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25.160.20學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載CCS

J

33團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CWAN

—2023GB/T—92鈦基粉狀釬料化學(xué)分析方法第

1

部分：鈦含量測定氧化還原滴定法

analysis

Part1:

Determination

of

titanium

content-

發(fā)布 2023-12-03

實(shí)施中國焊接協(xié)會(huì)

發(fā)布學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CWAN

0090.1—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載目 次1

范圍................................................................................................................................................................. 12

規(guī)范性引用文件............................................................................................................................................. 13

總則................................................................................................................................................................. 14

原理................................................................................................................................................................. 15

試劑................................................................................................................................................................. 26

儀器................................................................................................................................................................. 27

取樣................................................................................................................................................................. 38

分析步驟......................................................................................................................................................... 39

分析結(jié)果計(jì)算................................................................................................................................................. 310

允許差.......................................................................................................................................................... 4II學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CWAN

0090.1—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載前 言

0090《鈦基粉狀釬料化學(xué)分析方法》包含以下部分：——第

1

部分：第

1

部分：鈦含量的測定

氧化還原滴定法；——第

2

部分：第

2

部分：鋯含量測定苦杏仁酸重量法。本文件為

0090

1

部分。本文件按照

GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第

1

定起草。本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國焊接協(xié)會(huì)提出并歸口。（中國船舶集團(tuán)有限公司第七二五研究所）、鄭州航空工業(yè)管理學(xué)院、哈爾濱工業(yè)大學(xué)、新鄉(xiāng)航空工業(yè)（集團(tuán)）有限公司、江蘇科技大學(xué)、哈爾濱職業(yè)技術(shù)學(xué)院、合肥工業(yè)大學(xué)。III學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CWAN

0090.1—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載鈦基粉狀釬料化學(xué)分析方法第

1

氧化還原滴定法1 范圍本文件規(guī)定了鈦基粉狀釬料中鈦含量的氧化還原滴定法，規(guī)定了總則、原理、試劑、儀器、取樣、分析步驟、分析結(jié)果計(jì)算及允許差等要求。本文件適用于鈦基粉狀釬料中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

2.00%~80.00%鈦含量的測定。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T5314

粉末冶金用粉末的取樣方法GB/T

實(shí)驗(yàn)室燒結(jié)（多孔）過濾器孔徑、分級(jí)和牌號(hào)GB/T12805

滴定管GB/T12806

單標(biāo)線容量瓶GB/T12808

單標(biāo)線吸量管GB/T12809

玻璃量器的設(shè)計(jì)和結(jié)構(gòu)原理GB/T12810

玻璃量器的容量校準(zhǔn)和使用方法GB/T15724.1

實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器

燒懷GB/T15724.2

實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器

實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器

維形燒杯ISO

1772

實(shí)驗(yàn)室用瓷坩堝和石英坩堝3 總則3.1

GB/T6682

的規(guī)定。3.2

GB/T、GB/T

15724.2、GB/T

、GB/T

12806、GB/T

12808、GB/T

12809

中規(guī)定的

A

級(jí)，具體使用方法按照

GB/T

12810

的要求。4 原理學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CWAN

0090.1—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載含量。5 試劑5.1

純鋁片：純度＞99%。5.2

焦硫酸鉀：優(yōu)級(jí)純。5.3

碳酸氫鈉：優(yōu)級(jí)純。5.4

鹽酸（ρ

1.19g/mL）：優(yōu)級(jí)純。5.5

硫酸（ρ

1.84g/mL）：優(yōu)級(jí)純。5.6

氫氟酸（ρ

）：優(yōu)級(jí)純。5.7

磷酸（ρ

1.87g/mL）：優(yōu)級(jí)純。5.8

過氧化氫（ρ

1.10g/mL）：優(yōu)級(jí)純。5.9

鹽酸（1+1）：1

體積的鹽酸（

1

體積水混合。5.10

鹽酸（5+955

體積的鹽酸（5.4）和

體積水混合。

硫酸（1+11

體積的硫酸（

1

體積水混合。

400g/L

400g

硫氰酸銨固體溶于

1000mL備用。5.13

中性紅指示劑溶液（8g/L）：取

8g

中性紅指示劑溶于

mL

水中，用水稀釋至

1000mL，混勻備用。5.14

二氯化錫溶液（100

）：取

100g

二氯化錫固體溶于

500

mL

水中，用水稀釋至

1000

mL，混勻備用。5.15

氯化高汞溶液（50

g/L）：取

氯化高汞固體溶于

水中，用水稀釋至

1000

，混勻備用。5.16

硫磷混合酸溶液（3+3+14）：取

3

體積硫酸（）、3

體積磷酸（

14

體積水混合。5.17

硫酸高鐵銨于

100mL

加入

硫酸（）加熱溶解，移入

容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.18

硫酸高鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取硫酸高鐵銨溶液（5.17）

于錐形瓶中，加入

鹽酸（5.14

1~2

加

5.16

4

標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液滴定至溶液呈紫色。硫酸高鐵銨溶液濃度

=

重絡(luò)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)濃度×重鉻酸鉀消耗毫升數(shù)×0.0799硫酸高鐵銨液毫升數(shù)6 儀器學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

m×1000 ×100……………….（1）學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

m×1000 ×100……………….（1）6.1

分析天平，精度為

mg。6.2

水浴鍋，控溫范圍室溫~99

℃，溫度均勻度

℃。6.3

高溫爐，控溫范圍室溫~1200

℃，溫度均勻度

℃。7 取樣按照GB/T

5314取樣，將樣品真空干燥保存。8 分析步驟8.1

稱取0.5000

g試樣，精確到1

mg。8.2

測定次數(shù)獨(dú)立進(jìn)行兩次測定，取平均值。8.3

空白試驗(yàn)隨同試驗(yàn)做空白試驗(yàn)。8.4

8.4.1

將試樣（）置于500mL燒杯中，加入鹽酸（5.9），低溫加熱至完全溶解。8.4.2

）3~5

80~90℃中保溫

0.5h。8.4.3

沉淀靜置

，用慢速濾紙過濾，用鹽酸（）洗滌沉淀

8~10

次。將沉淀連同濾紙放入恒重的陶瓷坩堝中，烘干，灰化，放入約

200℃高溫爐中，加熱至

1000℃

2h。8.4.4

于陶瓷坩堝中加入

700℃冷卻，放入

燒杯中，加

水，加熱浸取熔塊。8.4.5

將溶液移入

容量瓶中，冷卻后加

硫酸（），加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙，冷卻后加鹽酸（）100mL，加熱溶解，冷卻將溶液移至

帶保護(hù)蓋錐形中，加水至刻度。8.4.6

加入碳酸氫鈉

（）和鋁片

2g（），隨即用保護(hù)塞蓋緊錐形瓶，待鋁片完全溶解后，煮沸2~3min，迅速冷卻至室溫。8.4.7

打開保護(hù)蓋加入

氫氟酸（5.6），5

滴中性紅指示劑（），立即用硫酸高鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.17）滴定至藍(lán)紫色終點(diǎn)，記錄滴定消耗滴定液

V。8.4.8

隨同試樣做空白試驗(yàn)，記錄空白樣消耗滴定液

V。9 分析結(jié)果計(jì)算鈦含量以?（Ti）計(jì)，按公式（1）計(jì)算：（%