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JJF(京)121—2023CalibrationSpecificationforSemi-automaticTitratorAnalyzers北京市市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(京)121—2023CalibrationSpecifica主要起草單位:鋼研納克檢測技術股份有限公司北京市計量檢測科學研究院北礦檢測技術股份有限公司參加起草單位:瑞士萬通中國有限公司北京市科學技術研究院分析測試研究所(北京市理化分析測試中心)本規(guī)范委托北京市計量檢測科學研究院負責解釋JJF(京)121—2023杜治國(鋼研納克檢測技術股份有限公司)(北京市計量檢測科學研究院)(北礦檢測技術股份有限公司)(瑞士萬通中國有限公司)(北京市科學技術研究院分析測試研究所(北京市理化分析測試中心))(北京市計量檢測科學研究院)(鋼研納克檢測技術股份有限公司)JJF(京)121—2023 4 7 9 10JJF(京)121—2023半自動滴定儀校準規(guī)范儀器主要由加液系統(tǒng)(或稱滴定系統(tǒng))、手動控制單注:以上指標不用于合格性判別,僅供參考。JJF(京)121—20235.1.3供電電源:交流電壓(220±表1校準用標準物質(zhì)標準物質(zhì)名稱標稱值/mol·L-1相對擴展不確定度(k=2)HCl容量分析用標準物質(zhì)0.1≤0.1%NaOH容量分析用標準物質(zhì)0.1≤0.3%5.2.4分度吸量管或單標線吸量管2~50)mL,A級。),mi=m0+i-m0(1)mi—純水的表觀質(zhì)量,g;m0+i—純水和有蓋稱量杯質(zhì)量,g;m0—有蓋空稱量杯質(zhì)量,g。JJF(京)121—2023Vi.K(t)(2) 2vVΔV—滴定管在標準溫度20℃時的容量 V—容量測量平均值,mL;n—重復測量次數(shù),n=6;RSDv—容量測量重復性,%。表2推薦校準容量分段滴定管標稱容量/mL容量分段/mL50.52.551525注:其他標稱容量的滴定管一般須覆蓋半容量和總?cè)萘縑i-NaOHcHClVi-NaOHci=cHCl—HCl容量分析標準物質(zhì)的標準值,mol·L-1;Vi-NaOH—NaOH溶液的體積,mL; 重復測量6次,計算NaOH溶液的濃度測量平均值c,按公式(6)計算滴定示值誤差Δc,按公式(7)計算滴定測量重復性。 s RSD n—重復測量次數(shù),n=6。);),g)進行校準的日期,如果與校準結(jié)果的有效性和應用有關時,應說明被校對象的h)如果與校準結(jié)果的有效性應用有關時,應對被校樣品的抽);JJF(京)121—2023表A.1硼硅玻璃材質(zhì)滴定管衡量法K(t)值表(硼硅玻璃體脹系數(shù)取10×10-6℃-1,空氣密度0.0012g/cm3)水溫注:當?shù)味ü懿馁|(zhì)為鈉鈣玻璃時,參照JJG196-2006《常用玻璃量器》附錄B。JJF(京)121—2023證書編號:原始記錄編號:送校單位:校準地點:制造廠商:儀器型號:儀器編號:環(huán)境溫度:環(huán)境濕度:校準依據(jù):校準日期:校準員:核驗員:計量器具/標準物質(zhì)型號/編號不確定度/準確度/最大允許誤差有效期溯源單位/生產(chǎn)廠家一外觀檢查二、容量誤差及重復性水溫℃K(t)滴定管最大標稱容量mL校準容量空杯質(zhì)量m0/g接入純水質(zhì)量m0+i/g純水質(zhì)量mi/g容量值/mL容量平均值/mL容量示值誤差/%測量重復性/%三、滴定誤差及重復性HCl標準值mol·L-1NaOH標準值mol·L-1NaOH總體積/mLHCl滴定體積/mLNaOH測量值mol·L-1NaOH平均值mol·L-1滴定示值誤差%滴定重復性/%JJF(京)121—2023標稱值/mL實測容量/mL容量誤差/%重復性/%擴展不確定度(k=2)):JJF(京)121—2023); VVccVm.K(t)1ΔV—容量示值誤差,%;V 輸入量m和K(t)彼此不相關,Vc為常數(shù),由不確定度傳播率可得公式(D.3):u(ΔV)=cu(m)2+cu[K(t)]2(D.3)1c12c2將靈敏系數(shù)帶入公式(D.3)得出不確定):uc(ΔV)=2.u2(m)+2.u2[K(t)]uc(ΔV)、u(m)、u[K(t)]分別是容量誤m1u=m10.0042 6電子天平在25g左右稱量點的最大允許誤差± um222JJF(京)121—2023 0.000015 3uK(t)2=0.00003 3mL/g1u(m)124.92170.0401g-1211.00322=0.9968g/mLuc2x0.00182+2x2x100%JJF(京)121—2023U=k.uc(ΔV)=0.02% sx100%NaOHcHClxVHClVNaOHHClxVHCl1VNaOHxcs cHCl—HCl容量分析標準物質(zhì)標準值,mol·L-1; 輸入量VNaOH和vHcl彼此不相關,則由不確定度傳播率可得公式(D.7):uccHCl和cs量值相近,靈敏系數(shù)為:1c=13c=3 1VNaOHV 2c=22VNaOHV4uc(Δc)、uVHCl、uVNaOH、ucHCl、ucs分別是滴定示值誤差的合成標準不確定uVHCl0.0167 6),0.02ucsJJF(京)121—2023表D.2滴定示值誤差不確定度評定分量匯總表序號不確定度分量不確定度來源標準不確定度靈敏系數(shù)1uVHClHCl滴定消耗體積平均值0.0068mL 1 2uVNaOHNaOH分取體積0.0
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