鈮及鈮合金高低倍組織檢驗(yàn)方法編制說明根據(jù)《工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2023年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂和外文版項(xiàng)目計(jì)劃的通知》(工信廳科函【2023】18號(hào)),由西安漢唐分析檢測(cè)有限公司負(fù)責(zé)起草《鈮及鈮合金高低倍組織檢驗(yàn)方法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司、西安諾博爾稀貴金屬材料股份有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、九江有色金屬冶煉有限公司、遼寧中科力勒檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司、昆明冶金研究院有限公司、浙江創(chuàng)新新型材料有限公司、稀美資源(廣東)有限公司、國(guó)合通用(青島)測(cè)試評(píng)價(jià)有限公司參加起草。計(jì)劃編號(hào)為2023-0416TYS,項(xiàng)目完成年限為2024年。寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司、西安諾博爾稀貴金屬材料股份有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、九江有色金屬冶煉有限公司、遼寧中科力勒檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司、昆明冶金研究院有限公司、浙江創(chuàng)新新型材料有限公司、稀美資源(廣東)有限公司、國(guó)合通用(青島)測(cè)試本文件主要起草人：西安漢唐分析檢測(cè)有限公司作為標(biāo)準(zhǔn)起草負(fù)責(zé)單位，在工作前期，對(duì)鈮及鈮合金高低倍組織檢驗(yàn)方法的測(cè)定需求和現(xiàn)階段國(guó)內(nèi)外檢測(cè)方法現(xiàn)狀進(jìn)行了充分的調(diào)研和梳理，并制定了系統(tǒng)的研究方案。在標(biāo)準(zhǔn)制定過程中，完成了試驗(yàn)樣品的搜集和分發(fā)：完成了分析方法的研究工作：撰寫了標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司為第一驗(yàn)證單位，在標(biāo)準(zhǔn)制定過程中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件和研究報(bào)告中的各項(xiàng)試驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行了驗(yàn)證。同時(shí)，提供了試驗(yàn)樣品的測(cè)試數(shù)據(jù)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件、研遼寧中科力勒檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司、昆明冶金研究院有限公司、浙江創(chuàng)新新型材料有限公司、稀美資源 (廣東)有限公司、國(guó)合通用(青島)測(cè)試評(píng)價(jià)有限公司均為第二驗(yàn)證單位，在標(biāo)準(zhǔn)制定過程中對(duì)試驗(yàn)樣工作職責(zé)王松茂負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的編寫，實(shí)驗(yàn)方案確定負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)開展現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)驗(yàn)證和數(shù)據(jù)積累及部分標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容編寫張浩趙雙雙馮中慧負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的工作指導(dǎo)，協(xié)調(diào)企業(yè)的現(xiàn)場(chǎng)調(diào)研，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范化把關(guān)，提供理論西安漢唐分析檢測(cè)有限公司在接到標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)后，成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，并召開了標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目編制啟動(dòng)(1)2023年6月，接到有色標(biāo)委會(huì)標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)通知(工信廳科函【2023】18號(hào))。(2)2023年6月，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)稀有金屬分標(biāo)委對(duì)西安漢唐分析檢測(cè)有限公司負(fù)責(zé)的《鈮及鈮合金高低倍組織檢驗(yàn)方法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目進(jìn)行了任務(wù)落實(shí)，確定了寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司為第一驗(yàn)證單位，西安諾博爾稀院有限公司、浙江創(chuàng)新新型材料有限公司、稀美資源(廣東)有限公司、國(guó)合通用(青島)測(cè)試評(píng)價(jià)有限(3)2023年8月，組建《鈮及鈮合金高低倍組織檢驗(yàn)方法》起草小組，撰寫開題報(bào)告，落實(shí)課題組長(zhǎng)(4)2024年1月，完成相應(yīng)檢驗(yàn)方法樣品的收集和相關(guān)研究工作，形成討論稿、研究報(bào)告、征求意見表等，交寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司和西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司進(jìn)行驗(yàn)證。根據(jù)一驗(yàn)的反饋意見和建議，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案，形成標(biāo)準(zhǔn)討論稿1。將標(biāo)準(zhǔn)討論稿1、研究報(bào)告和試驗(yàn)樣品一起寄往西安諾博爾稀貴金屬材料股份有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、九江有色金屬冶煉有限公司、遼寧中科力勒檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司、昆明冶金研究院有限公司、浙江創(chuàng)新新型材料有限公司、稀美資源(廣東)有限公司、國(guó)合通用(青島)測(cè)試評(píng)價(jià)有限公司。(5)2024年2月陸續(xù)收到各編制組單位的驗(yàn)證報(bào)告及反饋意見。在對(duì)各參與起草單位驗(yàn)證意見和建議2.1符合性：該標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》、GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》。2.2合理性：反映當(dāng)前國(guó)內(nèi)各生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)水平，宜于應(yīng)用，經(jīng)濟(jì)上合理，兼顧現(xiàn)有資2.3先進(jìn)性：本標(biāo)準(zhǔn)涉及的內(nèi)容，技術(shù)水平不低于當(dāng)前國(guó)內(nèi)水在ASTME340-2015《金屬和合金宏觀腐蝕的檢測(cè)方法》及其他國(guó)倍腐蝕溶液。將實(shí)驗(yàn)室常用的低倍腐蝕溶液命名為浸蝕劑a、浸蝕劑b。沒蝕劑b慢沒泡與擦拭，達(dá)到拋光效果，表面浮凸化學(xué)拋光液配比(體積比)拋光液b(45%～55%)氫氨酸+(25%～35%)硝酸+硫酸(余量)電解拋光液(體積比)10%氫氟酸+90%破酸電壓：10V～30V,不銹鋼板作為陰極。電解時(shí)間5min～10min電解撇光液(體積比)地光液c(30%～40%)氫氟酸+(60%～70%)硫酸電壓：10V～30V,不銹鋼板作為陰極，電解時(shí)間2min～8min根據(jù)文獻(xiàn)資料記載和ASTME407-07(2015)el《金屬將查閱到的浸蝕劑命名為浸蝕劑e～浸蝕劑1,見表6。表6標(biāo)準(zhǔn)與文獻(xiàn)記載的高倍浸蝕劑高倍沒蝕劑沒蝕效果浸蝕劑c沒蝕劑d沒蝕劑e腐蝕時(shí)間30s,顯微組織清晰，品界寬化腐蝕時(shí)間200s,顯微組織清晰，品界寬化10mL氫氰酸+10mL硝酸+30mL乳酸浸蝕劑1浸蝕劑j10mL氫瓶酸+30mL硝酸+60mL乳酸20mL氫氟酸+15mL硫酸+10mL硝酸+50mL水浸蝕劑1圖13漫蝕劑m漫蝕后高倍組織試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，多種浸蝕劑浸蝕效果良好，見圖6～圖12?？紤]到腐蝕時(shí)間、境界清晰程度等因素，推薦使用以下兩種拋光液，見表7。名稱高倍腐蝕溶液(體積比)(25%～35%)氫氟酸+(25%～35%)硫酸+(25%～35%)水+雙氧水(余量)顯微組織較清晰(50%～70%)氫氟酸+(10%～30%)硝酸+水(余量)顯微組織較清晰3.6主要實(shí)驗(yàn)(或驗(yàn)證)的分析、綜述報(bào)告寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司、西安諾博爾稀貴金屬材料股份有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、九江有色金屬冶煉有限公司、遼寧中科力勒檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司、昆明冶金研究院有限公司、浙江創(chuàng)新新型材料有限公司、稀美資源(廣東)有限公司、國(guó)合通用(青島)鈮及鈮合金的高低倍組織檢驗(yàn)是其產(chǎn)品檢驗(yàn)中重要的部分，低倍組織檢驗(yàn)?zāi)軓暮暧^上反映出材料的冶金與加工水平，而顯微組織檢驗(yàn)?zāi)芊从吵霾馁|(zhì)的均勻性和熱變形工藝的合理性，品粒度測(cè)定能反映出材料沖擊性能、硬度、持久性能和蠕變性能。因此，高低倍而目前該類材料在檢測(cè)過程中標(biāo)準(zhǔn)的不確定與不統(tǒng)一，已經(jīng)影響到材料檢測(cè)的準(zhǔn)確性，這很不利于產(chǎn)品的質(zhì)量控制和性能提升，更會(huì)影響到鈮及鈮合金未來的應(yīng)用與發(fā)展。所以本項(xiàng)目針對(duì)鈮及鈮合金的高低倍組織檢驗(yàn)方法，重點(diǎn)解決