7各種類型中藥制劑的分析2024/3/11各種類型中藥制劑的分析第七章各種類型中藥制劑的分析研究和設計中藥制劑的分析方法的根據(jù)：劑型的特點、被測成分的理化性質、存在狀態(tài)、以及各種成分之間相互產生干擾的程度等含藥材粉末的制劑：顯微檢定檢查法可做為重要方法常用的提取法：冷浸、回流提取、超聲提取等成分含量較高：考慮選擇容量法或重量法用于含量測定成分含量較低：選用靈敏度高方法

各種類型中藥制劑的分析第一節(jié)液體中藥制劑的分析液體中藥制劑：合劑、口服液、酒劑、酊劑和注射劑等注意是否加有防腐劑，糖或蜂蜜調味等調味劑各種類型中藥制劑的分析一、液體制劑質量的一般要求(一)外觀性狀合劑、口服液：不得有酸敗、異臭、產生氣體或其他變質現(xiàn)象，在貯存時間內允許有微量輕搖易散的沉淀酒劑：貯存時間允許有少量輕搖易散的沉淀酊劑：久置后有可能產生沉淀，在乙醇和有效成分含量符合該藥品項下規(guī)定的情況下，可濾過除去沉淀(二)相對密度和總固體含量相對密度：與溶液中含有可溶性物質的總量有關，檢查合劑的相對密度在一定程度上可以反映其質量總固體含量含糖、蜂蜜的需用無水乙醇提取各種類型中藥制劑的分析(三)PH合劑的PH：溶液的穩(wěn)定性，微生物的生長，防腐劑在合劑中的抑菌能力(四)裝量差異單劑量包裝的合劑(口服液)應作裝量差異檢查，以保證服用時劑量的準確性每瓶裝量應不少于標示量，如有1瓶少于標示量時，不得超過標示量的5.0%(五)乙醇量對象：酒劑、酊劑乙醇量的高低：有效成分的含量、所含雜質的類型和數(shù)量以及制劑的穩(wěn)定性等各種類型中藥制劑的分析(六)甲醇量酒劑和酊劑：藥典規(guī)定供試液中含甲醇量不得超過0.05%（ml/ml）(七)防腐劑量(八)微生物限度標準(九)折光率：以油為溶劑的搽劑、洗劑和涂膜劑各種類型中藥制劑的分析二、液體制劑定量分析的特點處方中所含藥味較少而且有效成分明確：選擇主要有效成分作為控制指標藥味較多的處方：可選擇一個或幾個有代表性的成分作為質控指標處方中藥味較多，成分復雜，選擇質控指標成分目前尚有困難的酒劑：選用測定藥酒中含總固體量的方法控制其質量，如馮了性風濕跌打藥酒規(guī)定含總固體不得少于1.2%液體中藥制劑定量分析需根據(jù)被測成分的理化性質、雜質的性質，選擇合理的分離、凈化方法，消除其他成分或雜質的干擾，提高測定的可靠程度。各種類型中藥制劑的分析(一)合劑、口服液各種類型中藥制劑的分析1.應用實例實例1小青龍合劑主要組成：麻黃、桂枝、白芍、干姜、細辛、甘草、法半夏、五味子。麻黃堿等成分的薄層鑒別供試品液及陰性對照液的制備：各種類型中藥制劑的分析供試品液A：取合劑l0ml，用石油醚(30～60℃)5、3、2ml分3次萃取，合并石油醚萃取液，濃縮至lml；供試品液B：石油醚萃取后的水液，用Na2CO3調pH11～12，分別用氯仿5、3、2ml萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿，殘留物用1ml甲醇溶解；供試品液C：取合劑5ml，通過聚酰胺柱(直徑lcm，聚酰胺粉2g)，用純水洗脫約5Oml，水洗脫液于水浴濃縮至干，用lml甲醇溶解；供試品液D：水洗聚酰胺柱用95%乙醇30ml洗脫，洗脫液棄去，繼用3mol/L氨乙醇液40ml洗脫，洗脫液水浴濃縮至干，加入lml甲醇溶解各種類型中藥制劑的分析陰性對照液：如上法同步進行桂皮醛的鑒別：分別吸取供試品液A細辛揮發(fā)油的鑒別：分別吸取供試品液A麻黃堿的鑒別：供試品液B芍藥苷的鑒別：分別吸取供試品液C甘草酸的鑒別：分別吸取供試品液D各種類型中藥制劑的分析實例2西洋參精口服液主要組成:西洋參、蔗糖、蜂蜜。薄層色譜法鑒別：供試品溶液：取待測樣品10ml，加入水飽和的正丁醇10ml，振搖提取，提取液用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次5ml，提取液蒸干，加甲醇lml溶解對照藥材溶液：取西洋參粉末(過40目篩)0.5g，加入水飽和的正丁醇10ml，振搖1小時，冷浸放置過夜。提取液過濾，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次5ml，提取液蒸干，用甲醇lml溶解各種類型中藥制劑的分析薄層掃描法測定含量供試品溶液的制備：精密量取待測樣品10ml，加到已處理好的大孔樹脂柱上，用蒸餾水80ml洗柱，流速0.3～0.4ml/min，洗液棄去，再用1OOml70%乙醇洗脫，收集此液，于80℃恒溫水浴上蒸干，殘留物用甲醇溶解，定容于10ml量瓶中。

各種類型中藥制劑的分析2.防腐劑的測定口服液體中藥制劑中常用的防腐劑：苯甲酸鈉、對羥基苯甲酸酯、山梨酸等(1)高效液相色譜法測定人參蜂王漿中山梨酸樣品供試液：精取人參蜂王漿樣品lml，置1OOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。靜止10分鐘，過濾。棄去初濾液取續(xù)濾液1ml(2)養(yǎng)陰清肺糖漿中苯甲酸鈉的高效液相色譜測定法樣品供試液：精取樣品10ml置5Oml量瓶中，用50%乙醇溶解并稀釋至刻度，經0.45μm微孔濾膜過濾

各種類型中藥制劑的分析3.相對密度的測定液體或半固體中藥制劑測定相對密度的方法，一般常用比重瓶法；樣品易揮發(fā)且數(shù)量足夠時，可用韋氏比重秤法。(1)比重瓶法:A法：溢出重量比B法：裝載重量比(2)韋氏比重秤法:原理：根據(jù)一定體積物體(如比重秤的玻璃重錐)在各種液體中所受的浮力與該液體的密度成正比

各種類型中藥制劑的分析注意：控制溫度2O℃瓶內不能留有氣泡，裝入樣品時應避免產生氣泡，尤其是較粘稠的樣品更應小心；室溫與規(guī)定溫度相差較大，避免室溫，空氣中水分對操作的影響各種類型中藥制劑的分析(二)酒劑和酊劑

1.實例(1)顛茄酊:主要組成顛茄草鑒別茛菪堿Vitaly反應

檢查乙醇量應為60%～70%。含量測定中和法--回滴法供試液：酸提堿沉本品含生物堿以茛菪堿(C17H23NO3)計算，應為0.028%～0.032%(g/ml)。

各種類型中藥制劑的分析(2)姜酊:檢查乙醇量(3)馮了性風濕跌打藥酒鑒別:化學，薄層檢查：總固體:精密量取本品25ml，置稱定重量的蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸干，在105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得少于1.2%乙醇量:應為35%～45%

各種類型中藥制劑的分析2.酒劑和酊劑含醇量分析(1)中藥制劑中含醇量測定:蒸餾法收集餾液，調節(jié)蒸餾溫度至2O℃測定比重，計算樣品中含醇量揮發(fā)性物質干擾：蒸餾前用石油醚提取除去/仍顯渾濁，需要在渾濁的餾出液中加入滑石粉或碳酸鈣振搖，濾過藥典法：氣相色譜法

各種類型中藥制劑的分析(2)蒸餾酒、乙醇的質量和幾種主要雜質檢查蒸餾酒：外觀應無色透明，無沉淀雜質，無異臭，甲醇含量每1OOml不得超過0.12g，雜醇油每1OOml不得超過0.15g,氰化物每1OOml不得超過0.2～0.5mg；鉛每100ml不得超過0.lmg乙醇:檢查酸度、水不溶性物質、雜醇油、甲醇、易氧化物、丙酮、異丙醇、戊醇或不揮發(fā)的易碳化物，不揮發(fā)物等各種類型中藥制劑的分析鑒別：取樣品1滴，加水5ml與氫氧化鈉試液lml后，徐徐滴加碘試液2ml,即發(fā)生碘仿臭氣,并產生黃色沉淀。(碘仿反應)酸度：取本品10ml，加水25ml及酚酞指示劑2滴，搖勻，滴加氫氧化鈉液(0.O2mol/L)至顯淡紅色，再加本品25ml，搖勻，加氫氧化鈉液(0.O2mol/L)O.5Oml，應顯淡紅色。各種類型中藥制劑的分析水不溶性物質：取本品與同體積的水混合后，溶液應澄清；在1O℃放置30分鐘，溶液仍應澄清。雜醇油：取本品lOml，加水5ml與甘油lml，搖勻后，分次滴加在無臭的濾紙上，使乙醇自然揮散，始終不得發(fā)生異臭。甲醇：變色酸顯色對照法易氧化物：高錳酸鉀氧化比色丙酮和異丙醇：糖醛顯粉紅色比色戊醇或不揮發(fā)的易碳化物：硫酸不得染成紅色或棕色不揮發(fā)物：干燥殘渣不得過lmg各種類型中藥制劑的分析第二節(jié)半固體中藥制劑的分析

一、半固體制劑質量的一般要求流浸膏每ml相當藥材lg，浸膏每lg相當于原藥材2～5g流浸膏：含醇量糖漿劑：應澄清，貯存中不得有酸敗異臭、產生氣體或其他變質現(xiàn)象；含藥材提取物的允許有少量輕搖易散的沉淀；PH值與穩(wěn)定性；相對密度；裝量差異檢查煎膏劑：無焦臭異味,無糖結晶,不溶物檢查糖漿劑和煎膏劑：含糖量，糖漿劑含蔗糖量應不低于60%(g/ml)；煎膏劑中加煉蜜或糖(或轉化糖)的量，一般不超過浸膏量的3倍

各種類型中藥制劑的分析二、半固體制劑的質量分析(一)藥典收載浸膏、流浸膏質量分析實例1甘草浸膏主要成分甘草鑒別Lieberman反應，泡沫反應,酸性皂苷溶解性實驗檢查:水中不溶物：離心沉淀干燥失重總灰分含量測定：稱重法測甘草酸供試品液：堿提酸沉法實例2大黃流浸膏

各種類型中藥制劑的分析(二)糖漿劑、煎膏劑的質量分析實例1養(yǎng)陰清肺膏主要組成：地黃、麥冬、玄參、川貝母、白芍、牡丹皮、薄荷、甘草鑒別：生物堿鑒別反應，Gibbs反應檢查：相對密度樣品測定：滴定計算結果

各種類型中藥制劑的分析實例2養(yǎng)血當歸精主要組成：當歸、川芎等。鑒別：藁本內酯薄層鑒別供試品液：乙醚萃取液含量測定(1)藁本內酯的測定:用氣相色譜法(2)總糖量的測定—容量法:標定的堿性酒石酸銅試液標定的轉化糖溶液供試品溶液的制備：精密吸取養(yǎng)血當歸精用氫氧化鈉溶液中和，加入堿性酒石酸銅液及氫氧化鈉溶液，精密量取續(xù)濾液加鹽酸反應，用氫氧化鈉溶液中和，加水定容各種類型中藥制劑的分析(三)蜂蜜的分析蜂蜜的質量及檢查1.外觀性狀：2.相對密度：>1.349

3.酸度：指示劑法，取樣品lOg，加新沸過的冷水5Oml，混勻，加酚酞指示液2滴與氫氧化鈉液(0.1mol/L)4ml，應為粉紅色，10分鐘內不消失。蜂蜜中若混入酸性雜質或久貯酸敗后，酸性物質的含量將會增加，檢查時的耗堿量就會超過規(guī)定。各種類型中藥制劑的分析4.淀粉與糊精：碘試液檢出5.含量測定：容量法蜂蜜主要含葡萄糖和果糖（還原糖），約占70%，兩者含量相近

原理：據(jù)葡萄糖和果糖具有還原性，都能在煮沸條件下與堿性酒石酸銅試液作用，生成氧化亞銅本品含還原糖不得少于64.0%測定時要注意適當?shù)目刂频味ú僮魉洑v的時間，因為這段時間長短能顯著影響測定的結果堿性酒石酸銅試液的標定：標液：葡萄糖液指示劑：1%亞甲藍各種類型中藥制劑的分析蔗糖、麥芽糖摻雜物檢出方法:1、間苯二酚試驗：存在5-羥甲基糠醛，出現(xiàn)櫻紅色或暗紅色則為陽性反應2、紫外吸收：在200～40Onm間測定吸收光譜，摻雜品在285±1nm處有強吸收峰，正品無此現(xiàn)象

各種類型中藥制劑的分析第三節(jié)固體中藥制劑丸劑、片劑、散劑、沖劑、栓劑等各種類型中藥制劑的分析(一)丸劑的質量要求主要有外觀性狀、水分測定、重量差異、溶散時限、裝量差異等(二)丸劑質量分析的特點處理步驟:一、丸劑的質量分析各種類型中藥制劑的分析1.樣品的預處理：水丸、水蜜丸、濃縮丸、糊丸、蠟丸：直接研細或粉碎蜜丸：切成小塊，直接加溶劑進行提取/加入一定量硅藻土研磨直至蜜丸均勻分散/加適量水或醇使蜜丸溶散，后加適量硅藻土攪勻注意：有的硅藻土含鐵離子等--用稀鹽酸浸泡硅藻士數(shù)次，再用純水洗至中性，干燥后即可使用；硅藻土有一定的吸附能力，造成回收率降低各種類型中藥制劑的分析2.樣品溶液制備：常用的提取方法：振蕩提取法、超聲波提取法、室溫浸漬法、低溫浸漬法、回流提取法、連續(xù)回流提取法等凈化方法：沉淀法、層析法3.丸劑的理化鑒別：4.丸劑中主要成分的定量分析各種類型中藥制劑的分析(三)應用實例1.定坤丹主要組成：當歸、人參、鹿茸、阿膠、白芍、熟地黃、白術等鑒別：供試品1：等量硅藻土研勻，甲醇索氏提取，回收甲醇，水溶解，乙醚提取，2%碳酸鈉溶液提取，堿液加鹽酸調pH至2～3，乙醚提取，揮去乙醚，殘渣加甲醇溶解對照品：阿魏酸供試品溶液2：等量硅藻土研勻，7%硫酸提取，在水浴上加熱回流，石油醚提取，揮干，殘渣加無水乙醇對照品：人參二醇、人參三醇

各種類型中藥制劑的分析2.防風通圣丸荊芥穗、薄荷、麻黃、大黃、川芎、當歸、連翹、白術(炒)的鑒別——微量升華薄層色譜法。供試品溶液的制備：取防風通圣丸細粉，加熱升華，升華物用甲醇溶解麻黃鑒別用的供試液的制備：改為樣品以l0%氫氧化鈉濕潤后再加熱升華，升華物以鹽酸溶解3.石斛夜光丸供試品溶液：大蜜丸，切碎，加石英砂(分析純)等量拌勻

各種類型中藥制劑的分析二、片劑的質量分析(一)片劑的質量要求包括化學、物理及微生物三個方面(二)片劑質量分析的特點1、含量以每片中含被測成分的重量表示

2、片劑單劑劑量的準確性，平均含量和重量差異+含量均勻度含量均勻度系指小劑量片劑、膜劑、膠囊劑或注射用滅菌制劑中的單劑含量偏離標示量的程度凡檢查含量均勻度的，不再檢查重(裝)量差異

各種類型中藥制劑的分析(三)應用實例1.華山參片主要組成：華山參浸膏鑒別：生物堿鑒別反應含量測定對照品溶液：硫酸阿托品水溶液供試品溶液制備：取本品去糖衣，研細，水浸潤濾過測定法：分光光度法

各種類型中藥制劑的分析2.更年安片主要組成：熟地黃、何首烏、澤瀉、茯苓、五味子、珍珠母、玄參、浮小麥3.北豆根片主要組成：北豆根總堿

各種類型中藥制劑的分析三、顆粒劑(沖劑)的質量分析(一)顆粒劑(沖劑)的質量要求外觀、性狀、粒度、水分、溶化性、硬度、重量差異等(二)沖劑質量分析的特點較多輔料，如糖、糊精等

各種類型中藥制劑的分析(三)應用實例l.板藍根沖劑主要組成：板藍根、大青葉。鑒別：紫外光燈(365nm)下顯藍紫色茚三酮反應顯藍紫色含量測定(1)靛玉紅的測定：薄層紫外分光光度法：薄層掃描法

各種類型中藥制劑的分析(2)總氨基酸的測定—分光光度法:標準曲線的制備：L-精氨酸樣品測定：精密稱取沖劑樣品，70%乙醇溶解，過濾，加醋酸-醋酸鈉緩沖液(PH5.3～5.4)0.5ml，3%茚三酮乙二醇溶液0.5ml，在沸水浴上加熱15分鐘，取出后立即加50%異丙醇溶液至5ml，振蕩，冷卻，同法作一空白，在570±lnm處測定吸收度

各種類型中藥制劑的分析(3)總氮的測定:凱氏定氮法，過程：消解、蒸餾和測氮常量法裝置：氮測定裝置——凱氏燒瓶氮氣球消解：消化，含氮有機化合物濃硫酸破壞有機物硫酸銨。加硫酸鉀或無水硫酸鈉：加速消解，避免銨鹽的分解損失，適當?shù)奶岣吡蛩嵋旱姆悬c，同時還加入催化劑硫酸銅，促使有機物的分解判定：溶液成澄明的綠色蒸餾：硫酸液稀釋，濃堿液堿化氨水蒸氣蒸餾酸溶液（2%硼酸）吸收各種類型中藥制劑的分析測定：剩余滴定法和直接滴定法剩余滴定法:定量過量的硫酸標準溶液作為氨的吸收液，氫氧化鈉的標準溶液回滴定剩余的酸量直接滴定法：2%硼酸溶液作為吸收液，酸標準溶液滴定，采用甲紅或甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑。硼酸不干擾本滴定藥典：常量法和半微量法各種類型中藥制劑的分析2.五味子沖劑主要組成：五味子。含量測定：總木脂素的測定——分光光度法糖干擾的校正：糖制成空白對照品，以相同條件，同樣操作做一條糖的V(ml)-A曲線

各種類型中藥制劑的分析四、散劑的質量分析(一)散劑的質量要求外觀、均勻度、水分、裝量差異等(二)散劑分析的特點重點對劇毒成分和貴重藥材進行分析注意樣品的代表性顯微鑒別的根據(jù)

各種類型中藥制劑的分析(三)應用實例

1.九分散主要組成：馬錢子(調制)、麻黃、乳香(制)等鑒別：顯微士的寧、馬錢子堿與鹽酸麻黃堿薄層色譜檢查：裝量差異不得超過±3%。含量測定：薄層掃描法士的寧供試品溶液：本品加氯仿與濃氨試液，輕輕搖勻，稱重，于室溫放置24小時，再稱重，補足失去氯仿重，充分振搖，濾過，濾液用硫酸溶液分次提取，硫酸液加濃氨試液使成堿性，氯仿分次提取，蒸干，氯仿5ml使溶解2.七厘散：醇浸出物量各種類型中藥制劑的分析3.紫雪散主要組成：石膏、滑石、磁石、甘草、芒硝(制)、硝石(精制)、水牛角濃縮粉、羚羊角、麝香、朱砂等鑒別：芒硝(制)：SO42-，顏色反應羚羊角、水牛角：氨基酸的紙色譜鑒別麝香的薄層色譜鑒別：紫雪散的乙醚提取液甘草的鑒別：紫雪散的50%乙醇提取液升麻的鑒別：紫雪散的乙醚提取液含量測定：HgS的測定硫酸鐵銨法各種類型中藥制劑的分析五、栓劑的質量分析(一)栓劑的質量要求有重量差異、融變時限等(二)栓劑分析的特點物理方面：熔點(脂肪性基質的栓劑)、硬度、融變時限、變形等化學方面：主藥或主要成分的鑒定和含量測定，釋放度、基質的刺激性脂肪性基質與水溶性成分制成的栓劑：栓劑與水共熱，提取，反復多次脂肪性基質與生物堿：溶于適量的氯仿，用酸水反復萃取

各種類型中藥制劑的分析(三)應用實例1.小兒解熱栓主要組成：黃芩苷、綠原酸、安乃近含量測定：黃芩苷、綠原酸測定：紫外分光光度法本品切成小塊，加水30ml，于溫水浴中加熱至基質融化，放冷，過濾，基質用水重復操作2次，加乙醚振搖，水層水浴上蒸至無醚臭，加吐溫-80，加鹽酸保溫半小時，抽濾，沉淀用氫氧化鈉液調PH至中性使溶解，加水到刻度，搖勻，供黃芩苷的含量測定用上述濾液鹽酸稀釋定容，供綠原酸的含量測定用各種類型中藥制劑的分析2.洋金花栓劑主要組成：洋金花生物堿、脂肪性基質含量測定：總生物堿的測定提取中和法

各種類型中藥制劑的分析第四節(jié)軟膏劑、膏劑、

橡膠膏劑的分析一、軟膏劑的質量分析基質分離法(1)濾除基質測定法:軟膏加適宜溶劑，加熱，再放冷，濾除基質或將基質撥開，如此重復數(shù)次，合并濾液后測定(2)提取分離法:適宜的酸性或堿性介質中，用不混溶的有機溶劑將基質提取后除去(3)灼燒法:無機化合物，經灼燒，基質分解除盡

各種類型中藥制劑的分析應用實例1.松蘿酸軟膏主要組成：松蘿酸含量測定：松蘿酸的測定：重量法，軟膏適量，以氫氧化鈉液提取，濾過，提取5次，加鹽酸小火小心加熱至沸，冰水中冷卻，靜置，濾過，干燥至恒重，稱重

各種類型中藥制劑的分析膚疾靈軟膏主要組成：輕粉含量測定：輕粉的測定容量沉淀法本測定法原理：Hg2Cl2+3Zn+4KOH→2ZnHg鋅汞齊+K2ZnO2+2KClZnHg+6HNO3溶解→Hg(NO3)2可溶性高汞化合物+Zn(NO3)2+NO2+NO+3H2OHg2++2SCN-→Hg(SCN)2硫酸鐵銨作指示劑SCN-+Fe3+→Fe(SCN)2+

各種類型中藥制劑的分析二、橡膠膏劑的質量分析(一)橡膠膏劑的質量要求l.外觀：

2.含膏量：加溶劑(如氯仿等)適量，浸漬，洗滌布至不殘附膏料并揮去溶劑，干燥稱定，減失重量即為膏重

3.耐熱試驗：12O℃烘箱中加熱30分鐘，冷后，膏背面應無泛黃及滲油現(xiàn)象，膏面用手指觸試，應仍有粘性，另有耐寒試驗、粘著強度(二)橡膠膏劑的分析特點注意被測成分與基質的分離和凈化樟腦、薄荷腦、冰片及水楊酸甲酯這些揮發(fā)性成分：閃蒸-氣相色譜分析新技術

各種類型中藥制劑的分析(三)應用實例1.傷濕止痛膏主要組成：水楊酸甲酯、薄荷腦、冰片、樟腦、蕓香浸膏、顛茄流浸膏。鑒別：氣相色譜法鑒別樟腦、薄荷腦、冰片與水楊酸甲酯蒸餾法提取柱長為2m，以聚乙二醇戊二酸酯為固定液，涂布濃度為2.5%；柱溫為75℃。結果：供試品應呈與對照品保留時間相同的色譜峰檢查：含膏量用乙醚作溶劑各種類型中藥制劑的分析三、膏藥的質量分析藥典要求膏藥外觀要烏黑光亮、油潤細膩、老嫩適度、攤涂均勻，無紅斑、無下邊缺口，加溫后能粘貼于皮膚上，且不移動。貼于患部不瘙癢及重量差異檢查等膏藥的質量分析：排除基質干擾，基質易溶于氯仿

各種類型中藥制劑的分析實例骨刺止痛膏主要組成：當歸、獨活、川烏、沉香、穿山甲、花椒、白芥子、磁石等鑒別：沉香、花椒及穿山甲的顯微鑒別白芥子薄層：本品氯仿回流，殘渣甲醇回流，濾過濃縮磁石：本品置坩堝中，加熱無煙，50O℃熾灼1小時，放冷，加鹽酸溶解殘渣，濾過，濾液加水稀釋，滴于白色點滴板上，加亞鐵氰化鉀顯淡藍色軟化點測定：水浴中融化，傾入環(huán)球式軟化點測定儀依法測定

各種類型中藥制劑的分析第五節(jié)中藥注射劑特點：1、藥液中所含雜質的種類和數(shù)量都較少2、注射劑中常需加入一些附加劑3、質量必須嚴格要求

各種類型中藥制劑的分析一、中藥注射劑的鑒別和含量測定(1)總固體量測定:(2)根據(jù)有效部位的理化性質，選擇重復性好的方法(3)測定代表性的指標成分，選擇重復性好的方法(4)含量測定均以標示量的上下限作為合格范圍(5)含有劇毒藥味時，必須制訂該有毒成分的限量各種類型中藥制劑的分析(6)可采用生物測定法或其他方法(7)含化學藥品，應單獨測定化學藥品的含量，由總固體內扣除、不計算在含量測定的總比例數(shù)內(8)藥材及相應的半成品，含測成分量均應控制在一定范圍內，必要時均應作質量標準項目(9)生產用藥品的含量限(幅)度指標，應根據(jù)實測數(shù)據(jù)(至少有10批樣品、20個數(shù)據(jù)制訂)

各種類型中藥制劑的分析二、中藥注射劑中特有雜質的檢查

l.PH測定

2.重金屬檢查

3.砷鹽檢查

4.蛋白質檢查

檢查法：取供試液1ml與新鮮配制的30%磺基水楊酸試劑1ml混合后，放置5分鐘，不得發(fā)生渾濁

各種類型中藥制劑的分析5.鞣質檢查檢查法：取供試液1ml，加含1%雞蛋清的生理鹽水(新鮮配制)5ml，放置10分鐘，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。取供試液1ml，加稀醋酸1滴，再加明膠氯化鈉溶液(含明膠1%，氯化鈉10%的水溶液，須新鮮配制)4～5滴，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀但對含有吐溫、聚乙二醇及含聚氧乙烯基物質的注射液，雖含鞣質也不產生沉淀各種類型中藥制劑的分析6.熾灼殘渣7.鉀離子檢查：檢查方法：四苯硼鈉法。供試品溶液：取供試品2ml，加熱熾灼炭化，加6%醋酸溶解后，加水稀釋至25ml，備用鉀離子標準溶液：硫酸鉀測定：分別吸取供試品溶液lml和鉀離子標準溶液0.2、0.4、0.6、0.8ml，分別置鈉氏比色管中，各加堿性甲醛12滴，3%乙二胺四醋酸鈉液2滴，3%四苯硼鈉液0.5ml，并加水至lOml，進行目測比濁或用分光光度計測光密度。找出供試品管與標準管比濁度相當?shù)臐舛?，計算出供試品中所含鉀離子的濃度。

各種類型中藥制劑的分析8.草酸鹽檢查：檢查方法：取供試液2ml，加氯化鈣試液2～3滴，放置10分鐘，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。9.樹脂：取注射液5ml，加濃鹽酸1滴，半小時后應無樹脂狀物析出。

各種類型中藥制劑的分析三、實例1.益母草注射液主要組成：益母草。鑒別：生物堿鑒別反應鹽酸水蘇堿TLC含量測定：總生物堿的測定——比色法各種類型中藥制劑的分析2.丹參注射液主要組成：丹參。鑒別：酚羥基反應法，UV法薄層色譜法：原兒茶醛TLC含量測定：(1)原兒茶醛的測定：薄層掃描法；高效液相色譜法(2)丹參素的測定:薄層掃描法；高效液相色譜法(3)水溶性總酚：比色法標準曲線制備：原兒茶醛對照品

各種類型中藥制劑的分析3.清開靈注射液主要組成：膽酸、豬膽酸、水牛角、珍珠母、黃芩素、金銀花提