氣相色譜法測定異丙醇趙宏2011051780應(yīng)用化學一、實驗?zāi)康腖了解氣相色譜法的分離原理和特點2.熟悉氣相色譜儀的基本構(gòu)造和一般使用方法二、實驗原理氣相色譜法是一種高效、快速而靈敏的分離分析技術(shù)。當樣品溶液由進樣口注入后立即被汽化，并載氣帶入色譜柱，經(jīng)過多分配而得以分離的各個組分逐一出色譜柱進入檢測器，檢測器把各組分的濃度信號轉(zhuǎn)變成電信號后由記錄儀或工作站軟件記錄下來，得到相應(yīng)信號大小隨時間變化的曲線即色譜圖。利用色譜峰的保留值可以進行定性分析，利用峰面積或峰高可以進行定量分析。內(nèi)標法是一種常用的色譜定量分析方法。在一定量（m）的樣品中加入一定量（mis）的內(nèi)標物。根據(jù)待測組分和內(nèi)標物的峰面積及內(nèi)標物的質(zhì)量計算計算待測組分質(zhì)量（mi）的方法。被沒組分的質(zhì)量分數(shù)可用下式計算：Pi=—xlOO%=^￡x—X100%m Aism式中，Ai為樣品溶液中待測組分的峰面積，As為樣品溶液中內(nèi)標物的峰面積；mis為樣品溶液中內(nèi)標物的質(zhì)量；m為樣品的質(zhì)量才i為待測組分i相對于內(nèi)標物的相對定量因子,由標準溶液計算：fimiAfismiXis—=x = fisAfimtAlmi式中“為標準溶液中待測組分i的峰面積；心為標準溶液中內(nèi)標物的峰面積；ml為標準溶液中內(nèi)標的質(zhì)量；m'，為標準溶液中標準物質(zhì)的質(zhì)量。用內(nèi)標法進行定量分析必須選定內(nèi)標物。內(nèi)標物必須滿足以下條件：.就是樣品中不存在的、穩(wěn)定易得的純物質(zhì)；.內(nèi)標峰應(yīng)在各待測組分之間或與相近；.能與樣品互溶但無化學反應(yīng)；.內(nèi)標物濃度應(yīng)恰當，峰面積與等測組分相差不大。三、實驗儀器氣相色譜儀帶有氫火焰檢測器（FID）和色譜工作站，微量注射器，無水異丙醇（A.R.）無水正丙醇（A.R.）,待測液。四、實驗步驟根據(jù)文獻資料、理論計算及實驗操作，實驗小組得出以下色譜操作的最佳條件：柱溫,104度汽化室溫度,160度檢測器溫度,140度;NX載氣流速,15mL/min;H2流速，50mL/min;空氣流速，600mL/min。其中內(nèi)標物為正丙醇。定量標準溶液的配制：準確移取0.50mL無水異丙醇和0.50mL正丙醇于10mL容量瓶中，用乙醛定容，搖勻。樣品溶液的配制：準確移取1.00mL待測異丙醇樣品和0.50mL無水正丙醇于10mL容量瓶中，用乙醛定容，搖勻。定性標準液配制：.準確移取0.50mL無水異丙醇于10mL容量瓶中，用乙醛定容，搖勻.準確移取0.50mL無水正丙醇于10mL容量瓶中，用乙醛定容，搖勻待儀器基線穩(wěn)定后，注入1.8|JL標準溶液至色譜儀內(nèi)，記錄標樣色譜圖。注入1.8mL樣品溶液至色譜儀內(nèi)，記錄樣品色譜圖。根據(jù)定性標準溶液確定樣品色譜圖中異丙醇和正丙醇峰的位置，由定量標準色譜圖計算以正丙醇為內(nèi)標物的相對定量校正因子fi,計算樣品含量。五、注意事項.旋動氣相色譜儀的旋鈕或閥時要緩慢。.色譜峰過大或過小時，應(yīng)利用"衰減"旋鈕進行調(diào)整。.點燃氫火焰時，應(yīng)將氫氣流量開大，以保證順利點燃，點燃氫火焰后，再將氫氣流量緩慢降至規(guī)定值，若氫氣流量降的太快，會熄火。.判斷氫火焰是否點燃的方法，將冷金屬物置于出口上方，若有水汽冷凝在金屬表面，則表明氫火焰已點燃。.用微量注射器進樣時，必須注意排除氣泡，抽液時應(yīng)緩慢上提針芯，若有氣泡，可將微量注射器針尖向上，使氣泡上浮后排出。六、實驗結(jié)果fimiA!ismAfis — x — fisArimfisA’mlsPi二—xlOO%=^x—xlOO%

m Aismx100%=52.26%x100%=52.26%x331850.594 1.8七、參考文獻L朱鳴華、胡坪編,《儀