2工業(yè)用3,4-二氯三氟甲苯本文件規(guī)定了工業(yè)用3,4-二氯三氟甲苯的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。本文件適用于以對氯三氟甲苯、氯氣為原料，以三氯化鐵為催化劑制得的工業(yè)用3,4-二氯三氟甲苯。分子式：C7H3F3Cl2結(jié)構(gòu)簡式：相對分子質(zhì)量：215.08（按2018年國際相對原子質(zhì)量）2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限值的表示和判定GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則GB12463危險貨物運輸包裝通用技術(shù)條件GB15603常用化學危險品貯存通則HG/T5278-2017對氯三氟甲苯3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求工業(yè)用3,4-二氯三氟甲苯的技術(shù)指標應符合表1的規(guī)定。3表1工業(yè)用3,4-二氯三氟甲苯的技術(shù)指標對氯三氟甲苯含量,w/%≤2,4-二氯三氟甲苯含量,w/%≤其他單個雜質(zhì)含量,w/%≤酸度（以HCl計）/(mg/kg)≤5試驗方法警示：試驗方法規(guī)定的一些過程可能導致危險情況。操作者應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。5.1一般規(guī)定本文件除另有規(guī)定，所用試劑均為分析純試劑；試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗用水應符合GB/T6682中三級水的規(guī)定。5.2外觀檢查取20mL試樣置于50mL干燥的具塞比色管內(nèi)，日光燈或自然光下徑向透視觀察。5.33,4-二氯三氟甲苯、對氯三氟甲苯、2,4-二氯三氟甲苯及其他單個雜質(zhì)含量的測定5.3.1方法提要采用氣相色譜法，試樣經(jīng)汽化通過毛細管色譜柱，使3,4-二氯三氟甲苯及其有機雜質(zhì)分離，使用氫火焰離子化檢測器（FID）進行檢測，采用峰面積歸一化法定量。5.3.2試劑和材料5.3.2.1氮氣：體積分數(shù)不低于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。5.3.2.2氫氣：體積分數(shù)不低于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。5.3.2.3空氣：經(jīng)活性炭和分子篩凈化。5.3.3儀器5.3.3.1氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器（FID），儀器靈敏度和穩(wěn)定性應符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定。5.3.3.2色譜工作站。5.3.3.3微量進樣器：1.0μL。5.3.4測試步驟推薦的氣相毛細管色譜柱和典型色譜操作條件見表2，典型色譜圖及各組分保留時間參見附錄A，其他能夠達到同等分離程度的氣相毛細管色譜柱和色譜操作條件均可使用。4表2色譜柱及典型操作條件5.3.5分析步驟開啟色譜儀。待儀器各項操作條件穩(wěn)定后，用微量進樣器取試樣溶液注入色譜儀，待各組分流出完畢，用色譜工作站進行結(jié)果處理，用面積歸一化法定量。5.3.6結(jié)果計算3,4-二氯三氟甲苯、對氯三氟甲苯、2,4-二氯三氟甲苯及其他單個雜質(zhì)質(zhì)量分數(shù)wi，數(shù)值以%表示，按式（1）進行計算。式中：Ai——組分i的峰面積i——各組分的峰面積的總和。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。3,4-二氯三氟甲苯兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.10%，其他雜質(zhì)兩次平行測定結(jié)果的差值不大于其算數(shù)平均值的20%。5.4酸度的測定按HG/T5278-2017中4.5規(guī)定的方法進行測定。5.5水分的測定按GB/T6283中“直接電量滴定法”的規(guī)定進行測定。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應不大于0.005%。6檢驗規(guī)則6.1出廠檢驗本文件第4章除酸度外的其他項目均為出廠檢驗項目，出廠檢驗每批進行一次。56.2型式檢驗本文件第4章全部項目均為型式檢驗項目，在正常情況下，每半年至少進行一次型式檢驗。當遇到下列情況之一時，應進行型式檢驗：a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b)停產(chǎn)后又恢復生產(chǎn)；c)發(fā)生重大質(zhì)量事故時。6.3組批在原材料、工藝不變的條件下，同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一個組批。但若干個生產(chǎn)批構(gòu)成一個檢驗批的時間通常不超過一天。6.4采樣產(chǎn)品采樣應按GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定進行。所采總量不得少于檢測量的6倍。混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或聚乙烯瓶中，密封，粘貼標簽，注明名稱、等級、批號和取樣日期，一瓶由質(zhì)量檢驗部門檢驗，另一瓶保存三個月備查。6.5判定檢驗結(jié)果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進行。檢驗結(jié)果全部符合本文件的技術(shù)要求時，則判定該批產(chǎn)品合格。檢驗結(jié)果中，如有一項指標不符合本文件要求時，應重新自兩倍量的包裝單元中取樣進行復驗。復驗結(jié)果即使只有一項指標不符合本文件的要求，則判該批產(chǎn)品為不合格。7標志、包裝、運輸與貯存7.1標志產(chǎn)品包裝桶外應有牢固的標志），內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠家名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)批號或?qū)彶槿掌凇艉?、本文件編號及GB190中規(guī)定的第9類雜項危險物質(zhì)和物品標志。每批出廠的產(chǎn)品都應附有一定格式的質(zhì)量合格證明，內(nèi)容至少包括：a)產(chǎn)品名稱；b)生產(chǎn)廠名稱、廠址；c)生產(chǎn)日期和/或批號；d)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗結(jié)果或檢驗結(jié)論；e)本文件編號。7.2包裝工業(yè)用3,4-二氯三氟甲苯產(chǎn)品包裝應符合GB12463中的Ⅲ類包裝要求。常用200L和210L塑料桶，如需特殊包裝，供需雙方另行協(xié)商。7.3運輸工業(yè)用3,4-二氯三氟甲苯裝卸及運輸時，應輕裝輕卸，避免直接曝曬。運輸應符合中華人民共和國對危險貨物運輸?shù)挠嘘P(guān)規(guī)定。7.4貯存工業(yè)用3,4-二氯三氟甲苯應按照GB15603的規(guī)定貯存，貯存時應遠離火源，放置陰涼、干燥、通風的倉庫內(nèi)，避免雨淋和日光曝曬。6（資料性）3,4-二氯三氟甲苯的典型色譜圖及各組分相對保留值A.13,4-二氯三氟甲苯的典型色譜圖3,4-二氯三氟甲苯典型色譜圖如圖A.1所示。圖A.13,4-二氯三氟甲苯典型色譜圖A.2各組分相對保留值各組分相對保留值見表A.1。表A.1各組分相對保留值1234567表A.1各組分相對保留值（續(xù)）788（資料性）安全信息B.1工業(yè)用3,4-二氯三氟甲苯沸點(℃)173，閃點(℃)65