2022-04-15發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件代替GB/T210.1—2004《工業(yè)碳酸鈉及其試驗方法第1部分：工業(yè)碳酸鈉》和GB/T210.2—2004《工業(yè)碳酸鈉及其試驗方法第2部分：工業(yè)碳酸鈉試驗方法》,與GB/T210.1—2004和GB/T210.2—2004相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了I類、Ⅱ類一等品和合格品鐵含量指標(biāo)要求(見6.2,GB/T210.1—2004年版的4.2);b)刪除了Ⅱ類優(yōu)等品硫酸鹽指標(biāo)要求(GB/T210.1—2004年版的4.2);c)氯化物含量測定方法中增加了自動電位滴定儀(見7.4.1.3);d)鐵含量測定方法中增加了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(見7.5.2);e)水不溶物測定方法中，增加了微孔過濾膜法，刪除了試紙法(見7.7.2,GB/T210.2—2004年版請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機(jī)化工分技術(shù)委員會(SAC/TC63/SC1)歸口。本文件起草單位：唐山三友化工股份有限公司、山東?；煞萦邢薰炯儔A廠、天津渤化永利化工股份有限公司、內(nèi)蒙古遠(yuǎn)興能源股份有限公司、河南中源化學(xué)股份有限公司、江蘇華昌化工股份有限公司、中鹽內(nèi)蒙古化工股份有限公司、山東海天生物化工有限公司、浙江綠野凈水劑科技股份有限公司、濰坊科瀾新材料有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計院有限公司。本文件主要起草人：張體良、陳洪濤、李斌、祁世平、劉二明、胡波、蘇布德、姚旗、俞明華、王強(qiáng)、本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——本文件于1963年首次發(fā)布，1980年第一次修訂，1989年第二次修訂，1992年第三次修訂；--2004年第四次修訂時拆分為GB/T210.1—2004和GB/T210.2—2004;——本次為第五次修訂，合并了GB/T210.1—2004和GB/T210.2—2004。1本文件適用于以工業(yè)鹽或天然堿為原料，由氨堿法、聯(lián)堿法或其他方法制得的工業(yè)碳酸鈉。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T3049—2006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T3050—2000無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法電位滴定法GB/T3051—2000無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法汞量法GB/T6003.1—2012試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分子式和相對分子質(zhì)量相對分子質(zhì)量：105.99(按2018年國際相對原子質(zhì)量)。5分類工業(yè)碳酸鈉根據(jù)用途分為兩類：2注1:I類產(chǎn)品適用于制造顯像管玻殼、光學(xué)玻璃等。6.2工業(yè)碳酸鈉按第7章規(guī)定的試驗方法檢測，檢測結(jié)果應(yīng)符合表1的規(guī)定，優(yōu)等品一等品合格品總堿量(以Na?CO?計，以干基計)w/%≥總堿量(以Na?CO?計，以濕基計)*w/%≥氯化鈉(以NaCl計，以干基計)w/%≤鐵(Fe,以干基計)w/%≤硫酸鹽(以SO,計，以干基計)w/%≤——堆積密度'/(g/mL)≥粒度'180μm篩余物w/%≥為包裝時含量，交貨時產(chǎn)品中總堿量乘以交貨產(chǎn)品的質(zhì)量再除以交貨清單上產(chǎn)品的質(zhì)量之值不應(yīng)低于此數(shù)值?！睘橹刭|(zhì)碳酸鈉控制指標(biāo)。中操作。如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)試驗用試劑和水，當(dāng)未注明其他要求時，應(yīng)為分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。試驗用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，當(dāng)未注明其他要求時，均應(yīng)按HG/T3696.1、在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。3稱取約1.7g試樣，精確到0.0002g,置于錐形瓶中，用50mL水溶解，加6滴～10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅同時做空白試驗。空白試驗除不加試樣外其他操作及加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與稱取約1.7g已于270℃~300℃加熱至質(zhì)量恒定的試樣，精確到0.0002g,置于錐形瓶中，用50mL水溶解，加6滴～10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘低瑫r做空白試驗。空白試驗除不加試樣外其他操作及加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與V?——滴定空白試驗溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于0.2%。見GB/T3050—2000中第3章。4GB/T210—20227.4.1.2.2氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(NaCl)=0.05mol/L。稱取2.9225g預(yù)先在500℃~600℃下干燥至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)氯化鈉，精確到0.0002g,置于燒杯中，加水溶解后全部移入1000mL容量瓶中，用水稀c)滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V?,單位為毫升(mL),按公式(2)計算： (2)V?——電位增量值△E,達(dá)最大值前所加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升d)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c,單位為摩爾每升(mol/L),按公式(3)計算， (3)兩人同時作三平行，每人三平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不應(yīng)大于0.2%,兩人測定平均值之差與兩人平均結(jié)果之比不應(yīng)大于0.2%。結(jié)果取平均值，濃度值取四位有效數(shù)字。a)電位計：精確度1mV,配有銀5稱取適量試樣(I類2g,Ⅱ類1g),精確到0.01g,置于100mL燒杯中，加40mL水溶解。放入磁定，逐次加入0.10mL。記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶增加的電位值的△E,和增加的電位值△E,之間的差值△E??！鱁?的最大值即為滴定終點，終點后再繼續(xù)記錄一個電位值E,記錄格式應(yīng)符合GB/T3050—2000中附錄C的規(guī)定。或用自動電位滴定儀進(jìn)同時做空白試驗?？瞻自囼灣患釉嚇油馄渌僮骷凹尤朐噭┑姆N類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與測定試驗相同。式中：V?——滴定試驗溶液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)Vs——滴定空白試驗溶液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mM?——氯化鈉(NaCl)的摩爾質(zhì)量w?——按7.8測得灼燒減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于0.02%。見GB/T3051—2000中第3章。配制并標(biāo)定。6GB/T210—2022在250mL錐形瓶中加40mL水和2滴溴酚藍(lán)指示液。滴加硝酸溶液(見7.4.2.2.2)至溶液由藍(lán)色恰變黃色，再過量2滴～3滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由加硝酸溶液(見7.4.2.2.1)中和至溶液變?yōu)辄S色后，再滴加氫氧化鈉溶液至呈藍(lán)色，再用硝酸溶液(見7.4.2.2.2)調(diào)至恰呈黃色再過量2滴～3滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液氯化物含量以氯化鈉(NaCl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計，V?——滴定試驗溶液所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);wn——按7.8測得灼燒減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于0.02%。見GB/T3049—2006中第3章。按GB/T3049—2006中第4章的規(guī)定執(zhí)行。按GB/T3049—2006中第5章的規(guī)定執(zhí)行。7(1+1),煮沸3min～5min。冷卻至室溫(必要時過濾),轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，量取7mL(或3.5mL)鹽酸溶液(1+1),置于100mL燒杯中，滴加氨水溶液(2+3)中和至中性，并用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液[1mL溶液含鐵(Fe)20μg],分別置于7個100mL容量瓶中，以下按GB/T3049—2006中6.3進(jìn)行操用移液管移取50mL(或25mL)試驗溶液，置于100mL燒杯中。以下與空白試驗溶液一并操作，用氨水溶液(1+9)或鹽酸溶液(1+3)調(diào)節(jié)至pH約為2,并用精密pH試紙檢驗。以下按GB/T3049—2006中6.4進(jìn)行操作，從“將試液定量轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶內(nèi)……”開始，至“……測定兩個試液 w?——按7.8測得灼燒減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值優(yōu)等品和一等品不應(yīng)大于0.0005%,合格品不應(yīng)大于0.001%。8GB/T210—2022電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(以下簡稱ICP-OES)。使用ICP-OES,于238.204nm測定波長處，將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液、試驗溶液分別導(dǎo)入ICP-OES進(jìn)樣系統(tǒng)，測定標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液和試驗溶液中鐵元素的發(fā)射強(qiáng)度。以標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中鐵的質(zhì)量濃度質(zhì)量濃度(mg/L)?！?7)p——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的試驗溶液中鐵質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);wn——按7.8測得灼燒減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值優(yōu)等品和一等品不應(yīng)大于0.0005%,合格品不應(yīng)大于0.001%。溶解試樣并分離不溶物，在稀鹽酸介質(zhì)中使硫酸鹽沉淀為硫酸鋇，將得到的沉淀進(jìn)行分離，在硝酸溶液(1+1),用水稀釋至9GB/T210—2022使之酸化，用中速定量濾紙過濾并洗滌。濾液收集于燒杯中，控制試驗溶液體積約250mL。滴加3滴90s加完),在不斷攪拌下繼續(xù)煮沸2min。在沸水浴上放置2h,停止加熱，靜置4h,用慢速定量濾紙將濾紙連同沉淀移入預(yù)先在800℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，灰化后移入高溫爐內(nèi)，0.4116——硫酸鋇換算為硫酸根的系數(shù)；w?——按7.8測得灼燒減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于0.006%。溶液(見7.6.1.2.2)至溶液變色并過量2mL,煮沸2min,冷卻至室溫(必要時過濾),移入50mL比色標(biāo)準(zhǔn)管：同時根據(jù)試料中硫酸鹽含量，分別取3份～4份硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于50mL比色管中，每份間隔相差0.5mL(根據(jù)試料中硫酸鹽含量，可適當(dāng)縮小或擴(kuò)大間隔)。分別加入20mL水、2mL鹽酸溶液(見7.6.1.2.2)。在試料管及標(biāo)準(zhǔn)管中同時加入5mL氯化鋇溶液，加水至刻度，搖勻。置于40℃~50℃水浴中放置20min。以黑色為襯底，打開比色管塞，從軸向比較標(biāo)準(zhǔn)管和試料管的濁度。取與試料管濁度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)管中的硫酸鹽的量進(jìn)行計算。當(dāng)試料管濁度介于兩支標(biāo)準(zhǔn)管濁度之間時，按兩標(biāo)準(zhǔn)管中硫酸鹽量的平均值進(jìn)行計算。7.6.2.4試驗數(shù)據(jù)處理硫酸鹽含量以硫酸根(SO?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計，按公式(9)計算：ms——與試料管濁度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)管中硫酸鹽(以SO,計)質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);——按7.8測得灼燒減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。7.7水不溶物含量的測定7.7.1酸洗石棉古氏坩堝法(仲裁法)7.7.1.2試劑或材料過濾并用水洗至中性。再用無水碳酸鈉溶液(100g/L)浸泡并煮沸20min,用布氏漏斗過濾，用水洗至7.7.1.3.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在110℃±5℃。7.7.1.4試驗步驟將古氏坩堝置于抽濾瓶上，在篩板上下各均勻鋪一層酸洗石棉，邊抽濾邊用平頭玻璃棒壓緊，每層厚約3mm。用50℃±5℃的水洗滌至濾液中不含石棉纖維。將古氏坩堝置于電熱恒溫干燥箱中，于110℃±5℃下干燥后稱量。重復(fù)洗滌、干燥步驟至質(zhì)量恒定。稱取20g～40g試樣，精確至0.01g,置于燒杯中，加入200mL～400mL約40℃的水使試樣溶在20mL洗滌液與20mL水中加2滴酚酞指示液后所呈的顏色一致為止。取下古氏坩堝置于110℃士GB/T210—2022ea——按7.8測得灼燒減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值優(yōu)等品和一等品不應(yīng)大于0.006%,合格品不應(yīng)大于0.008%。微孔過濾膜放入稱量瓶中，置于電熱恒溫于燥箱中，于110℃±5℃干燥至質(zhì)量恒定，精確至0.0002g。試驗溶液溫度在50℃±5℃。將微孔過濾膜與膜式過濾裝置組裝在一起，過濾試驗溶液。用50℃士5℃水洗滌不溶物，直至在20mL洗滌液與20mL水中加2滴酚酞指示液后所呈的顏色一致為止。將w?——按7.8測得灼燒減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值優(yōu)等品和一等品不應(yīng)大GB/T210—2022于0.006%,合格品不應(yīng)大于0.008%。試樣在270℃~300℃下加熱至質(zhì)量恒定。加熱時失去游離水分和由碳酸氫鈉分解的水和二氧化稱取約2g試樣，精確到0.0002g,置于預(yù)先于270℃~300℃下加熱至質(zhì)量恒定的稱量瓶或瓷坩堝中，放入電熱恒溫干燥箱或高溫爐內(nèi)，于270℃~300℃下加熱至質(zhì)量恒定?！∑叫袦y定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于0.04%。堆積密度的測定裝置示意圖如圖1所示。GB/T210—20222—-支架：圖1堆積密度測定裝置示意圖7.9.3試驗步驟7.9.3.1料罐體積的測定將料罐洗凈、晾干，蓋上玻璃片，稱取料罐和玻璃片的質(zhì)量，小心將水倒入料罐中，近滿時用滴管加入水至全滿，蓋上玻璃片，用濾紙吸干料罐及玻璃片外部的水，玻璃片與料罐中水之間應(yīng)無氣泡。再稱量料罐和玻璃片的質(zhì)量。料罐容量V?,單位為毫升(mL),按公式(13)計算：式中：mg——