學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準下載中

華

人

民

共

和

國

國

家

標(biāo)

準學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準下載3GB1886.81—20243食品安全國家標(biāo)準食品添加劑 酒石酸鐵國

家

市

場

國

家

市

場

監(jiān)

督

管

理

總

局

發(fā)

布-

- -

-項目要求檢驗方法色澤深綠色取適量樣品,置于50mL燒杯中,在自然光線下,觀察其色澤和狀態(tài)狀態(tài)液體兔學(xué)兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準下載3GB1886.81—2024兔學(xué)兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準下載3食品安全國家標(biāo)準食品添加劑 酒石酸鐵1

范圍本標(biāo)準適用于以L-酒石酸、氫氧化鈉與氯化鐵為原料,經(jīng)絡(luò)合制得的食品添加劑酒石酸鐵。12

化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量12. 化學(xué)名稱L 3D,

,內(nèi)消旋-2,-二羥基丁二酸合鐵L 322. 分子式22 4Fe(OH)C

H4O2 432. 結(jié)構(gòu)式342. 相對分子質(zhì)量49260.2(按2018年國際相對原子質(zhì)量)93

技術(shù)要求13. 感官要求1感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1

感官要求23. 表1

感官要求2理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。1項目指標(biāo)檢驗方法內(nèi)消旋酒石酸(以干基計二鈉鹽),w/%

≥37.0附錄

A中

A.4D-及L-酒石酸(以干基計二鈉鹽),w/%

≥14.0附錄

A中

A.4草酸鹽(以干基計草酸),w/%

≤1.5附錄

A中

A.4鐵(Fe)(以干基計),w/%

≥8.0GB5009.90水分,w/%

≥65.0GB5009.3氯(Cl)(以干基計),w/%

≤25.0GB5009.44鈉(Na)(以干基計),w/%

≤23.0GB5009.91總砷(以

As計)/(mg/kg)

≤3.0GB5009.11或

GB5009.76鉛(Pb)/(mg/kg)

≤5.0GB5009.12或

GB5009.75總汞(以

Hg計)/(mg/kg)

≤1.0GB5009.17ｏｍ標(biāo)．ｃ學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ準下載3GB1886.81—2024ｏｍ標(biāo)．ｃ學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ準下載3表表2

理化指標(biāo)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準下載3GB1886.81—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準下載3附 錄

A檢驗方法1A. 警示1本標(biāo)準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施。如濺到皮膚上,應(yīng)立即用水沖洗,嚴重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時,需在通風(fēng)櫥中進行。2A. 一般規(guī)定23本標(biāo)準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和

GB/T6682中規(guī)定的一級水。3試驗中所用標(biāo)準溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準溶液、制劑及其制品,在沒有注明其他要求時,均按

GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。A. 鑒別試驗在內(nèi)消旋酒石酸及L-酒石酸、草酸鹽含量的測定試驗中,測試溶液色譜圖的主峰保留時間應(yīng)和標(biāo)準溶液色譜圖的主峰保留時間相一致。 D441A. 內(nèi)消旋酒石酸、-及L-酒石酸、草酸鹽含量 D441A.. 方法提要3酒石酸鐵與過量的氫氧化物反應(yīng)分解,經(jīng)過濾形成的Fe(OH),將0.1mol/L的硫酸溶液作為流3動相,利用有機酸色譜柱分離組分,使用示差折光檢測器檢測,借助外標(biāo)進行計算。42A.. 試劑和材42 /:01421A... 硫酸 /:01421 C422 C423 C424 C425 5426A.. C422 C423 C424 C425 5426A...

D-酒石酸:AS號147-71-7,純度>99%。A...

L-酒石酸:AS號87-69-4,純度>99%。A... 二水合草酸:AS號6153-56-6,純度>99%。A... 氫氧化鈉溶液:

mol/L。427A... 酒石酸鐵樣品:將試樣貯存在密閉的棕色瓶中,與氧氣隔離。如果樣品瓶無法裝滿,需充入4274氣將樣品覆蓋。避光(紫外線)并置于冰箱低溫(

℃)保存。樣品溶液在2周內(nèi)保持穩(wěn)定。4 :0.428A... 微孔濾 :0.42843A.. 儀器與設(shè)4343143243343444441A... 高效液相色43143243343444441A... 電子天平:感量0.0001g。A... 自動進樣器。A... 柱溫箱。A.. 分析步驟A... 色譜條件 3 8 84411A.... 色譜柱:有機酸色譜柱,00mm×7.mm, 3 8 84411

3ｚｆｘｗ．ｃ兔ｗｗｗ．ｂ兔學(xué)ｏｍ標(biāo)準下載12

m 1=mcq1×

150.9ｚｆｘｗ．ｃ兔ｗｗｗ．ｂ兔學(xué)ｏｍ標(biāo)準下載12

m 1=mcq1×

150.9×X

168.0×100 ……(A.)

m 2=mcq2+mcq1× 150.9×Y

168.0×100 ……(A.)

m t ……(A.)3 14412A.... 柱溫 144124413 421 :344144415 24413 421 :344144415 2A.... 流速

0.mL/min。A....

進樣體積:0μL。4416442A.... 檢測器:示差折4416442A... 標(biāo)準溶液的配制 24421A.... 多組分標(biāo)準溶液 24421422423 424421 1422 423 424取50mg~60mg質(zhì)量范圍內(nèi)的一水422423 424421 1422 423 424酒石酸(A...)或

L-酒石酸(A...),精確至0.1mg,置于50mL燒瓶中。加入50mL硫酸溶液(A...)溶解,確定總質(zhì)量,精確至0.mg,作為第一份多組分標(biāo)準溶液

A。重復(fù)操作配制第二份多組分標(biāo)準溶液

A,其中的一水合內(nèi)消旋酒石酸(A...)與D-酒石酸(A...)或

L-酒石酸(A...)的含量應(yīng)與第一份有輕微區(qū)別,使測試樣品的內(nèi)消旋酒石酸和D-或L-酒石酸的含量在以上兩份標(biāo)準溶液

A之間。4422A.... 草酸標(biāo)準溶4422425 1 421稱取250mg的二水合草酸(A...),精確至0.mg,用硫酸溶液(A...)溶425 1 421確定總質(zhì)量,精確至145A.. 結(jié)果計45 D451A... 多組分標(biāo)準溶液A中內(nèi)消旋酒石酸、-及

L-酒石 D451 4544511A.... 移取標(biāo)準溶液

A注入小玻璃瓶中,按照

A...測定分析兩份多組分標(biāo)準溶液 45445111標(biāo)準溶液

A中內(nèi)消旋酒石酸的質(zhì)量m1,單位為毫克(mg),按式(A.)計算:101式中:mcq1

———多組分標(biāo)準溶液

A中一水合內(nèi)消旋酒石酸的質(zhì)量,單位為毫克(mg);150.9———內(nèi)消旋酒石酸的相對分子質(zhì)量;X ———標(biāo)準物質(zhì)中內(nèi)消旋酒石酸的質(zhì)量分數(shù);168.0———一水合內(nèi)消旋酒石酸的相對分子質(zhì)量;100 ———換算系數(shù)。 24512A.... 多組分標(biāo)準溶液

A中無水D-及L-酒石酸的質(zhì)量m2,單位為毫克(mg),按式 2451201式中:mcq1

———多組分標(biāo)準溶液

A中一水合內(nèi)消旋酒石酸的質(zhì)量,單位為毫克(mg);mcq2

———多組分標(biāo)準溶液

A中無水D-或L-酒石酸的質(zhì)量,單位為毫克(mg);150.9———內(nèi)消旋酒石酸的相對分子質(zhì)量;Y ———標(biāo)準物質(zhì)中無水D-及L-酒石酸的質(zhì)量分數(shù);168.0———一水合內(nèi)消旋酒石酸的相對分子質(zhì)量;100 ———換算系數(shù)。 34513A.... 多組分標(biāo)準溶液

A中,內(nèi)消旋酒石酸的含量x1,按式 34513x1=m1 34溶液/mLⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦ草酸標(biāo)準溶液B(A.4.4.2.2)00.21.02.55.07.510.0．ｃｏｍ標(biāo)兔ｗｗｗ．ｂ兔ｚｆｘｗ學(xué)準下載467

w 1=x 1×194.5

(．ｃｏｍ標(biāo)兔ｗｗｗ．ｂ兔ｚｆｘｗ學(xué)準下載467

w 1=x 1×194.5

(

-wt)×150.9×100% ……(A.)

m t ……(A.)

w 2=x 2×194.5

(

-wt)×150.9×100% ……(A.)

m 3=mcq3×

90.3

126.6 ……(A.)3式中:gm1———多組分標(biāo)準溶液

A中,內(nèi)消旋酒石酸的質(zhì)量,單位為毫克(mg);gmt———多組分標(biāo)準溶液

A的質(zhì)量,單位為克()。 44514A.... 內(nèi)消旋酒石酸(以干基計二鈉鹽)的質(zhì)量分數(shù)w1,按式 4451401 0式中:x1 ———內(nèi)消旋酒石酸的含量;0194.5———內(nèi)消旋酒石酸二鈉鹽的相對分子質(zhì)量;0wt ———多組分標(biāo)準溶液

A中水分的質(zhì)量分數(shù);150.9———內(nèi)消旋酒石酸的相對分子質(zhì)量。 D 54515A.... 多組分標(biāo)準溶液

A中,-及L-酒石酸的含量x2, D 54515x2=m2 5式中:gm2———多組分標(biāo)準溶液

A中,D-及L-酒石酸的質(zhì)量,單位為毫克(mg);gmt———多組分標(biāo)準溶液

A的質(zhì)量,單位為克()。 64516A....

D-及L-酒石酸(以干基計二鈉鹽)的質(zhì)量分數(shù)w2,按式 6451601 0式中:x2 ———D-及L-酒石酸的含量;0194.5———D-或L-酒石酸二鈉鹽的相對分子質(zhì)量;0wt ———多組分標(biāo)準溶液

A中水分的質(zhì)量分數(shù);150.9———D-或L-酒石酸的相對分子質(zhì)量。452A... 草酸標(biāo)準溶液B中草酸的4521421 1 454按照表

A.制備校準溶液(Ⅰ-Ⅶ):用移液槍分別移取相應(yīng)體積的草酸標(biāo)準溶液B至1421 1 454的燒瓶中,分別加入50mL的硫酸溶液(A...)并確定總質(zhì)量,將結(jié)果精確至0.mg,按

A...測定分析后繪制曲線圖并得到計算方程。1表

A.1表

A. 校準溶液7草酸標(biāo)準溶液B中草酸的質(zhì)量m 3,單位為毫克(mg),按式(A.)計算:0式中:mcq3

———草酸標(biāo)準溶液B中二水合草酸的質(zhì)量,單位為毫克(mg);90.3

———草酸的相對分子質(zhì)量;0126.6———二水合草酸的相對分子質(zhì)量。08草酸標(biāo)準溶液B中草酸的含量x3,按式(A.)計算:85組分標(biāo)樣含量范圍樣品溶液測量范圍內(nèi)消旋酒石酸45mg~55mg9%~11%D-及L-酒石酸20mg~30mg4%~6%草酸0.05mg~2.5mg0.01%~0.5%ｚｆｘｗ．ｃ兔兔ｗｗｗ．ｂ學(xué)ｏｍ標(biāo)準下載m o

×

m ｚｆｘｗ．ｃ兔兔ｗｗｗ．ｂ學(xué)ｏｍ標(biāo)準下載m o

×

m cq4m aq

……(A.)3x3=m3 8式中:gmo

———草酸標(biāo)準溶液B的質(zhì)量,單位為克();g11mcq4

———表

A.中移取的草酸標(biāo)準溶液B的質(zhì)量,單位為毫克(mg);11maq

———表

A.中配制好的草酸標(biāo)準溶液B的質(zhì)量,單位為毫克(mg)。453A... 測試4534263 1454稱取500mg樣品,置于50mL燒瓶中,使用25mL水稀釋,加入1mLNaOH

溶4263 1454置至少1h使得Fe(OH)

充分沉淀,確定總質(zhì)量,精確至0.測試樣品溶液經(jīng)微孔濾膜過濾后,注入小玻璃瓶中,按

A...測定分析。454A... 4544421 4453A分別注射20μL的多組分標(biāo)準溶液

A(A.... ),草酸標(biāo)準溶液

B(A.5.2),和過濾后4421 4453A品溶液(A...)到液相色譜儀中,使用示差折光檢測器記錄液相色譜法的結(jié)果,并確定各組分的峰面積(

sq)。455A... 標(biāo)準曲線455455122A.... 標(biāo)準曲線的測455122標(biāo)準曲線的測量范圍見表

A.。表

A. 標(biāo)準曲線的測量范圍454 4421按照

A...,測試兩份多組分標(biāo)準表

A. 標(biāo)準曲線的測量范圍454 4421按照

A...,測試兩份多組分標(biāo)準溶液

A(A....),對相應(yīng)峰面積進行積分。以組分q 的濃度 D45529q 9A.... 組分q(內(nèi)消旋酒石酸、-及L-酒石酸和草酸)校準函數(shù)組分q標(biāo)準曲線的截距aq

和斜率bq,按照校準函數(shù)(A.)計算:y=aq

+bx ……(A.)式中:Ay

———標(biāo)準樣中組分q的峰面積(

c);Aaq

———組分q標(biāo)準曲線的截距;bq

———組分q標(biāo)準曲線的斜率;3 5 8x

——