貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法第4部分：氯離子含量的測(cè)定氯化銀濁度法Methodsforchemicalanalysisofpreciousmetalsalloyselectroplatingwastewater-2024-03-15發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T43753《貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法》的第4部分。GB/T43753已經(jīng)發(fā)布了以下部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第3部分：硫酸鹽含量的測(cè)定硫酸鋇重量法；——第4部分：氯離子含量的測(cè)定氯化銀濁度法。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：山東辰遠(yuǎn)檢測(cè)服務(wù)有限公司、山東夢(mèng)金園珠寶首飾有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、金川集團(tuán)股份有限公司、河南豫光金鉛股份有限公司、北京科技大學(xué)、山東招金金銀精煉有限公司、中寶正信金銀珠寶首飾檢測(cè)有限公司、河南省地質(zhì)局地質(zhì)災(zāi)害防治中心、江西省君鑫貴金屬科技材料有限公司、江蘇北礦金屬循環(huán)利用科技有限公司、大連丹特生物技術(shù)有限公司、紫金銅業(yè)有限公司、國(guó)合通用(青島)測(cè)試評(píng)價(jià)有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司、山東恒邦冶煉股份有限公司、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、大冶有色設(shè)計(jì)研究院有限公司、上海有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測(cè)中心有限公司、大連融科儲(chǔ)能集團(tuán)股份有限公司、湖南凱地眾能科技有限公司。Ⅱ貴金屬合金電鍍及電鑄加工企業(yè)在生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量廢水，如鍍件漂洗水、廢槽液、設(shè)備冷卻水和沖洗水、地面水等混合水，含有大量對(duì)廢水處理工藝及環(huán)境有影響的氯離子，制定準(zhǔn)確、快速、先進(jìn)、高效的分析方法，指導(dǎo)貴金屬合金電鍍及電鑄廢水處理技術(shù)方案、水處理工藝運(yùn)行等，是迫切需要的。GB/T43753《貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法》擬由四個(gè)部分構(gòu)成。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立貴金屬合金電鍍及電鑄廢水中金、銀、鉑、鈀、銥貴金屬含量的檢測(cè)方法。 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立貴金屬電鍍及電鑄廢水處理技術(shù)方案、水處理運(yùn)行工藝及水質(zhì)監(jiān)測(cè)鋅、錳、——第3部分：硫酸鹽含量的測(cè)定硫酸鋇重量法。目的在于確立貴金屬電鍍及電鑄廢水中硫酸鹽含量的檢測(cè)方法。 第4部分：氯離子含量的測(cè)定氯化銀濁度法。目的在于確立貴金屬電鍍及電鑄廢水中氯離子含量的檢測(cè)方法。本文件為GB/T43753的第4部分，采用在乙醇介質(zhì)中，氯與硝酸銀形成氯化銀乳濁液，用分光光度計(jì)于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量其吸光度，計(jì)算貴金屬合金電鍍及電鑄廢水中氯離子的質(zhì)量濃度。本文件可滿足貴金屬電鍍及電鑄廢水處理技術(shù)方案、水處理工藝運(yùn)行等的檢測(cè)需求，準(zhǔn)確、直接、有效地檢測(cè)貴金屬合金電鍍及電鑄廢水中氯離子的含量。1貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法第4部分：氯離子含量的測(cè)定氯化銀濁度法警告：使用本文件的人員需有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了氯化銀濁度法測(cè)定貴金屬合金電鍍及電鑄廢水中氯離子含量的方法。本文件適用于貴金屬合金電鍍及電鑄廢水中的氯離子含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：氯離子質(zhì)量濃度2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理氯離子溶液在乙醇介質(zhì)中，氯與硝酸銀形成氯化銀乳濁液，用分光光度計(jì)于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量其吸光度，計(jì)算氯離子的質(zhì)量濃度。5試劑和材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。5.2無(wú)水乙醇。5.3硝酸(p=1.42g/mL)。5.4硝酸(1+2)。5.5亞硫酸鈉溶液(100g/L):準(zhǔn)確稱取100g亞硫酸鈉溶于水(5.1)中，移入1000mL容量瓶中，用水5.6硝酸銀溶液(10g/L):準(zhǔn)確稱取10g硝酸銀溶于水(5.1)中，移入1000mL容量瓶中，用水(5.1)25.7氯標(biāo)準(zhǔn)貯存液：準(zhǔn)確稱取1.6485g基準(zhǔn)氯化鈉(預(yù)先在400℃~500℃灼燒至恒重，在干燥器中冷卻至室溫)溶于水(5.1)中，移入1000mL容量瓶中，用水(5.1)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5.8氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取1.00mL氯標(biāo)準(zhǔn)貯存液(5.7)于100mL容量瓶中，用水(5.1)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg氯。6儀器設(shè)備紫外分光光度計(jì)：吸光度一0.3A～3A,透過率0%～200%。7樣品樣品儲(chǔ)存于塑料瓶中備用。8試驗(yàn)步驟8.1試料準(zhǔn)確移取樣品5.00mL于100mL容量瓶中，加入15mL硝酸(5.4),10mL亞硫酸鈉溶液(5.5),用水8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料(8.1)做空白試驗(yàn)。8.4.1按表1稀釋倍數(shù)用水(5.1)對(duì)試料(8.1)進(jìn)行稀釋，混勻。表1試料稀釋倍數(shù)表樣品含量范圍/(g/L)稀釋倍數(shù)稀釋總倍數(shù)(K)>2.0～10.0>10.0～20.0>20.0～50.08.4.2移取兩份20mL溶液(8.4.1)于兩個(gè)50mL容量瓶中。8.4.3于容量瓶(8.4.2)中分別加入3mL硝酸(5.3),5mL無(wú)水乙醇(5.2),其中一份以水(5.1)稀釋至刻度，混勻后做參比；另一份加少量水(5.1)后，再加入2mL硝酸銀溶液(5.6),用水(5.1)稀釋至刻8.4.4將容量瓶室溫避光放置10min,以空白溶液為參比液，用3cm比色皿在波長(zhǎng)420nm處分別測(cè)其溶液吸光度。38.5工作曲線的繪制8.5.1向同一系列50mL容量瓶中加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.8),即氯離子濃度為0g/L、0.0004g/L、0.0008g/L、0.0012g/L、0.0016g/L、0.0020g/L。8.5.2分別加入3mL硝酸(5.3),5mL無(wú)水乙醇(5.2),用水(5.1)稀釋至約45mL,分別加入2mL硝酸銀溶液(5.6),用水(5.1)稀釋至刻度，混勻。將容量瓶室溫避光放置10min,以空白溶液為參比液，用3cm比色皿在波長(zhǎng)420nm處分別測(cè)其溶液吸光度。8.5.3以氯標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為縱坐標(biāo)，以氯標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。曲線方程的相關(guān)系數(shù)不小于0.999。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氯離子的含量以氯離子的質(zhì)量濃度p計(jì)，按公式(1)計(jì)算：Pc-=p?·K (1)式中：P——試料中氯離子的質(zhì)量濃度，單位為克每升(g/L);p?——根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品稀釋后氯的質(zhì)量濃度，單位為克每升(g/L);K——試樣稀釋總倍數(shù)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。10精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見附錄A。表2重復(fù)性限(r)氯離子質(zhì)量濃度20.1重復(fù)性限(r)在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見附錄A。表3再現(xiàn)性限(R)氯離子質(zhì)量濃度20.1再現(xiàn)性限(R)4試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——本文件編號(hào)；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。5(資料性)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是由16家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含有氯離子的6個(gè)不同水平的貴金屬合金電鍍及電鑄廢水樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的氯離子的質(zhì)量濃度在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定7次。測(cè)定的原始數(shù)據(jù)見表A.1。表A.1精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)單位為克每升實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)次數(shù)123456711234562123456312345641234566表A