中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程2018-06-25發(fā)布2018-12-25實(shí)施測(cè)汞儀檢定規(guī)程I 1范圍 2引用文件 3概述 4計(jì)量性能要求 5通用技術(shù)要求 5.1外觀 5.2絕緣電阻 6計(jì)量器具控制 6.1檢定條件 6.2檢定項(xiàng)目 6.3檢定方法 7檢定結(jié)果的處理 8檢定周期 附錄A標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及實(shí)例 附錄B測(cè)汞儀檢定記錄格式 附錄C檢定證書/檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式 Ⅱ本規(guī)程是對(duì)JJG548—2004《測(cè)汞儀》的修訂。與JJG548—2004《測(cè)汞儀》相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：——限定規(guī)程的適用范圍為測(cè)定液體樣品中汞含量的測(cè)汞儀(見1); 檢出限的單位修改為質(zhì)量單位——修訂線性誤差、重復(fù)性檢定方法中使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求(見6.3.3、——修訂線性誤差、檢出限和重復(fù)性的檢定方法，不限制汞還原方法(見6.3.3、6.3.4、6.3.5);——修訂附錄A為“標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及實(shí)例”; 刪除原規(guī)程中“線性回歸法中斜率和截距的計(jì)算”附錄本規(guī)程的歷次版本發(fā)布情況為：——JJG548—2004;——JJG548—1988;l測(cè)汞儀檢定規(guī)程1范圍本規(guī)程適用于測(cè)定液體樣品中汞含量的冷原子吸收和冷原子熒光測(cè)汞儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。2引用文件GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)程；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)程。測(cè)汞儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)主要用于水、大氣、土壤、礦物、食品、化妝品和生物等樣品中痕量汞元素的測(cè)定。測(cè)汞儀根據(jù)檢測(cè)原理分為冷原子吸收測(cè)汞儀(以下簡(jiǎn)稱吸收類儀器)和冷原子熒光測(cè)汞儀(以下簡(jiǎn)稱熒光類儀器)。吸收類儀器的原理是基于樣品中汞原子吸收低壓汞燈發(fā)出的波長為253.7nm的特征譜線，其吸光度在一定范圍內(nèi)符合朗伯-比爾(Lambert-Beer)定律，由此定量測(cè)定樣品中汞元素含量。熒光類儀器的原理是基于樣品中基態(tài)汞原子被低壓汞燈發(fā)出的波長為253.7nm的特征譜線激發(fā)到高能態(tài)，當(dāng)返回基態(tài)時(shí)輻射出熒光，在一定范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度與汞濃度呈線性關(guān)系，由此定量測(cè)定樣品中汞元素含量。吸收類儀器主要由光源、吸收池、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理及顯示單元等組成，儀器主要結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。光源光源吸收池檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理及顯示單元熒光類儀器主要由光源、聚光系統(tǒng)、熒光池、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理及顯示單元等組成，儀器主要結(jié)構(gòu)示意圖見圖2。數(shù)據(jù)處理及顯示單元數(shù)據(jù)處理及顯示單元聚光系統(tǒng)聚光系統(tǒng)檢測(cè)器熒光池光源圖2冷原子熒光測(cè)汞儀主要結(jié)構(gòu)示意圖24計(jì)量性能要求測(cè)汞儀的計(jì)量性能要求見表1。表1測(cè)汞儀計(jì)量性能要求檢定項(xiàng)目計(jì)量性能要求吸收類熒光類士15檢出限/ng5通用技術(shù)要求5.1外觀5.1.1儀器及附件的所有零件應(yīng)緊固無松動(dòng)；連接件應(yīng)連接良好；運(yùn)動(dòng)部位應(yīng)運(yùn)動(dòng)靈活、平穩(wěn)；儀器內(nèi)外各種管路連接口必須可靠密封，避免漏氣、漏液。儀器通電后，各部件都能正常工作，各旋鈕、按鍵應(yīng)能正常調(diào)節(jié)，顯示單元顯示應(yīng)清晰完整。5.1.2儀器銘牌應(yīng)標(biāo)有儀器名稱、型號(hào)、出廠編號(hào)、制造日期、制造廠名，國產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志及編號(hào)。5.2絕緣電阻儀器的電源進(jìn)線與機(jī)殼之間的絕緣電阻不小于20MΩ。6計(jì)量器具控制計(jì)量器具控制包括首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。6.1檢定條件6.1.1檢定用標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備6.1.1.1汞有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于1%(k=2),標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法見附錄A。6.1.1.2單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶：A級(jí)。6.1.1.3移液器：1000μL,容量最大允許誤差±1%,重復(fù)性不大于0.5%6.1.1.4絕緣電阻表：輸出電壓500V,10級(jí)。6.1.2檢定環(huán)境條件6.1.2.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)清潔，無汞污染源，裝有排風(fēng)裝置。6.1.2.2環(huán)境溫度：(5～35)℃。6.1.2.3相對(duì)濕度：≤80%。6.1.2.4電源：(220±22)V,(50±0.5)Hz。6.2檢定項(xiàng)目?jī)x器首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查項(xiàng)目如表2所示。JJG548—20183表2檢定項(xiàng)目一覽表檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定十十十絕緣電阻十————線性誤差十十十檢出限十十十重復(fù)性十十十500V直流試驗(yàn)電壓，穩(wěn)定5s后，測(cè)量絕緣電阻。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋至特定濃度(方法見附錄A),吸收類儀器移取汞含量分別為0ng、5ng、照儀器說明書，在低量程范圍均勻選取6個(gè)測(cè)量點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液(包含0ng),對(duì)各標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定3次，計(jì)算3次測(cè)得值的平均值，用最小二乘法擬合汞含量標(biāo)準(zhǔn)值和測(cè)得信A=a+bx(1)按照公式(2)計(jì)算各測(cè)量點(diǎn)儀器測(cè)得值的線性方程回歸值(不包含0ng),按照公式(3)計(jì)算線性誤差，取結(jié)果絕對(duì)值最大者為儀器的線性誤差檢定結(jié)果。JJG548—20184△x;——第i點(diǎn)的線性誤差，%。對(duì)多量程儀器，在其他量程范圍內(nèi)均勻選取5個(gè)測(cè)量點(diǎn)，移取相應(yīng)含量的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液按照上述方法進(jìn)行線性誤差試驗(yàn)。6.3.4檢出限按照儀器說明書操作方法對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)量11次，計(jì)算測(cè)得值的平均值A(chǔ)。,按公式(4)計(jì)算空白標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式(5)計(jì)算檢出限。A;o——儀器第i次測(cè)得值；A?——11次測(cè)得值的平均值；n——測(cè)量次數(shù)；s?——空白溶液11次測(cè)得值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差；6.3.5重復(fù)性吸收類儀器移取汞含量為20ng的標(biāo)準(zhǔn)溶液，熒光類儀器移取汞含量為2.0ng的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照儀器說明書操作方法，連續(xù)測(cè)量7次，計(jì)算測(cè)得值的平均值A(chǔ),按公式(6)計(jì)算重復(fù)性。A;——儀器第i次測(cè)得值；A——7次測(cè)得值的算術(shù)平均值；sr——以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的重復(fù)性，%。7檢定結(jié)果的處理按本規(guī)程的規(guī)定和要求，檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書；檢定不合格的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項(xiàng)目。8檢定周期儀器的檢定周期一般不超過1年。在此期間，儀器經(jīng)修理或?qū)y(cè)量結(jié)果有懷疑時(shí)，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行檢定。JJG548—20185附錄A標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及實(shí)例A.1汞標(biāo)準(zhǔn)溶液配制用試劑A.1.1實(shí)驗(yàn)用水：符合GB/T6682二級(jí)水要求A.1.2硝酸：優(yōu)級(jí)純A.2汞標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)逐級(jí)稀釋得到檢定用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋的計(jì)算見公V?——稀溶液體積，mL;V?——濃溶液體積，mL。標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量的計(jì)算見公式(A.2):A.3汞標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋配制及取樣實(shí)例使用1.00μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)舉例說明檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋及取樣方法。移取1.00μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5.00mL稀釋至100mL容量瓶，得到50ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液母液。按照表A.1移取相應(yīng)體積的50ng/mL汞標(biāo)溶液母液至100mL容量瓶，分別加入5mL硝酸，以實(shí)驗(yàn)用水定容得到表A.1中相應(yīng)濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液。6表A.1檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋方案序號(hào)擬稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度ng/mL移取母液體積mL標(biāo)準(zhǔn)溶液母液濃度ng/mL定容體積mL112233445665789根據(jù)以上汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋方案，計(jì)算得到檢定時(shí)所需移取的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積見表A.2,使用符合6.1.1.2要求的單標(biāo)線吸量管或符合6.1.1.3要求的移液器加樣。序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)加入量標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度ng/mL移取體積mL1121314151655171819117附錄B測(cè)汞儀檢定記錄格式送檢單位：儀器型號(hào)：儀器編號(hào)：制造廠商：儀器類別：□吸收類□熒光類環(huán)境溫度：環(huán)境濕度：證書編號(hào)：記錄編號(hào)：檢定地點(diǎn)：檢定日期：檢定依據(jù)：檢定結(jié)論：檢定使用的計(jì)量(基)標(biāo)準(zhǔn)裝置：測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)證書編號(hào)有效期至檢定使用的標(biāo)準(zhǔn)器：名稱/型號(hào)測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差檢定/校準(zhǔn)證書編號(hào)有效期至2.線性誤差(測(cè)量范圍：)標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)得值線性方程計(jì)算值線性誤差%123平均值截距斜率83.檢出限/測(cè)得值空白檢出限/ng4.重復(fù)性/%:檢定員核驗(yàn)員9附錄C檢定證書/檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式C.1檢定證書/檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁證書編號(hào)××××××—××××檢定機(jī)構(gòu)授權(quán)說明檢定環(huán)境條件及地點(diǎn)：℃相對(duì)濕度%檢定使用的計(jì)量(基)標(biāo)準(zhǔn)裝置名稱測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)證書編號(hào)有效期至檢定使用的標(biāo)準(zhǔn)器名稱/型號(hào)測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差檢定/校準(zhǔn)證書編號(hào)有效期至