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文獻(xiàn)檢索報(bào)告專業(yè):應(yīng)用化學(xué)班級(jí):09應(yīng)化學(xué)號(hào):09009017姓名:蔣芬完成時(shí)間:2012年11月25日對(duì)硝基苯甲酸還原反應(yīng)研究一、課題分析1、研究?jī)?nèi)容:苯佐卡因是一種重要的醫(yī)藥中間體,用于合成奧索仿、奧索卡因、普魯卡因等。同時(shí),它在醫(yī)藥上又用作局部麻醉劑。本文研究了在合成苯佐卡因過程中的重要環(huán)節(jié)----還原,探索了在用金屬作催化劑時(shí)反應(yīng)的優(yōu)缺點(diǎn)。2、中英文關(guān)鍵詞:中文關(guān)鍵詞:對(duì)硝基苯甲酸,還原,應(yīng)用化學(xué),金屬英文關(guān)鍵詞:3、中英文邏輯檢索表達(dá)式(提供檢索表達(dá)式的組配方式不少于3種):中文檢索表達(dá)式:①對(duì)硝基苯甲酸還原;②應(yīng)用化學(xué)對(duì)硝基苯甲酸;③硝基還原。二、選擇檢索工具并檢索、記錄、整理檢索結(jié)果1、檢索工具及檢索結(jié)果:(1)中國(guó)知網(wǎng)之中國(guó)學(xué)術(shù)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù)(檢索時(shí)間范圍:2000-2011)檢索過程:采用檢索表達(dá)式=3\*GB3③,檢索結(jié)果124篇;采用檢索表達(dá)式②,檢索結(jié)果71篇;檢索分析:通過檢索結(jié)果的比較和分析,該課題的標(biāo)準(zhǔn)檢索表達(dá)式為:對(duì)硝基苯甲酸還原,檢索結(jié)果為16篇文獻(xiàn)。二次檢索:由于檢索的文獻(xiàn)的數(shù)量比較多,應(yīng)用檢索詞應(yīng)用化學(xué)進(jìn)行進(jìn)一步限制檢索:二次檢索后獲得檢索結(jié)果為3篇。(2)萬方數(shù)據(jù)庫(kù)(檢索時(shí)間范圍:2000-2011)檢索過程:采用檢索表達(dá)式①,檢索結(jié)果51篇;采用檢索表達(dá)式②,檢索結(jié)果27篇;檢索分析:通過檢索結(jié)果的比較和分析,該課題的標(biāo)準(zhǔn)檢索表達(dá)式為:對(duì)硝基苯甲酸還原,檢索結(jié)果為51篇文獻(xiàn)。二次檢索:由于檢索的文獻(xiàn)的數(shù)量比較多,應(yīng)用檢索詞應(yīng)用化學(xué)進(jìn)行進(jìn)一步限制檢索:二次檢索后獲得檢索結(jié)果為14篇。2.在所檢文獻(xiàn)中,下列文獻(xiàn)為相關(guān)度較高的文獻(xiàn):=1\*GB3①題名苯佐卡因的合成研究作者:劉太澤文獻(xiàn)源:南昌大學(xué)碩士論文摘要:苯佐卡因是一種重要的醫(yī)藥中間體,用于合成奧索仿、奧索卡因、普魯卡因等。同時(shí),它在醫(yī)藥上又用作局部麻醉劑。本文研究了以對(duì)硝基苯甲酸和乙醇為原料,經(jīng)酯化、還原兩步制備苯佐卡因的工藝。首先,采用三種方法合成對(duì)硝基苯甲酸乙酯。方法一:以對(duì)甲苯磺酸為催化劑,利用常規(guī)加熱方式合成對(duì)硝基苯甲酸乙酯,反應(yīng)時(shí)間2.5h,產(chǎn)率95.1%;方法二:利用微波輻射對(duì)甲苯磺酸催化合成對(duì)硝基苯甲酸乙酯,輻射時(shí)間1lmin,產(chǎn)率96.5%;方法三:以活性炭固載對(duì)甲苯磺酸為催化劑,采用微波輻射加熱方法合成對(duì)硝基苯甲酸乙酯,輻射時(shí)間11min,產(chǎn)率98.2%,催化劑循環(huán)使用5次,產(chǎn)率仍在90%以上。其次,以上一步制備的對(duì)硝基苯甲酸乙酯為原料,F(xiàn)e粉為還原劑,并加入適量電解質(zhì)氯化銨,還原制備苯佐卡因,產(chǎn)率84%。本文探討了醇酸摩爾比,催化劑用量,反應(yīng)溫度,反應(yīng)時(shí)間對(duì)對(duì)硝基苯甲酸乙酯產(chǎn)率的影響:同時(shí)優(yōu)化了Fe粉還原工藝,總結(jié)出制備苯佐卡因的最佳工藝條件。產(chǎn)物通過紅外光譜、核磁共振、物理分析等方法證實(shí)與目標(biāo)產(chǎn)品一致。文獻(xiàn)源:萬方數(shù)據(jù)庫(kù)=2\*GB3②題名:苯佐卡因合成工藝的改進(jìn)作者:歐守珍,陳年根,任兆平,符史干文獻(xiàn)源:海南醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)部,藥學(xué)系摘要:目的:對(duì)苯佐卡因的合成工藝進(jìn)行探索。方法:以對(duì)賄基苯甲酸為起始原料,經(jīng)酯化,還原兩步合成苯佐卡因。結(jié)果:目標(biāo)化合物經(jīng)紅外、熔點(diǎn)確證,總收率為55%。結(jié)論:該工藝操作簡(jiǎn)便,適用于學(xué)生實(shí)驗(yàn)的教學(xué)。來源數(shù)據(jù)庫(kù):萬方數(shù)據(jù)庫(kù)=3\*GB3③題名:苯佐卡因的合成研究作者:馬俊林,劉栓柱文獻(xiàn)源:十堰職業(yè)技術(shù)學(xué)院,化學(xué)工程系摘要:評(píng)價(jià)了合成苯佐卡因的主要工藝路線,在其中較優(yōu)工藝路線的基礎(chǔ)上提出了改進(jìn)型的工藝路線,依次進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究,證明新的合成路線及其操作條件合理可行,原料成本低,易于工業(yè)生產(chǎn)。并對(duì)副產(chǎn)物進(jìn)行了回收。來源數(shù)據(jù)庫(kù):中國(guó)知網(wǎng)之中國(guó)學(xué)術(shù)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù)=4\*GB3④題名:苯佐卡因的實(shí)驗(yàn)室合成方法研究作者:丁常澤文獻(xiàn)源:湖南人文科技學(xué)院化學(xué)與材料科學(xué)系摘要:苯佐卡因一般都是以對(duì)硝基甲苯為原料.通過氧化、酯化和還原反應(yīng)合成。通過使用KMnO4.作氧化劑.SnCL4作催化劑,H2作還原劑,由對(duì)硝基甲苯合成了苯佐卡因。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在優(yōu)化條件下,苯佐卡因的收率達(dá)70.3%。來源數(shù)據(jù)庫(kù):中國(guó)知網(wǎng)之中國(guó)學(xué)術(shù)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù)=5\*GB3⑤題名:納米鎳催化劑的合成及其催化對(duì)一硝基甲苯還原的研究作者:姚開勝,周貞,周智明,溫鴻亮文獻(xiàn)源:北京理工大學(xué)化工與環(huán)境學(xué)院摘要:納米鎳粉催化劑由于其尺寸小、比表面積大、表面活性位多等特點(diǎn)己成為一種新型的高效催化劑,近年來已引起廣泛關(guān)注。但存在以下缺點(diǎn):成本高.難以實(shí)際應(yīng)用;所得鎳粉催化劑反應(yīng)后分離困難.操作不便等。而負(fù)載型納米鎳則具有更大的比表面、活性組分均勻分散、不易燒結(jié)等優(yōu)點(diǎn)。本文用離子交換一還原法制備出負(fù)載型納米鎳基催化劑。用NiCl2與含有活性位點(diǎn)的拉希環(huán)狀聚合物反應(yīng),使Ni+離子被交換到聚合物上,然后NaBH4還原.使之轉(zhuǎn)化為Ni—B并均勻地附著在載體上。該法簡(jiǎn)單易行.所得催化劑粒徑分布窄,催化活性較高;而且克服了催化劑與產(chǎn)物難以分離的缺點(diǎn),具有很好的應(yīng)用前景。來源數(shù)據(jù)庫(kù):萬方數(shù)據(jù)庫(kù)=6\*GB3⑥題名:對(duì)硝基苯乙酸還原反應(yīng)的研究作者:張翠娥,陳興泉,劉鴻文獻(xiàn)源:西安近代化學(xué)研究所摘要:報(bào)道了對(duì)硝
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