2020屆高三化學二輪復習化學實驗綜合復習(帶答案和詳細解析)

1、.(2019?淄博市高三一模)二氧化氯是高效、低毒的消毒劑。已知：ClCh是極易溶于水的氣體，實

驗室制備及性質探究裝置如下圖所示?；卮鹣铝袉栴}：

裝置C中滴有幾滴淀粉溶液，反應時有藍色出現(xiàn)。淀粉的作用是。

(2)C裝置的導管靠近而不接觸液面，其目的是o

(3)用CIO?消毒自來水，其效果是同質量氯氣的倍(保留一位小數(shù))。

(4)裝置D用于吸收尾氣，若反應的氧化產物是一種單質，且氧化劑與氧化產物的物質的量之比是

2：1,則還原產物的化學式是。

(5)若將C裝置中的溶液改為Na2s溶液，通入002后溶液無明顯現(xiàn)象。由此可以產生兩種假設：

假設a：CIO2與Na2s不反應。

假設b：CIO2與Na2s反應。

①你認為哪種假設正確，闡述原因：.

②請設計實驗證明你的假設(僅用離子方程式表示)：。

答案(1)SO2+H2SO4+2KC1O3=2KHSO4+2CIO2

通過檢驗12的存在，證明C1O2有強氧化性

(2)使C1O2盡可能多的與溶液反應，并防止倒吸

(3)2.6

(4)NaC102

⑸①假設b正確，S2一的還原性強于F,所以CIO?也能氧化S2-(或假設b正確，CIOz是強氧化劑，

S2-具有強還原性，所以ClCh也能氧化S2)②SO?+Ba2+=BaSCM

解析(3)71g氯氣的物質的量是1mol,在反應中得到2moi電子。而71g二氧化氯的物質的量是

正”E「產1.05mol。由于氯元素的化合價是+4價，所以在反應中得到5個電子，所以其消毒

67.5gmol

的效率(以單位質量得到電子數(shù)表示)是Cb的L°；X—2.6倍。

(4)裝置D用于吸收尾氣，生成的單質為氧氣，并生成NaCIO2,反應方程式為H2O2+2CIO2+

2NaOH=2NaCIO2+O2+2H2O,該反應中二氧化氯是氧化劑、雙氧水是還原劑，則該反應中氧化

劑與氧化產物的物質的量之比是2：1,氧化產物是氧氣，還原產物為NaCKh。

(5)若將C裝置中的溶液改為Na2s溶液，通入CIO2后溶液無明顯現(xiàn)象。

①假設b正確，C102與Na2s反應，因為S?-的還原性強于「或CIO2是強氧化劑，S?一具有強還原

2

性，所以C102也能氧化S",

2+

②因發(fā)生反應SOF+Ba=BaSO4I,故可證明假設b正確。

2、高碘酸鉀(KIO。溶于熱水，微溶于冷水和氫氧化鉀溶液，可用作有機物的氧化劑。制備高碘酸鉀

的裝置圖如下(夾持和加熱裝置省略)?；卮鹣铝袉栴}：

(1)裝置I中儀器甲的名稱是。

(2)裝置I中濃鹽酸與KMnCU混合后發(fā)生反應的離子方程式是o

(3)裝置II中的試劑X是?

(4)裝置III中攪拌的目的是o

(5)上述裝置按氣流由左至右各接口順序為(用字母表示)。

(6)裝置連接好后，將裝置川水浴加熱，通入氯氣一段時間，冷卻析出高碘酸鉀晶體，經過濾，洗滌，

干燥等步驟得到產品。

①寫出裝置HI中發(fā)生反應的化學方程式：o

②洗滌時，與選用熱水相比，選用冷水洗滌晶體的優(yōu)點是。

③上述制備的產品中含少量的KI03,其他雜質忽略，現(xiàn)稱取ag該產品配制成溶液，然后加入稍過

量的用醋酸酸化的KI溶液，充分反應后，加入幾滴淀粉溶液，然后用1.0mo卜LNa2s2O3標準溶液

滴定至終點，消耗標準溶液的平均體積為〃

已知：KIO3+5KI+6CH3COOH=3I2+6cH3coOK+3H2。

KICU+7KI+8cH3coOH=4L+8CH3co0K+4H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2s4

則該產品中KIC)4的百分含量是［己知：M(KIC>3)=214,Mr(KQ)=230,列出計算式］。

答案(1)圓底燒瓶

⑵16H"+1OCr+2MnO；=2Mi?++8H2O+5C12t

(3)NaOH溶液

(4)使反應混合物混合均勻，反應更充分

(5)aefcdb

⑹①2KoH+KIO3+C12=^=KIC>4+2KC1+H20

②降低KIO4的溶解度，減少晶體損失

卷“一107%—市30X一115XI00%

解析(5)裝置的連接順序為IflV—IRfH,所以各接口順序為aefcdb。

(6)①裝置III為KIO4的制備反應發(fā)生裝置，氯氣將KICh氧化為KIO4,本身被還原為KC1,化學方

程式為2KoH+KIO3+C12=^=KIO4+2KC1+H20O

②根據(jù)題給信息，高碘酸鉀(KI。。溶于熱水，微溶于冷水和氫氧化鉀溶液，所以，與選用熱水相比，

選用冷水洗滌晶體的優(yōu)點是降低KICU的溶解度，減少晶體損失。

③設ag產品中含有KIO3和KICU的物質的量分別為xmol、ymol,則根據(jù)反應關系：

KICh?3b,KIO4?4L,L?2Na2s2O3,

i.214x+23Qy=a,ii.3x+4y=0.5h,聯(lián)立i、ii,解得)'=半方

一、,〃、人口“1(107/;一3a)X230(107〃-3〃)X115

則該產品中KIO4的百分含量是----V72T---------X100%=---------U--------X10。％。

3、碳酸亞鐵可用于治療缺鐵性貧血。實驗室里先制得硫酸亞鐵，后將硫酸亞鐵與碳酸氫錢反應制

得碳酸亞鐵(Fe2++2HCO,=FeCO3I+CO2t+H2O)。實驗裝置如下圖所示(部分夾持儀器略去)。

回答下列問題：

(1)配制溶液所用的蒸儲水必須先除去溶解的氧氣，具體方法是。

(2)實驗過程中，將生成的FeS04溶液和NH4HCO3溶液混合的操作是

(3)裝置B中的NH4HCO3需過量的原因(填字母)。

a.除去FeSCU溶液中殘留的硫酸

b.Fe2+充分轉化為FeCC)3

c.NH4HCO3溶解度比較大

d.NH4HCO3受熱分解損失

(4)碳酸亞鐵在潮濕的空氣中逐漸被氧化生成氫氧化鐵和一種氣體，反應的化學方程式為

⑸有同學提出該實驗可用FeSCU與NazCCh反應制取FeCCh，經查閱：0」molL^Na2cCh溶液pH

-17

約為11.6；25℃時,Kp(FeCO3)=3.1XI。-",A?sp[Fe(OH)2]=4.9X10,向10mL0.1moll

1

Na2co3溶液中滴加0.1mol-LFeSO4溶液，先析出的沉淀是。

(6)NaHCO3與NH4HCO3均可作為Fe?+的沉淀劑，但更常用NH4HCO3,理由是

_________________________________(寫出一點即可)。

(7)設計實驗檢驗制得的產品中是否含F(xiàn)e3+：。

答案(1)將蒸儲水煮沸后迅速冷卻

⑵關閉K3,打開K2

(3)abd

(4)4FeCO3+6H2O+O2=4Fe(OH)3+4CO2

(5)Fe(OH)2

(6)NH$能水解產生H+,降低溶液pH,可減小副產物Fe(0H)2產生

(7)取少量樣品于試管中，加入適量的稀硫酸溶解，再滴入硫匐(化鉀溶液，若溶液不變?yōu)榧t色，則說

明產品中不含F(xiàn)e3'；若溶液變?yōu)榧t色，則含有Fe3+

解析(2)A中Fe與稀硫酸反應生成FeSCU和H2,關閉K3,打開K2,利用壓強差使其與NH4HCO3

溶液混合。

(3)裝置B中的NH4HCO3需過量，既可除去FeSCU溶液中殘留的硫酸，也可讓Fe?+充分反應，同時

NH4HCO3受熱易分解。

(5)析出FeCCh沉淀時,(Fe?，)----~mol-I/^3.1X10-inmol-L-1,Na2co3溶液

pH約為11.6,則以0丁)=1。-24moiL"析出Fe(OH)2沉淀時c(Fe2+)=K'53：："'=4(；jTy

_1-|22-|-|0_|

molL=4.9X10molL<3.1X10molL,故Fe(OH)2先沉淀。

4、實驗室制備苯甲酸乙酯的反應裝置示意圖和有關數(shù)據(jù)如下:

相對分子質量密度/g-cm3沸點/℃水中溶解性

苯甲酸1221.266249微溶

乙醇460.78978.3溶

苯甲酸乙酯1501.045213難溶

環(huán)己烷840.77980.8難溶

環(huán)己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸點為621

合成反應：向圓底燒瓶中加入6.1g苯甲酸、20mL無水乙醇、25mL環(huán)己烷和2片碎瓷片，攪拌后

再加入2mL濃硫酸。按圖組裝好儀器后，水浴加熱回流1.5h。

分離提純：繼續(xù)水浴加熱蒸出多余乙醇和環(huán)己烷，經分水器放出。剩余物質倒入盛有60mL冷水的

燒杯中，依次用碳酸鈉、無水氯化鈣處理后，再蒸儲純化，收集210?213℃的儲分，得產品5.0g。

回答下列問題：

⑴儀器A的名稱為,冷卻水應從(填“a”或"b”)口流出。

(2)加入環(huán)己烷的目的是o

(3)合成反應中，分水器中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，且下層液體逐漸增多，當下層液體高度超過距分水器支

管約2cm時開啟活塞放出少量下層液體。該操作的目的為。

(4)實驗中加入碳酸鈉的目的是；經碳酸鈉處理后，若粗產品與水分層不清,

可采取的措施為。

(5)在該實驗中，圓底燒瓶的容積最適合的是(填字母)。

A.50mLB.100mL

C.200mLD.300mL

(6)本實驗的產率為。

答案(1)球形冷凝管b

(2)在較低溫度下除去產物水，提高產率

(3)確保乙醇和環(huán)己烷及時返回反應體系而下層水不會回流到體系中

(4)中和苯甲酸和硫酸加氯化鈉進行鹽析

(5)B

(6)66.7%

解析(1)由儀器的結構特征，可知A為球形冷凝管；在本實驗中冷凝管的作用為將氣體冷凝為液

體，水的流向應逆流效果更好，所以冷凝水應從b口流出。

⑵根據(jù)已知信息“環(huán)己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸點為62.1°C”，所以環(huán)己烷在合

成反應中的作用為在較低溫度下帶出生成的水，促進酯化反應向右進行，提高產率。

(3)分水器中上層是油狀物，下層是水，當油層液面高于支管口時，油層會沿著支管流回燒瓶，即達

到了反應物冷凝回流，提高產率的目的。當下層液面高度超過距分水器支管約2cm時，應開啟活

塞，放出水，避免水層升高流入燒瓶。

(4)合成反應結束，燒瓶中主要有苯甲酸乙酯(產物)、苯甲酸(未反應完)、硫酸(催化劑)、乙醇、環(huán)己

烷，水浴加熱除去乙醇和環(huán)己烷，剩余的物質主要為苯甲酸乙酯、苯甲酸、硫酸。加入碳酸鈉可中

和苯甲酸、硫酸，生成易溶于水的鹽，溶液分層。經碳酸鈉處理后，若粗產品與水分層不清，可加

入食鹽，進一步降低酯的溶解，即為鹽析。然后用分液漏斗分出有機層，加入無水氯化鈣吸收部分

的水，再進行蒸餡，收集210?213℃的館分。

(5)加入圓底燒瓶中6.1g苯甲酸，根據(jù)表格中的密度可估計苯甲酸約為5mL,所以圓底燒瓶中溶液

2

的體積約為(5+20+25+2)mL=52mL,而燒瓶所能盛放的溶液的體積不超過燒瓶的？，所以選擇

100mL的燒瓶，故選B。

⑹“(乙醇)=0.789g-mL-1X20mL=15,78g:雙苯甲酸)=6.1g;設理論產量為x,則有:

122g46g150g

6.1g15.78g（過量）x

則有122g：150g=6.1g：x,解得x=7.5g。

產率實際=產^量￥X1。。％=5啟02fx1。。％心66.7%。

5、氮化錮(SnN*在工業(yè)上廣泛用于生產熒光粉。己知：錮與鎂位于同主族；錮與氮氣在加熱條件下

可生成氮化鋸，氮化鋰遇水劇烈反應。

I.利用裝置A和C制備Sr3N2

(1)實驗裝置中玻璃管之間需用橡皮管連接，其連接方法是先將，然后稍稍用力即可將

玻璃管插入橡皮管中。

(2)寫出由裝置A制備N2的化學方程式：。

(3)裝置A中a導管的作用是o利用該套裝置時，有同學提出應先點燃裝

置A的酒精燈一段時間后，再點燃裝置C的酒精燈，你同意其觀點嗎？

("同意''或"不同意”)。理由是。

II.利用裝置B和C制備Sr3N2?利用裝置B從空氣中提純N2(已知：氧氣可被連苯三酚溶液定量吸

收)

(4)寫出裝置B的NaOH溶液中發(fā)生反應的離子方程式：。

(5)裝置C中廣口瓶盛放的試劑是。

III.測定SnN2產品的純度

(6)取10.0g該產品，向其中加入適量的水，將生成的氣體全部通入濃硫酸中，利用濃硫酸增重質量

計算得到產品的純度，該方法測得產品的純度偏高，其原因是

。經改進后測得濃硫酸增重1.02g,則產品的純度為。

答案(1)橡皮管和玻璃管潤濕

(2)NH4C1+NaNO2=^=N2t+NaCl+2H2O

(3)平衡氣壓，使液體順利流下同意利用生成的N2將裝置內空氣排盡(或排盡裝置內空氣等)

(4)CO2+2OH=COS+H2O

(5)濃硫酸

(6)未將氣體中的水蒸氣除去，也被濃硫酸吸收(或其他合理答案)87.6%

解析(3)裝置A是一個相對封閉的環(huán)境，a導管的存在，可以平衡氣壓，使飽和氯化鐵溶液順利流

下。利用該套裝置時，為了防止空氣中的氧氣與金屬鍵反應，實驗時應先點燃裝置A的酒精燈一段

時間后，再點燃裝置C的酒精燈。

(6)濃硫酸具有強烈的吸水性，生成的氣體中含有一定量的水蒸氣，未將氣體中的水蒸氣除去，也被

濃硫酸吸收，導致測得氨氣的質量偏大，造成測得產品的純度偏高；Sr3N2+6H2O=3Sr(OH)2+

2NH3t,取10。g產品，向其中加入適量的水。將產生的氣體全部通入到濃硫酸中，濃硫酸增重

1.02g,為氨氣質量，氨氣的物質的量=]7；4-1=0-06mol,則〃(Sr3N2)=0.03mol,產品純度=

1

0.03molX2925g-mol

-----------100g--------X100%=87.6%,

6、.(2019?安陽市高三二模)氨基鋰(LiNHz)是一種白色有光澤的結晶或粉末，熔點是390℃,沸點是

430℃,溶于冷水，遇熱水則強烈水解。在380?400℃時鋰與氨氣直接反應可制得LiNH2,下面是

實驗室制備LiNHz時可能用到的裝置圖，回答下列問題。

濃硫酸震

ABCD

(1)僅從試劑性質角度分析，下列各組試劑不宜用于實驗室制備NH3的是(填字母)。

A.濃氨水、CaO

B.NH4cl固體、Ca(OH)2固體

C.濃氨水

D.NH4NO3固體、NaOH固體

⑵用⑴中合適的試劑制取的NH3按氣流方向自左向右，則圖中裝置的連接順序為