紅土鎳礦化學(xué)分析方法第5部分：銅、鋅和鉻含量的測定火焰原子吸收光譜法4.12鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1000μg/mL.):按照GB/T602方法配制或直接使用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.13銅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(100μR/mL):移取10,0ml.銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4,10)置于100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸(4.2),用水稀釋至刻度，混勻。4.14鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(100μR/mL):移取10.0mL鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.11)置于100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸(4.2),用水稀釋至刻度，混勻。4.15格標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(100pg/mL);移取10.0mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.12)置于100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸(4.2),用水稀釋至刻度，混勻。5儀器與設(shè)備5.1原子吸收光譜儀：附銅、鋅、鉻空心陰極燈，符合GB/T7728要求。儀器工作條件參見附錄A。5.2分析天平：感量0.1mg。5.3馬弗爐：溫度可控制在600℃~1000℃的范圍。5.4電熱板：溫度可調(diào)。6.1試樣粒度用于分析的試樣粒度應(yīng)小于160pm。6.2吸濕水測定在分析試樣的同時(shí)，按照GB/T6730,3規(guī)定測定樣品吸濕水含量，7分析步驟稱取0,50g試樣，精確至0.0001g。7.2測定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。7.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。7.4試樣處理將試料(7.1)置于250mL燒杯中，加水潤濕，加30mL鹽酸(4.2》、10mL硝酸(4.3),蓋上表面皿，低溫加熱溶解并蒸發(fā)至近干，稍冷，用水沖洗表皿及杯壁，補(bǔ)加10mL鹽酸(4.2》,加熱使鹽類溶解，煮沸2min~3min,冷卻，用中速濾紙過濾，濾液收集于250ml.燒杯中作為主液保存。將殘?jiān)B同濾紙移入鉑坩堝中，在電熱板上炭化，移至800℃馬弗爐中灼燒1h,冷卻，加幾滴水潤濕，加5ml.氫氟酸(4,4)和5滴硫酸(4.9),在電熱板上低溫加熱至三氧化硫白煙冒盡，冷卻，加5g焦硫酸鉀(4.1),在700℃馬弗爐中熔融30min,冷卻，用熱水浸取，將浸出液加熱濃縮至約10mL.,合并于主液中，冷卻至室溫。將合并液轉(zhuǎn)移到1定容體積/ml.加入鹽酸(4,2)的體積/mL.鋼 鋅略分別移取0mL.,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,2.50mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.13》,0mL,0.30mL,0.60mL,0.90mL,1.20mL,1.50ml.鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.14),0mL,0.50mL,1.50mL、2.50mL,3.50mL,4.50ml.鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.15)于一組100mL.容量瓶中，加入2mL.鹽酸(4.2),用水表2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度單位為微克每毫升000 (1)w,——被測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%:c,——工作曲線上查得被測元素的濃度，單位為毫克每升(mg/L);V—試液的總體積，單位為毫升(mL.);d——試液稀釋的倍數(shù)；m——試料的質(zhì)量，單位為克(g);A——按GB/T6730.3的規(guī)定測定的吸濕水質(zhì)量分?jǐn)?shù)。計(jì)算結(jié)果小于1.0%時(shí)保留兩位有效數(shù)字，大于1.0%時(shí)保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。對7個(gè)水平的樣品，通過8個(gè)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)，得到重復(fù)性限(r)和再現(xiàn)性限(R)計(jì)算公式，見表3。表3重復(fù)性限和再現(xiàn)性限方程%(資料性附錄)推薦儀器工作條件原子吸收光譜儀測定銅、鋅、鉻含量推薦的儀器