第33講物質(zhì)的分離和提純

考點(diǎn)一混合物分離、提純的物理方法

1?混合物分離和提純的區(qū)別

(1)混合物的分離

將混合物中各組分分離開來,獲得多種C

(2)混合物的提純

將混合物中的雜質(zhì)除去而獲得的過程。

2.物質(zhì)分離和提純的常用物理方法

方法裝置或主要儀器適用條件說明實(shí)例

①一貼:濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；

②二低:濾紙低于漏斗邊緣,液面

_________與液體低于濾紙邊緣；除去NaCI溶液中的

過濾

混合物③三靠:燒杯緊靠坡璃棒,玻璃棒泥沙

緊靠三層濾紙?zhí)?漏斗尖端緊靠燒

杯內(nèi)壁

①用玻璃棒攪拌,防止局部溫度

分離溶解度受溫

過高；從Nael溶液中提取

蒸發(fā)結(jié)晶度變化影響

②當(dāng)出現(xiàn)________時,停止加熱，NaCI晶體

的物質(zhì)

用余熱蒸干

操作過程包括加熱溶

分離在同一溶劑解、_____________、過

冷卻結(jié)晶中溶解度受溫度變?yōu)V、_________、_________,除去KNO3中混有

(重結(jié)晶)化影響不同的混合得到較純的溶解度受溫度變化影的少量NaCI

物響大的晶體,多次重復(fù)冷卻結(jié)晶操

作為重結(jié)晶

溫度計(jì)的水銀球要放置在蒸惚

分離沸點(diǎn)相燒瓶的_______處;在蒸儲燒瓶中

蒸儲差____的液體混合放幾小塊________或碎瓷片防暴蒸倒海水制淡水

物沸,冷凝管中水流方向應(yīng)為“下進(jìn)上

出“

①待分國組分在萃取劑中的溶

解度比在原溶劑中________;

液-液萃取:利用待②萃取劑與原溶劑不反

分離組分在兩種不應(yīng)、________；

互溶的溶劑中的③常用的萃取劑是苯或cc∣4,-提取碘水中的碘,先

不同,將其從一種溶般不用酒精作萃取劑；用四氧化碳萃取后分

萃取、分液

劑轉(zhuǎn)移到另一種溶④分液時要先打開分液漏斗上液,再將有機(jī)層蒸儲進(jìn)

劑的過程；口玻璃塞,以平衡氣壓,便于液體順一步分離

分液:分寓利流下；

的兩層液體的操作⑤分液時下層液體從

口流出,上層液體從________口倒

出

從混合物中分離升華后的氣態(tài)物質(zhì)遇到冷凝裝

升華、凝華易升華和易凝華的置可發(fā)生凝華重新得到固體純凈分離∣2和NaCl固體

物質(zhì)物

用半透膜使離子待提純的膠體裝入半透膜袋中，

除去淀粉膠體中的

滲析或小分子從膠體中系好浸入蒸倒水中,并不斷更換蒸

NaCI

分離出來儲水

加入某些無機(jī)鹽

從皂化液中分離肥

鹽析時,某些物質(zhì)溶解度一般鹽析后要過濾

皂;蛋白質(zhì)的鹽析

________而凝聚

.?對點(diǎn)自測?,

1.判斷正誤(正確的打“，,錯誤的打“X”)

(1)用分液漏斗分液時,先放出下層液體,再從分液漏斗下口放出上層液體

(2)過濾操作時,為了加快過濾速率,可用玻璃棒攪拌過濾器中的液體()

(3)NH4CI不能升華,除去碘中的NH4CI應(yīng)采用加熱升華的方法()

(4)制取無水乙醇可向乙醇中加入CaO之后過濾()

(5)蒸發(fā)操作時,應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加熱()

(6)用乙醇萃取出溪水中的漠,再用蒸儲的方法分離溪與乙醇()

(7)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉,應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法()

(8)1?己醇的沸點(diǎn)比己烷的沸點(diǎn)高,1-己醇和己烷不能通過蒸儲初步分離()

2.請選用適當(dāng)?shù)姆蛛x方法,按要求分離下列混合物。

O②③④⑤⑥Φ⑧

除去氯分離固油脂發(fā)生

從海水從溪水用自來四氯化除去硝酸

化鈉溶體氯化皂化反應(yīng)

中獲得中提取水制取碳和水鉀中混有

液中的鈉和單后產(chǎn)物的

粗食鹽溪單質(zhì)蒸儻水的分離的氧化鈉

泥沙質(zhì)碘分厘

A.過濾B.蒸發(fā)C.萃取D.蒸儲

E.升華F.分液G.重結(jié)晶H.鹽析

題組一混合物分離提純的物理方法及注意事項(xiàng)

1?[2020?安陽第一次模擬]“水飛”是傳統(tǒng)中醫(yī)中將藥材與適量水共研細(xì),取極細(xì)藥材粉末的方法?！夺t(yī)學(xué)入門》中記載提純銅

綠的方法:“水洗凈,細(xì)研水飛,去石澄清,慢火熬干?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?)

A洗滌、溶解、過濾、灼燒B.洗滌、溶解、便倒、蒸發(fā)

C.洗滌、萃取、傾倒、蒸僧D.洗滌、萃取、過漉、蒸發(fā)

2.[2020?黃岡模擬]關(guān)于“蠟燭”的古詩詞較多,有文獻(xiàn)記載了精制蠟的過程:“先將蠟六兩溶化作汁,以重綿濾去滓,更以好酒一升,

于銀石器內(nèi)煮蠟溶,滾數(shù)沸,傾出候酒冷,其蠟自浮于上,取蠟秤用”。文中沒有涉及的實(shí)驗(yàn)操作方法是()

A.升華B.過濾C.溶解D.結(jié)晶

◎易錯警示

熟記常見物質(zhì)分離操作中的注意事項(xiàng)

(1)蒸發(fā)中的“2注意”

玻璃棒攪拌和不能蒸干。

(2)過濾中的“3要求”

一貼二低三靠。

(3)蒸僧中的“3注意”

溫度計(jì)水銀球的位置,冷卻水的進(jìn)出方向,加沸石防暴沸。

(4)萃取分液中的“4步操作”

加萃取劑一振蕩放氣一靜置分層一分液。

題組二混合物分離提純物理方法的綜合應(yīng)用

1.[2020?佛山教學(xué)質(zhì)量檢測]超臨界狀態(tài)下的C02流體溶解性與有機(jī)溶劑相似,可提取中藥材的有效成分,工藝流程如下。

水父臨界

中草藥.>Z7產(chǎn)品

原料粉碎

圖10-33-1

下列說法中錯誤的是

A.浸泡時加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出

B.高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取

C.升溫、減壓的目的是實(shí)現(xiàn)COz與產(chǎn)品分離

D.超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)

2.[2020?漢口調(diào)研]按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物:

一

樣

品

粉

末

_

圖10-33-2

下列各步實(shí)驗(yàn)操作原理與方法(部分夾持裝置已略去)錯誤的是

考點(diǎn)二混合物分離、提純的化學(xué)方法

1.分離和提純物質(zhì)應(yīng)遵循的原則

(1)不引入新雜質(zhì)的原則。如果引入雜質(zhì)則在后續(xù)操作中必須除雜。

(2)不損耗、不減少被提純物質(zhì)的原則。

(3)實(shí)驗(yàn)操作要簡便易行的原則。

(4)加入試劑的順序要合理的原則。

2.物質(zhì)的化學(xué)除雜方法

化學(xué)方法原理舉例

沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀CKSO孑、C(?及能形成難溶性堿的陽離子

氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體C0∣?HCOg、SO久HSorS2-.NH÷

通入二氧化碳可使碳酸氫鈉溶液中混有的碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸氫

酸化法除去酸式鹽中的正鹽雜質(zhì)

鈉

加入氫氧化鈉溶液使碳酸鈉溶液中混有的碳酸氫鈉轉(zhuǎn)化為碳酸

堿化法除去正鹽中的酸式鹽雜質(zhì)

鈉

如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的S02,用熱的銅粉除去N2

氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)

中的。2

熱分解法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去如除去固體碳酸鈉中的碳酸氫鈉,除去固體氯化鈉中的氯化核

水解法加難溶性固體促進(jìn)離子水解生成沉淀而除去如除去CUCI2溶液中的FeChJWCuO、CU(OH)2等

酸堿溶解法利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進(jìn)行分離

如用過量的NaOH溶液可除去Fe2C)3中的AI2O3

含雜質(zhì)的金屬作陽極、純金屬(M)作陰極,含M的鹽溶液作電解

電解法利用電解原理除去雜質(zhì)

質(zhì)溶液

.?對點(diǎn)自測?，

1.判斷正誤(正確的打%/”,錯誤的打“X”)

(I)SO2中混有少量S03,可以將混合氣體通過濃硫酸除去()

(2)除去NaCl溶液中少量的NazS:加入AgCl后再過濾()

(3)除去銅粉中混有的CUO:加入稀硝酸溶解,過濾、洗滌、干燥()

(4)除去干燥CCh中混有的少量S02,可將混合氣體依次通過盛有酸性KMno4溶液、濃硫酸的洗氣瓶()

(5)除去FeCl2溶液中混有的FeCb:加入過量鐵粉,過濾()

(6)除去甲烷中的乙烯,可將氣體通過盛有酸性高銘酸鉀溶液的洗氣瓶()

(7)通過灼熱的CuO除去H2中的CO()

(8)向MgCl2溶液中加入CaCe)3粉末,充分?jǐn)嚢韬筮^濾可除去雜質(zhì)FeCh()

2.除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì),完成表格：

序號原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜試劑主要操作方法

①NO固體吸收氣體

22—

__________或固

_或_

②COCO2

體吸收氣體

③用固體轉(zhuǎn)化氣體

CO2CO

④

CO2HCI

⑤ClHCI

2——

⑥灰材CuO

——

⑦Fβ2θ3AI2O3

NaHCO3

⑧Na2CO3加酸轉(zhuǎn)化

溶液

⑨溶液加化劑轉(zhuǎn)化

FeCbFeCI251

溶液

⑩Mgel2FeCh

乙酸乙酯乙酸

?--------------

晶體—______

?NaCINH4CI

題組一表格型的分離提純

1.[2020?廣東廣雅中學(xué)等六校聯(lián)考]下列除雜所用試劑和操作不合理的是（）

選項(xiàng)物質(zhì)（括號中為雜質(zhì)）除雜試劑操作

ACO2（SO2）飽和NaHCO3溶液洗氣

BBaCO3（BaSO4）飽和Na2CO3溶液攪拌、過濾

CCuCI2(FeCI3)NaOH溶液過濾

DCI2（HCI）飽和食鹽水洗氣

2.關(guān)于下列各實(shí)驗(yàn)裝置圖的敘述中,正確的是

圖10-33-3

A.裝置①可用于分離苯和澳苯的混合物

B.裝置②可用于吸收氣體HCI或NH3

C.裝置③可用于從飽和食鹽水中提取NaCI晶體

D.裝置④從b口進(jìn)氣可收集Co2或NC）氣體

題組二流程圖型的分離提純

1.我國是世界上最早制得和使用金屬鋅的國家。一種以閃鋅礦（ZnS,含有SiO2和少量FeS、CdS、PbS雜質(zhì)）為原料制備金

屬鋅的流程如圖10-33-4所示（已知:溶浸后溶液中主要含有的金屬陽離子有Cd?晨Fe2÷,ZM+）:

稀硫酸。2、ZnO鋅粉

器T?*H率H氧《除雜∣→∣還量除雜修濾液->∣?f鋅

氣體濾渣1濾渣2濾渣3

圖10-33-4

下列說法不正確的是（）

A.“焙燒”過程中主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為2ZnS+3θ2酗2Zn0+2S02

B.“濾渣1”的主要成分是SiO2和PbSO4

C.“還原除雜”工序主要是除去Cd2?和Fe3+

D.沉積鋅后的電解液主要成分是ZnSO4和稀H2S0%可返回到“溶浸”工序循環(huán)使用

2?[2020?萊西一中、高密一中、棗莊三中第一次聯(lián)考]確被譽(yù)為“現(xiàn)代工業(yè)的維生素”,它在地殼中平均的豐度值很低,銅陽極泥

中碎的回收越來越引起人們的重視。某科研小組從粗銅精煉的陽極泥（主要含有Cu∣2Te）中提取粗確,設(shè)計(jì)工藝流程如圖10-

33-5所示。下列有關(guān)說法正確的是（）

已知:①“焙燒”后,碎主要以TeO2形式存在

②TeO2微溶于水,易溶于強(qiáng)酸和強(qiáng)堿

銅NaOH雙氧水H2SO4Na2SO3

陽

極

泥

濾渣

圖10-33-5

A.“焙燒”用到的主要硅酸鹽產(chǎn)品儀器:蒸發(fā)皿、酒精燈、玻璃棒

B.“還原”時氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為1:2

C.為加快“氧化”速率,溫度越高越好

2是兩性氧化物,堿浸時反應(yīng)的離子方程式為TeO2+20H-=Te01+H20

考例考法直擊

1.[2020?全國卷I]下列氣體去除雜質(zhì)的方法中,不能實(shí)現(xiàn)目的的是（）

氣體（雜質(zhì)）方法

通過酸性高鈦酸鉀溶液

ASO2(H2S)

通過飽和的食鹽水

BCl2(HCI)

CN2（O2）通過灼熱的銅絲網(wǎng)

DNO（NO2）通過氫氧化鈉溶液

2.[2020?山東卷]實(shí)驗(yàn)室分離Fe3+和AW的流程如下：

濃鹽酸乙醯水

Fe.A產(chǎn)→f贏RI萃取:分液∣→辰扁啊僦We3?

圖10-33-6

已知Fe3?在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCq,該配離子在乙醛（Et2θ,沸點(diǎn)℃）中生成締合物Et2OH-[FeCI4]o下列說法錯誤

的是（）

A萃取振蕩時,分液漏斗下口應(yīng)做斜向下

B.分液時,應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出

C.分液后水相為無色,說明已達(dá)到分離目的

D.蒸儲時選用直形冷凝管

3.[2020?天津卷]檢驗(yàn)下列物質(zhì)所選用的試劑正確的是（）

待檢驗(yàn)物質(zhì)所用試劑

A海水中的碘元素淀粉溶液

BS02氣體澄清石灰水

C溶液中的CW.氨水

D溶液中的NHrNaOH溶液,濕潤的藍(lán)色石蕊試紙

4.[2020?浙江卷]下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)說法不正確的是（）

A萃取Bm時晌盛有漠水的分液漏斗中加入CC∣4,振蕩、岸置分層后,打開旋塞,先將水層放出

B.做焰色反應(yīng)前,用絲用稀鹽酸清洗并灼燒至火焰呈無色

C.乙醇、苯等有機(jī)溶劑易被引燃,使用時須遠(yuǎn)離明火,用畢立即塞緊瓶塞

D.可用AgNO3溶液和稀HNO3區(qū)分NaCLNaNO2和NaNO3

考點(diǎn)一

?基礎(chǔ)自主診斷.....................................

1.(1)純凈物(2)純凈物

2.難溶固體較小大量晶體降溫結(jié)晶洗滌干燥較大支管口沸石溶解度不互溶大不互溶下上

降低

【對點(diǎn)自測】

1.(1)×(2)×(3)×(4)×(5)×(6)×(7)×(8)×

［解析］(1)用分液漏斗分液時,下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出。

(2)過濾時不能用玻璃棒攪拌,以防止濾紙破損。

(3)碘易升華,但加熱時氯化鏤分解且冷卻后又會化合生成氯化錢。

(4)乙醇的沸點(diǎn)低,易揮發(fā),加入CaO吸水后再蒸儲。

(5)蒸發(fā)結(jié)晶時,當(dāng)有較多晶體析出時停止加熱。

(6)乙醇與水互溶,不能萃取出水溶液中的溶質(zhì)。

(7)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉的正確操作:蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥。

(8)互溶的液體物質(zhì)沸點(diǎn)相差較大的,可以用蒸憎的方法分離。

2.①B②C③A(4)E⑤D⑥H(Z)F⑧G

?素養(yǎng)全面提升.....................................

題組一

1.B［解析］“水洗凈”涉及的操作方法是洗滌,“細(xì)研水飛’涉及的操作方法是溶解,“去石澄清”涉及的操作方法是傾倒,“慢火熬干”

涉及的操作方法是蒸發(fā)。

2.A［解析］“于銀石器內(nèi)煮蠟溶'屬于溶解操作,C不符合題意;“以重綿濾去滓”屬于過濾操作,B不符合題意「做出候酒冷,其蠟

自浮于上”屬于結(jié)晶操作Q不符合題意;文中沒有涉及升華操作,A項(xiàng)符合題意。

題組二

1.B［解析］高溫條件下,二氧化碳為氣態(tài),而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2流體,故高溫條件下不利于超臨界Co2流體萃

取B項(xiàng)錯誤。

2.C［解析］步驟①是分離固液混合物,其操作為過濾,需要過濾裝置,A正確;步驟②是分離不互溶的液體混合物,需進(jìn)行分液，

要用到分液漏斗,B正確;步驟③是從溶液中得到固體,操作為蒸發(fā),需要蒸發(fā)皿,C錯誤;步驟④是利用沸點(diǎn)不同,采取蒸儲的方

法得到甲苯,需要蒸儲裝置,D正確。

考點(diǎn)二

?基礎(chǔ)自主診斷.....................................

【對點(diǎn)自測】

1.(1)√(2)√(3)×(4)√(5)√(6)×(7)×(8)×

［解析］(3)硝酸有強(qiáng)氧化性,能與銅反應(yīng)。

(6)酸性高鎰酸鉀溶液會把乙烯氧化為Co2氣體,引入新的雜質(zhì)。

(7)H2也能還原氧化銅。

會引入新的雜質(zhì)

(8)Ca2÷o

2.①灼熱的銅網(wǎng)②NaC)H溶液堿石灰洗氣③灼熱的CIlO④飽和NaHCO3溶液洗氣⑤飽和食鹽水洗氣⑥

稀酸(如稀鹽酸)過濾⑦過量NaoH溶液過濾⑧Cθ2?Ch⑩Mgo過濾?飽和Na2CO3溶液分液?加熱

分解

?素養(yǎng)全面提升.....................................

題組一

［解桐與溶液反應(yīng)生成從而除去項(xiàng)合理;加入飽和溶液沉淀轉(zhuǎn)化

1.CS02NaHCe)3Na2SO3^COz,SOzANa2CO3,BaSCU

為BaCe)3沉淀,B項(xiàng)合理;加NaOH溶液會引入新的雜質(zhì)NaCI,且CUCI2也易生成CU(C)H”沉淀,應(yīng)加CuO調(diào)PH除去

項(xiàng)不合理;易溶于飽和食鹽水,而在飽和食鹽水中的溶解度很小,故可用飽和食鹽水除去中的項(xiàng)合理。

Fe3+,CHClCLCbHCI1D

2.A［解析］苯和溪苯為互溶的液體,應(yīng)用蒸惚的方法分離,裝置①為蒸儲操作,可用于分離沸點(diǎn)不同且互溶的液體混合物,并且

溫度計(jì)位置和進(jìn)出水方向正確,故A正確;氯化氫或氨極易溶于水,由裝置②可知,氯化氫或氨直接通入水中,起不到防倒吸的作

用,故B錯誤;裝置③為固體灼燒裝置,從飽和食鹽水中提取NaCI晶體應(yīng)用蒸發(fā)皿,故C錯誤;收集C02時導(dǎo)管應(yīng)“長進(jìn)短

出”,NO易與空氣中的氧氣反應(yīng),不能用排空氣法收集,只能用排水法收集,故D錯誤。

題組二

1.C［解桐焙燒過程中發(fā)生的反應(yīng)2ZnS+3θ2酗2Zn0+2S02?4FeS+7O2-2Fe203+4S02^2PbS+3O2-

2PbO+2SO2.2CdS+3Ch酗2Cd0+2S02,所以焙燒過程中生成的氣體是SCh;然后加入稀硫酸酸浸,FeS(未焙燒)、Zn0、

3

Fe2O3,Pb0、Cdo和稀硫酸反應(yīng)生成Fe2+、ZM+、Fe÷,PbSO4.Cd?+,所以濾渣1為