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文檔簡介

專業(yè)訓(xùn)練——阿司匹林的制備主講人：劉春艷了解?；磻?yīng)及乙?；锏闹苽浞椒ǎ徽莆諟p壓過濾、重結(jié)晶等基本操作。目標(biāo)2、試劑：

濃硫酸、固體水楊酸、醋酐、4mol/L鹽酸、三氯化鐵溶液、飽和碳酸氫鈉溶液1、儀器：

錐形瓶（250mL，干燥）、量筒（10mL、50mL、干燥）、真空泵、布氏漏斗、吸濾瓶、燒杯（200mL）、試管、水浴鍋、表面皿、濾紙、玻璃棒、稱量紙、托盤天平、剪刀、藥匙儀器試劑原理阿司匹林是由水楊酸(鄰羥基苯甲酸)和乙酐合成的。濃過程臺式天平稱取水楊酸2.0g

至于250ml干燥錐形瓶中4.0ml醋酐搖勻后滴入3滴濃硫酸

充分振搖80℃左右水浴維持20min

水浴加熱,水楊酸立即溶解不時(shí)加以振搖稍微冷卻后加入50ml蒸餾水冰水冷卻15min,至晶體完全析出

抽濾,少量蒸餾水洗滌,抽干,得粗品,粗品移入200ml燒杯中緩緩加入飽和NaHCO3(aq)并攪拌

至不再有氣泡產(chǎn)生減壓過濾,濾液倒入潔凈錐形瓶中加入30mL、4mol/L鹽酸結(jié)晶析出冰水冷卻抽濾少量冷水洗滌濾餅兩次抽干得阿司匹林注意事項(xiàng)1.水楊酸形成分子內(nèi)氫鍵，阻礙酚羥基酰化作用。水楊酸與酸酐直接作用須加熱至150～160℃才能生成乙酰水楊酸，如果加入濃硫酸（或磷酸），氫鍵被破壞，酰化作用可在較低溫度下進(jìn)行，同時(shí)副產(chǎn)物大大減少。注意事項(xiàng)2.水楊酸應(yīng)當(dāng)是完全干燥的，可在烘箱中105℃下干燥1小時(shí)。3.重結(jié)晶時(shí)不宜長時(shí)間加熱，因?yàn)樵诖藯l件下乙酰水楊酸容易水解。思考討論合成阿司匹

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