn)四錢(qián)鹽含量測(cè)定

一，實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.掌握甲醛法測(cè)定鏤鹽的方法.

2.掌握錢(qián)鹽含量的計(jì)算.

二，實(shí)驗(yàn)原理

常見(jiàn)的鏤鹽如硫酸鏤，氯化錢(qián)，硝酸鏤,是強(qiáng)酸弱堿鹽，雖然NH4+具有酸性,但由于Ka

<10-8所以,不能直接滴定.生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)室中常采用甲醛法測(cè)定錢(qián)鹽的含量.首先，甲

醛與錢(qián)鹽反應(yīng)，生成(CH2)6N4H+和H+,然后，以酚醐為指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定.

其反應(yīng)式為：

4NH4++6HCH0=(CH2)6N4H++3H++6H2O

(CH2)6N4H++3H++4OH—=(CH2)6N4+4H2O

三，試劑

1.NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L.

2.酚酸指示液(lOg/L).

3.中性甲醛溶液(1：1):取市售40%甲醛的上層清液于燒杯中,用水稀釋一倍，加入1?

2滴酚酷指示液，用O.lmol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺粉色，再用未中和的甲醛

滴至剛好無(wú)色.

四，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

準(zhǔn)確稱取硝酸鏤樣品2.0?3.0g(若是硫酸錢(qián)，稱樣量應(yīng)先估算)，放入100mL燒杯中，加

30mL水溶解.將溶液定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,搖勻.

用移液管吸取上述試液25.00mL至錐形瓶中，加5mL中性甲醛溶液，搖勻，放置一分鐘.

在溶液中加2滴酚麟指示液，用c(NaOH)=0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈

淺粉色30s不褪即為終點(diǎn)，平行測(cè)定三次,同時(shí)作空白.

五，計(jì)算公式

式中co(NH4N03)——NH4NO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù),％；

c(NaOH)——NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;

V(NaOH)——滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

V(空白)——空白實(shí)驗(yàn)滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

m(樣品)——試樣的質(zhì)量,g;

M(NH4NO3)——NH4NO3的摩爾質(zhì)量,g/mol.

六，數(shù)據(jù)記錄

1

2

3

稱量瓶+NH4NO3(傾樣前)/g

稱量瓶+NH4NO3(傾樣后)/g

M(NH4NO3)/g

V(NaOH)/mL

V(空白)/mL

C(NaOH)/mol/L

co(NH4N03)/%

NH4NO3的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%

相對(duì)平均偏差

七,思考題

1.為什么甲醛要先用NaOH中和如未中和對(duì)分析結(jié)果有何影響

2.NH4HCO3或NH4C1溶于水后,能否用NaOH溶液直接滴定為什么

實(shí)驗(yàn)五食醋中總酸度的測(cè)定

一，實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.鞏固所學(xué)的基礎(chǔ)理論知識(shí)，基本操作技能和基本實(shí)驗(yàn)方法.

2.考查學(xué)生對(duì)所學(xué)只是的運(yùn)用能力.

二，實(shí)驗(yàn)原理

食醋中的主要成分是醋酸，此外還含有少量的其他弱酸如乳酸等，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液

滴定，食醋約含3%?5%的HAc,此外，還含有少量其他有機(jī)酸.當(dāng)用NaOH滴定量，所得

結(jié)果為食醋的總酸度，通常用含量較多的HAc來(lái)表示.滴定反應(yīng)如下：

HAc+NaOH-NaAc+H2O

達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液顯堿性,因此常選酚酷作為指示劑.

三，實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

1.滴定常用玻璃儀器.

2.0.Imol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液.

3.酚醐指示劑.

四，實(shí)驗(yàn)步驟

用移液管吸取10mL食醋置于250mL容量瓶中用蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度，充分搖勻.再用

移液管吸出25.00mL放在250mL錐形瓶中,加酚醐指示劑2滴，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

定，不斷振搖，當(dāng)?shù)沃寥芤撼史奂t色且在半分鐘內(nèi)不退色即達(dá)終點(diǎn).記錄消耗的氫氧化

鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積.平行測(cè)定三次，同時(shí)作空白.整個(gè)操作過(guò)程中注意消除CO2的

影響.

五，數(shù)據(jù)處理

式中p(HAc)——HAc的質(zhì)量濃度,g/100mL;

c(NaOH)——NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;

V(NaOH)——滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

V(空白)——空白實(shí)驗(yàn)滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

M(HAc)——HAc的摩爾質(zhì)量,g/mol.

六，數(shù)據(jù)記錄

1

2

3

v/mL

取試液體積/mL

V(NaOH)/mL

V(空白)/mL

c(NaOH)/mol/L

p(HAc)/g/100mL

HAc的平均質(zhì)量濃度/g/100mL

相對(duì)平均偏差

七，注意事項(xiàng)

L食醋中的主要成分是醋酸，此外還含有少量的其他弱酸如乳酸等，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液

滴定,，選用酚獻(xiàn)作指示劑，測(cè)得的是總酸度,以乙酸(g/100mL)來(lái)表示.

2.食醋中乙酸含量一般為3%?5%,濃度較大時(shí)，滴定前要適當(dāng)?shù)南♂?稀釋會(huì)使食醋

本身顏色變淺，便于終點(diǎn)顏色觀察，也可以選擇白醋作試樣.

3.CO2的存在干擾測(cè)定,因此稀釋食醋試樣用的蒸儲(chǔ)水應(yīng)該煮沸.

實(shí)驗(yàn)六工業(yè)硫酸純度的測(cè)定

一，實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.掌握工業(yè)硫酸純度的測(cè)定方法.

2.掌握稱量液體試樣的方法.

3.掌握混合指示劑的使用.

4.熟練掌握容量瓶及移液管的使用方法.

二，實(shí)驗(yàn)原理

工業(yè)硫酸可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定，反應(yīng)式為：

2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O

指示劑可用甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示液，終點(diǎn)由紅紫色變?yōu)榛揖G色..

三，試劑

l.NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH>0.1mol/L.

2.甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液:甲基紅乙醇溶液(lg/L)與亞甲基藍(lán)乙醇溶液(1g/

L)按2:1體積比混合.

四，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

用膠帽滴瓶按減量法準(zhǔn)確稱取工業(yè)硫酸試樣1.5?2.0克,(25?30滴),放入預(yù)先裝有

100mL水的250mL容量瓶中，手搖冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，充分搖勻.

用移液管移取25.00mL試液,置于錐形瓶中，加2滴混合指示液，以c(NaOH)=0.1mol/L

的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅紫色變?yōu)榛揖G色為終點(diǎn),平行測(cè)定三次，同時(shí)

作空白實(shí)驗(yàn).

計(jì)算硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)及實(shí)驗(yàn)的精密度.

五，計(jì)算公式

式中co(H2S04)——H2SO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

c(NaOH)——NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;

V(NaOH)——滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

V(空白)——空白實(shí)驗(yàn)滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

m(樣品)---H2SO4試樣的質(zhì)量,g;

M(1/2H2SO4)——1/2H2SO4的摩爾質(zhì)量,g/mol.

六，數(shù)據(jù)記錄

1

2

3

稱量瓶+樣品(傾樣前)/g

稱量瓶+樣品(傾樣后)值

m(樣品)/g

V(NaOH)/mL

V(空白)/mL

C(NaOH)/mol/L

co(H2S04)/%

H2SO4的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%

相對(duì)平均偏差

七,思考題

1.用膠帽滴瓶稱量硫酸試樣應(yīng)注意什么

2.稱取硫酸試樣時(shí)，為什么先在容量瓶中放一些水，再注入硫酸試樣

3.用移液管移取配好的硫酸試液前，為什么要潤(rùn)洗移液管承接硫酸試液的錐形瓶，是

否也要先用試液潤(rùn)洗為什么

實(shí)驗(yàn)七氨水中氨含量的測(cè)定

一，實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.掌握揮發(fā)性液體試樣的稱量方法.

2.掌握返滴定法或國(guó)際規(guī)定的操作方法.

二，實(shí)驗(yàn)原理

氨易揮發(fā)，稱取氨水試樣時(shí)，宜選用安甑或具塞輕體錐形瓶.測(cè)定時(shí)，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

液直接滴定，指示劑為甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑，終點(diǎn)由綠色變?yōu)榧t色.

NH3+HC1=NH4C1

若采用返滴定法，則將試樣注入過(guò)量H2SO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中，以甲基紅為指示劑，用

NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余H2so4,終點(diǎn)由紅色變?yōu)辄S色.

2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4

H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O

三，儀器和試劑

L儀器

安甑,酒精燈，具塞輕體錐形瓶.

2.試齊I

NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=lmol/L.

H2SO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(l/2H2SO4)=lmol/L

HC1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.5mol/L.

甲基紅指示液(lg/L):0.1g甲基紅溶于乙醇,用乙醇稀釋至100mL.

甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液.

四，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.滴定法

將已準(zhǔn)確稱量的安甑放在酒精燈上微微加熱，稍冷，吸入約1.2?2mL氨水試樣用濾

紙將毛細(xì)管口擦干,在酒精燈上加熱封口，再準(zhǔn)確稱其質(zhì)量，然后將安甑放入已盛有

40.00?5().00mL的c(l/2H2SO4)=lmol/LH2so4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的磨口具塞錐形瓶

中,塞緊后用力振蕩使安甑破碎(必要時(shí)可用玻璃棒搗碎).用洗瓶沖洗瓶塞及瓶?jī)?nèi)壁,

搖勻,加兩滴甲基紅指示液，用c(NaOH)=lmol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅

色變?yōu)辄S色為終點(diǎn)，平行測(cè)定三次.

2.國(guó)標(biāo)法

量取15mL水傾入具塞輕體錐形瓶中,準(zhǔn)確稱其質(zhì)量，加入1mL氨水試樣，立即蓋緊瓶

塞，再稱量.然后加40mL水和2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示齊I」，用

c(HCI)=0.5mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變成紅色為終點(diǎn)，平行測(cè)定三次.

五，計(jì)算公式

式中s(NH3)——試樣中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù),％；

c(NaOH)——NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;

V(NaOH)——滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

c(l/2H2SO4)——H2SO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;

V(H2SO4)——加入H2SO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

m(NH3)——氨水試樣的質(zhì)量,g；

M(NH3)——NH3的摩爾質(zhì)量,g/mol.

六，數(shù)據(jù)記錄

2

3

安甑瓶/g

安甑瓶+樣品/g

m(樣品)/g

V(NaOH)/mL

V(H2SO4)/mL

c(NaOH)/mol/L

c(l/2H2SO4)/mol/L

co(NH3)/%

NH3的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%

相對(duì)平均偏差

七,思考題

1.使用安甑稱樣應(yīng)注意什么

2.若用玻璃棒搗碎安骸，取出玻璃棒時(shí)應(yīng)如何處理

3.在安甑搗碎搖勻試液后,加甲基紅指示劑后出現(xiàn)黃色，說(shuō)明什么

4.列出氨水中氨含量的計(jì)算公式(國(guó)標(biāo)法).

實(shí)驗(yàn)八硼酸純度的測(cè)定(強(qiáng)化法)

一，實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

掌握強(qiáng)化法測(cè)定硼酸的原理和方法.

二，實(shí)驗(yàn)原理

硼酸是很弱的酸Ka=5.7xl0-10,不能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定硼酸與甘油作

用生成甘油硼酸，其酸性增強(qiáng)Ka=8.4xl0一6,可以用NaOH溶液滴定，反應(yīng)如下：

用酚酬作指示劑，終點(diǎn)為淺粉紅色.

三，試劑

l.NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L.

2.酚猷指示液(2g/L).

3.甘油.

4.硼酸試樣.

四，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.量取甘油40mL,與水按1+1體積比混合，用膠帽滴管吸取一管保留.在混合液中加2

滴酚酥，用NaOH溶液(0.01mol/L)滴定至淺粉紅色..再用滴管中的甘油混合液滴至恰

好無(wú)色，備用.

2.準(zhǔn)確稱取硼酸試樣0.2~0.3g,置錐形瓶中，加20mL中性甘油混合液(可微熱促使試樣

溶解后，冷卻)，再加2滴酚酷指示液，用c(NaOH)=0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至

溶液呈淺粉紅色，再