鋁酸鹽水泥化學(xué)分析方法2024-03-15發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T205—2024前言 I 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 14試驗(yàn)的基本要求 5試劑和材料 26儀器與設(shè)備 7試樣的制備 8燒失量的測定——灼燒差減法 9二氧化硅的測定——硅鉬藍(lán)分光光度法(基準(zhǔn)法) 10三氧化二鐵的測定——鄰菲羅啉分光光度法(基準(zhǔn)法) 11二氧化鈦的測定——二安替比林甲烷分光光度法(基準(zhǔn)法) 12三氧化二鋁的測定——硫酸鋅返滴定鐵鋁鈦合量(基準(zhǔn)法) 13氧化鈣的測定——EDTA滴定法(基準(zhǔn)法) 14氧化鎂的測定——EDTA滴定差減法(代用法) 15氧化鎂的測定——原子吸收分光光度法(基準(zhǔn)法) 16不溶物的測定——鹽酸處理法 17鋁酸鹽水泥全硫的測定——艾士卡法(基準(zhǔn)法) 18氧化鉀和氧化鈉的測定——火焰光度法(基準(zhǔn)法) 19氟離子的測定——離子選擇電極法 20二氧化硅的測定——氟硅酸鉀容量法(代用法) 21三氧化二鐵的測定——硝酸鉍返滴法(代用法) 22二氧化鈦的測定——硝酸鉍返滴法(代用法) 23三氧化二鋁的測定——硫酸鋅返滴法(代用法) 24氯離子的測定——自動(dòng)電位滴定法(基準(zhǔn)法) 25硫鋁酸鹽水泥硫酸鹽三氧化硫的測定——硫酸鋇稱量法(基準(zhǔn)法) 26鋁酸鹽水泥全硫的測定——庫侖滴定法(代用法) 27X射線熒光分析方法(代用法) 28電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定三氧化二鐵、氧化鎂、二氧化鈦、氧化鉀、氧化鈉、一氧化錳(代用法) 29允許差 參考文獻(xiàn) I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T205—2008《鋁酸鹽水泥化學(xué)分析方法》,與GB/T205—2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)增加了氧化鎂的測定——原子吸收分光光度法(基準(zhǔn)法)(見第15章);b)“全硫的測定”更改為“鋁酸鹽水泥全硫的測定”(見第17章，2008年版的第15章);c)二氧化硅的測定——氟硅酸鉀容量法(代用法)中取消了二氧化硅的測定裝置(見第20章，2008年版的第18章);d)三氧化二鐵的測定——硝酸鉍返滴定法(代用法)分析步驟中刪除了試樣溶液的制備(見第21章，2008年版的第19章);e)增加了氯離子的測定——自動(dòng)電位滴定法(基準(zhǔn)法)(見第24章);f)增加了硫鋁酸鹽水泥硫酸鹽三氧化硫的測定——硫酸鋇稱量法(基準(zhǔn)法)(見第25章);g)增加了鋁酸鹽水泥全硫的測定——庫侖滴定法(代用法)(見第26章);h)增加了X射線熒光分析方法(代用法)(見第27章);i)增加了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定三氧化二鐵、氧化鎂、二氧化鈦、氧化錳(代用法)(見第28章)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國水泥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC184)歸口。本文件起草單位：中國國檢測試控股集團(tuán)股份有限公司、鄭州登峰熔料有限公司、冀東水泥(煙臺(tái))有限責(zé)任公司、中國建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)江蘇有限公司、中鐵建設(shè)集團(tuán)南方工程有限公司、遼寧省檢驗(yàn)檢測認(rèn)證中心、寧夏中測計(jì)量測試檢驗(yàn)院(有限公司)、河北金隅鼎鑫水泥有限公司、內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院、山東山鋁環(huán)境新材料有限公司、湖南潤攸科技發(fā)展有限公司、中鐵九局集團(tuán)有限公司、凱里市鑫泰熔料有限公司、安徽美諾?？萍加邢薰?。本文件于1963年首次發(fā)布，1981年第一次修訂，2000年第二次修訂，2008年第三次修訂，本次為第四次修訂。1鋁酸鹽水泥化學(xué)分析方法本文件規(guī)定了鋁酸鹽水泥的化學(xué)分析方法試驗(yàn)的基本要求、試劑和材料、儀器與設(shè)備、試樣的制備、試驗(yàn)測定的基準(zhǔn)法和代用法。本文件適用于鋁酸鹽水泥、硫鋁酸鹽水泥和水泥生產(chǎn)用鋁質(zhì)校正材料的化學(xué)分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T176水泥化學(xué)分析方法GB/T5762建材用石灰石、生石灰和熟石灰化學(xué)分析方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12573水泥取樣方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4試驗(yàn)的基本要求4.1試驗(yàn)的次數(shù)與要求每項(xiàng)測定的次數(shù)規(guī)定為兩次，兩次結(jié)果的絕對差值在同一實(shí)驗(yàn)室允許差(見表2)內(nèi)，用兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值表示測定結(jié)果。在進(jìn)行化學(xué)分析時(shí)，除另有說明外，建議同時(shí)進(jìn)行燒失量的測定；其他各項(xiàng)測定應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對測定結(jié)果加以校正。用克(g)表示質(zhì)量，精確至0.0001g。滴定管體積用毫升(mL)表示，讀數(shù)精確至0.01mL。滴定度單位用毫克每毫升(mg/mL)表示；滴定度和體積比經(jīng)修約后保留四位有效數(shù)字。除另有說明外，各項(xiàng)分析結(jié)果均以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，氯離子分析結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后三位，其他各項(xiàng)分析結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值的修約按GB/T8170進(jìn)行。4.3空白試驗(yàn)除另有規(guī)定外，使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，對得到的測定結(jié)果進(jìn)行校正。2將濾紙和沉淀放入預(yù)先已灼燒并恒量的坩堝中，蓋上坩堝蓋(留有縫隙),為避免產(chǎn)生火焰，在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化，并灰化至無黑色炭顆粒后，放入高溫爐中，在規(guī)定的溫度下灼燒。在干燥器中經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過連續(xù)對器皿或試料每次15min的灼燒，然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量，當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g時(shí)，即達(dá)到恒量。4.6檢查氯離子(硝酸銀檢驗(yàn))按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液(見5.18),觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌并檢查，直至用硝酸銀檢驗(yàn)不再渾濁為止。4.7檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證本文件所列檢驗(yàn)方法應(yīng)依照國家標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如GSB08-1533)或不同檢測方法之間進(jìn)行對比檢驗(yàn)，以驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性。5試劑和材料5.1通則除另有說明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純，用于標(biāo)定的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用水應(yīng)不低于GB/T6682中規(guī)定的三級水的要求。標(biāo)準(zhǔn)中的無二氧化碳的水是指新煮沸并冷卻至室溫的水。離子色譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法所用試劑應(yīng)不低于優(yōu)級純，所用水應(yīng)不低于GB/T6682中規(guī)定的二級水的要求。除另有說明外，本文件使用的市售濃液體試劑的密度指20℃時(shí)在化學(xué)分析中，所用酸或氨水，凡未注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。用體積比表示試劑稀釋程度，例如：鹽酸(1+5)表示1份體積的濃鹽酸與5份體積的水相混合。5.2鹽酸(HCl)1.18g/cm3~1.19g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%～38%。5.3氫氟酸(HF)1.13g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%。5.4硝酸(HNO?)1.39g/cm3~1.41g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%～68%。5.5冰乙酸(CH?COOH)1.05g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%。5.6過氧化氫(H?O?)1.11g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。35.7氨水(NH?·H?O)0.90g/cm3~0.91g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%～28%。5.8乙醇或無水乙醇(C?H?OH)乙醇體積分?jǐn)?shù)為95%,無水乙醇體積分?jǐn)?shù)不低于99.5%。5.9硫酸(H?SO?)0.849g/cm3,體積分?jǐn)?shù)為95%～98%。5.10鹽酸溶液鹽酸(1+1);鹽酸(1+2);鹽酸(1+3);鹽酸(1+11)。5.11硝酸溶液硝酸(1+1);硝酸(1+6);硝酸(1+9);硝酸(1+49)。5.12硫酸溶液硫酸(1+1);硫酸(1+9)。5.13氨水溶液氨水(1+1)。5.14乙酸溶液乙酸(1+1)。5.15氫氧化鉀溶液(200g/L)將200g氫氧化鉀(KOH)溶于水中，加水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中。5.16氫氧化鈉溶液(150g/L)將150g氫氧化鈉(NaOH)溶于水中，加水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中。5.17無水碳酸鈉(Na?CO?)將無水碳酸鈉用瑪瑙研缽研細(xì)至粉末狀保存。5.18硝酸銀溶液(5g/L)將0.5g硝酸銀(AgNO?)溶于水中，加1mL硝酸(HNO?),加水稀釋至100mL,貯存于棕色瓶中。5.19鉬酸銨溶液(50g/L)將5g鉬酸銨[(NH?):Mo?O??·4H?O]溶于熱水中，冷卻后加水稀釋至100mL,貯存于塑料瓶中，必要時(shí)過濾后使用。此溶液可保存約一周。5.20抗壞血酸溶液(10g/L)將1g抗壞血酸(V·C)溶于100mL水中，必要時(shí)過濾后使用。用時(shí)現(xiàn)配。45.21抗壞血酸溶液(5g/L)將0.5g抗壞血酸(V·C)溶于100mL水中，必要時(shí)過濾后使用。用時(shí)現(xiàn)配。5.22焦硫酸鉀(K?S?O?)將市售焦硫酸鉀在瓷蒸發(fā)皿中加熱熔化，待氣泡停止發(fā)生后，冷卻，壓碎，貯存于磨口瓶中。將100g氯化鋇(BaCl?·2H?O)溶于水中，加水稀釋至1L,必要時(shí)過濾后使用。5.24氯化鍶溶液(鍶50g/L)將152g氯化鍶(SrCl?·6H?O)溶解于水中，加水稀釋至1L,必要時(shí)過濾后使用。5.25艾士卡試劑以2份質(zhì)量的輕質(zhì)氧化鎂(MgO)與1份質(zhì)量的無水碳酸鈉(Na?CO?)混勻并研細(xì)至粒度小于0.2mm后，保存在密閉容器中。每配制一批艾士卡試劑，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。5.26二安替比林甲烷溶液(30g/L鹽酸溶液)將15g二安替比林甲烷(C??H?N?O?)溶于500mL熱的鹽酸(1+10)中，必要時(shí)過濾后使用。5.27鄰菲羅啉溶液(10g/L)將1g鄰菲羅啉(C?H?N?·2H?O)溶于100mL乙酸(1+1)中，用時(shí)現(xiàn)配。將10g乙酸銨(CH?COONH?)溶于100mL水中。5.29碳酸鉀-硼砂混合溶劑將1份質(zhì)量的無水碳酸鉀(K?CO?)與1份質(zhì)量的無水硼砂(Na?B?O?)用瑪瑙研缽混勻研細(xì)，貯存于磨口瓶中。5.30碳酸銨溶液(100g/L)將10g碳酸銨[(NH?)?CO?]溶解于100mL水中，用時(shí)現(xiàn)配。5.31pH4.3緩沖溶液將42.3g無水乙酸鈉(CH?COONa)溶于水中，加80mL冰乙酸(CH?COOH),加水稀釋至1L,搖勻。將172g無水乙酸鈉(CH?COONa)溶于水中，加20mL冰乙酸(CH?COOH),加水稀釋至1L,搖勻。5.33pH6.0總離子強(qiáng)度配位緩沖溶液將294.1g檸檬酸鈉(C;H?Na?O?·2H?O)pH至6.0,然后加水稀釋至1L。溶于水中，用鹽酸(1+1)和氫氧化鈉(5.16)調(diào)整溶液55.34pH10的緩沖溶液將67.5g的氯化銨(NH?Cl)溶于水中，加入570mL氨水，加水稀釋至1L。5.35氟化鉀溶液(150g/L)稱取150g氟化鉀(KF·2H?O)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中。5.36氟化鉀溶液(20g/L)稱取20g氟化鉀(KF·2H?O)于塑料杯中，加水溶解后，加水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中。5.37氯化鉀溶液(50g/L)將50g氯化鉀(KCl)溶于水，加水稀釋至1L。5.38氯化鉀-乙醇溶液(50g/L)將5g氯化鉀(KCl)溶于50mL水中，加入50mL95%(體積分?jǐn)?shù))乙醇(CH?CH?OH),混勻。5.39三乙醇胺[N(CH?CH?OH)?]溶液三乙醇胺(1+2)。5.40酒石酸鉀鈉溶液(100g/L)將100g酒石酸鉀鈉(C?H?KNaO?·4H?O)溶于水中，加水稀釋至1L。5.41二氧化硅(SiO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液5.41.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取0.2000g經(jīng)1000℃~1100℃灼燒過1h的二氧化硅(SiO?,光譜純),精確至0.0001g,置于鉑坩堝中，加入2g無水碳酸鈉(見5.17),攪拌均勻，在1000℃~1100℃高溫下熔融15min。冷卻，用水將熔塊浸出于盛有熱水的300mL塑料杯中，待全部溶解后冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，移入塑料瓶中保存。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含有0.2mg二氧化硅。吸取50.00mL上述標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。移入塑料瓶中保存。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含有0.02mg二氧化硅。5.41.2工作曲線的繪制吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL;2.00mL;4.00mL;5.00mL;6.00mL;8.00mL;10.00mL分別放入100mL容量瓶中，加水稀釋約40mL,依次加入5mL鹽酸(1+10)、8mL95%(體積分?jǐn)?shù))乙醇、6mL鉬酸銨溶液(見5.19)。放置30min,加入20mL鹽酸(1+1)、5mL抗壞血酸(見5.21),用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置1h后，使用分光光度計(jì)(見6.10),10mm比色皿，以水作參比，于660定溶液的吸光度。用測得的吸光度作為相應(yīng)的二氧化硅含量的函數(shù)，繪制工作曲線。5.42三氧化二鐵(Fe?O?)標(biāo)準(zhǔn)溶液5.42.1三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取0.1000g已于(950±25)℃灼燒過60min的三氧化二鐵(Fe?O?,光譜純),精確至0.0001g,置于至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.1mg三氧化二鐵。65.42.2工作曲線的繪制吸取每毫升含0.1mg三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL;1.00mL;2.00mL;3.00mL;4.00mL;5.00mL;6.00mL分別放入100mL容量瓶中，加水稀釋至約50mL,加入5mL抗壞血酸溶液(見5.20),放置5min后，加入5mL鄰菲羅啉溶液(見5.27)、10mL乙酸銨溶液(見5.28),用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置30min后，用分光光度計(jì)(見6.10),10mm比色皿，以水作參比，于波長510nm處測定溶液的吸光度。用測得的吸光度作為相對應(yīng)的三氧化二鐵含量的函數(shù)，繪制工作曲線。5.43二氧化鈦(TiO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液5.43.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取0.1000g經(jīng)(950±25)℃灼燒過10min以上的二氧化鈦(TiO?,光譜純),精確至0.0001g,置于鉑坩堝中，加入5g～6g焦硫酸鉀(見5.22),在700℃~750℃下熔融15min。熔塊用硫酸(1+9)浸出，加熱至50℃~60℃使熔塊完全溶解，冷卻后移入100mL容量瓶中。用硫酸(1+9)稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含有0.1mg二氧化鈦。5.43.2工作曲線的繪制吸取二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL;1.00mL;2.00mL;3.00mL;4.00mL;5.00mL;6.00mL分別放入100mL容量瓶中，依次加入10mL鹽酸(1+2)、10mL抗壞血酸(見5.20)、5mL95%(體積分?jǐn)?shù))乙醇、20mL二安替比林甲烷溶液(見5.26)用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置40min后，使用分光光度計(jì)，10mm比色皿，以水作參比，于420nm處測定溶液的吸光度。用測得的吸光度作為相應(yīng)的二氧化鈦含5.44氧化鎂(MgO)標(biāo)準(zhǔn)溶液5.44.1氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取1.0000g已于(950±25)℃灼燒過1h的氧化鎂(MgO,基準(zhǔn)試劑或光譜純),精確至0.0001g,置于250mL燒杯中，加入50mL水，再緩緩加入20mL鹽酸(1+1),低溫加熱至完全溶解，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含1mg氧化鎂。吸取25.00mL上述標(biāo)準(zhǔn)溶液放入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.05mg氧化鎂。5.44.2工作曲線的繪制吸取每毫升含0.05mg氧化鎂的標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL;2.00mL;4.00mL;6.00mL;8.00mL;10.00mL;12.00mL分別放入500mL容量瓶中，加入30mL鹽酸和15mL氯化鍶溶液(見5.24),用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。將原子吸收分光光度計(jì)(見6.12)調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，在空氣-乙炔火焰中，用鎂元素空心陰極燈，于波長285.2nm處，以水校零測定溶液的吸光度。用測得的吸光度作為相對應(yīng)的氧化鎂濃度的稱取1.5829g已于105℃~110℃烘過2h的氯化鉀(KCl,基準(zhǔn)試劑或光譜純)及1.8859g已于105℃~110℃烘過2h的氯化鈉(NaCl,基準(zhǔn)試劑或光譜純),精確至0.0001g,置于燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含1mg氧化鉀及1mg氧化鈉。75.45.2工作曲線的繪制吸取每毫升含1mg氧化鉀及1mg氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL;2.50mL;5.00mL;10.00mL;15.00mL;20.00mL分別放入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中。將火焰光度計(jì)(見6.11)調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測定。用測得的檢流計(jì)讀數(shù)作為相對應(yīng)的氧化鉀和氧化鈉濃度5.46氟離子(F-)標(biāo)準(zhǔn)溶液5.46.1氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取0.2763g已于105℃~110℃烘過2h的氟化鈉(NaF,優(yōu)級純),精確至0.0001g,置于塑料燒杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.25mg氟離子。吸取每毫升含0.25mg氟離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00mL;10.00mL;20.00mL;40.00mL;60.00mL分別放入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分別每毫升含0.001mg;0.005mg;0.010mg;0.020mg;0.030mg氟離子。5.46.2工作曲線的繪制吸取每毫升含0.001mg;0.005mg;0.010mg;0.020mg;0.030mg氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液各10.00mL,分別放入50mL干的燒杯中，分別準(zhǔn)確加入10.00mLpH6.0的總離子強(qiáng)度配位緩沖液(見5.33),放入一根磁力攪拌棒。把燒杯放在磁力攪拌器(見6.9)上，用離子計(jì)或酸度計(jì)(見6.14)測量溶液的平衡電位，在溶液中插入氟離子選擇電極和飽和氯化鉀甘汞電極，攪拌2min,待數(shù)值穩(wěn)定后讀取電位值。用單對數(shù)坐標(biāo)紙，以對數(shù)坐標(biāo)為氟離子的濃度，常數(shù)坐標(biāo)為電位值，繪制工作曲線。5.47碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(CaCO?)=0.024mol/L]稱取0.6g(m?)已于105℃~110℃烘過2h的碳酸鈣(CaCO?,基準(zhǔn)試劑),精確至0.0001g,置于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口慢慢加入6mL鹽酸(1+1),攪拌至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸并微沸1min～2min。冷卻至室溫后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5.48EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]5.48.1EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制稱取5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二鈉，C?H?N?O?Na?·2H?O)置于燒杯中，加入約200mL5.48.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定吸取25.00mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(見5.47)放入300mL燒杯中，加水稀釋至約200mL水，加入少許的CMP混合指示劑(見5.52),在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(見5.15)至出現(xiàn)綠色熒光后再過量2mL～3mL,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色(V)。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(1)計(jì)算：式中：c(EDTA)——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);m?——按5.47配制碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的碳酸鈣的質(zhì)量，單位為克(g);8GB/TV?——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);Vo?——空白試驗(yàn)滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);10——全部碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液與所分取溶液的體積比；100.09——CaCO?的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。5.48.3EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對各氧化物的滴定度的計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對三氧化二鐵、三氧化二鋁、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂的滴定度分別按式TFeeo?=c(EDTA)×79.84 TAzog=c(EDTA)×50.98 Trio?=c(EDTA)×79.90 (4)Tcao=c(EDTA)×56.08 (5)TMgo=c(EDTA)×40.31 (6)式中：TFeog——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);Tro?——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對二氧化鈦的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);Tcao——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);TMgo——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氧化鎂的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);c(EDTA)——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);79.84——(1/2Fe?O?)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);50.98——(1/2Al?O?)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);79.90——TiO?的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);56.08——CaO的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);40.31——MgO的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。5.49硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c[Bi(NO?)?]=0.015mol/L}5.49.1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制量取150mL～200mL水，放入300mL燒杯中，加入20mL硝酸，攪勻。加入7.3g硝酸鉍[Bi(NO?)?·5H?O]攪拌溶解，加水稀釋至1L,搖勻。5.49.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與于硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定從10mL滴定管中緩慢放出5mL～6mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見5.48)于300mL燒杯中，加水稀釋至150mL,以硝酸(1+1)調(diào)節(jié)pH1.0～1.5(用精密試紙檢驗(yàn)),加入2滴半二甲酚橙指示劑溶液(見5.56),用10mL滴定管以硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色。5.49.3EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比按式(7)計(jì)算：K?——每毫升硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；V?——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定時(shí)消耗硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。9GB/T205—20245.50硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(ZnSO?)=0.015mol/L]5.50.1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制將4.31g硫酸鋅(ZnSO?·7H?O)溶于水中，加5mL硫酸，用水稀釋至1L,搖勻。5.50.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定從滴定管中緩慢放出10mL～15mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見5.48)于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL,加15mLpH5.5緩沖溶液(見5.32),加3滴～4滴半二甲酚橙指示劑溶液(見5.56),以硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至橙紅色。5.50.3EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴積比EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴積比按式(8)計(jì)算： (8)K?——每毫升硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；V?——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定時(shí)消耗硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。5.51氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L]5.51.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制稱取6.0g氫氧化鈉(NaOH)溶于水后，加水稀釋至1L,充分搖勻，貯存于塑料瓶中，宜采用裝有鈉石灰干燥管的膠塞。5.51.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定稱取0.8g(m?)已于105℃~110℃烘過2h的苯二甲酸氫鉀(C?H;KO?,基準(zhǔn)試劑),精確至0.0001g,置使其溶解，加入6滴～7滴酚酞指示劑溶液(見5.54),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色(V?)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(9)計(jì)算：式中：c(NaOH)——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);m?——苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克(g);V?——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);204.2——苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。5.51.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對二氧化硅的滴定度的計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對二氧化硅的滴定度按式(10)計(jì)算：式中：Tso?——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對二氧化硅的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);c(NaOH)——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);15.02——(1/4SiO?)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。5.52鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚酞混合指示劑(簡稱CMP混合指示劑)將1.000g鈣黃綠素、1.000g甲基百里香酚藍(lán)、0.200g酚酞與50g已在105℃~110℃烘干過的硝酸鉀(KNO?),混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。5.53酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑(簡稱KB混合指示劑)將1.000g酸性鉻藍(lán)K、2.500g萘酚綠B與50g已在105℃~110℃烘干過的硝酸鉀(KNO?),混滴定終點(diǎn)顏色不正確時(shí)，可調(diào)節(jié)酸性鉻藍(lán)K與萘酚綠B的配制比例，并通過國家標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行對比確認(rèn)。5.54酚酞指示劑溶液(10g/L)將1g酚酞溶于100mL95%(體積分?jǐn)?shù))乙醇中。5.55磺基水楊酸鈉指示劑溶液(10g/L)將10g磺基水楊酸鈉(C?H?O?SNa·2H?O)溶于水中，加水稀釋至100mL。5.56半二甲酚橙指示劑溶液(5g/L)將0.25g半二甲酚橙溶于50mL水中。5.57甲基紅指示劑溶液(2g/L)將0.2g甲基紅溶于100mL95%(體積分?jǐn)?shù))乙醇中。6儀器與設(shè)備量程不小于200g,分度值不大于0.0001g。分度值不大于0.1g。帶蓋。鉑坩堝容量25mL～30mL;鎳坩堝容量50mL;瓷坩堝容量18mL～25mL、50mL。容量50mL～100mL。6.5瓷蒸發(fā)皿容量150mL～200mL?？煽刂茰囟?50℃~700℃、800℃~850℃、925℃~1100℃,定期進(jìn)行計(jì)量。6.8玻璃量器6.9磁力攪拌器具有調(diào)速和加熱功能，帶有包著惰性材料的攪拌棒，例如聚四氟乙烯材料。6.10分光光度計(jì)可在波長400nm～800nm范圍內(nèi)測定溶液的吸光度，帶有10mm比色皿。6.11火焰光度計(jì)可穩(wěn)定地測定鉀在波長768nm處和鈉在波長589nm處的譜線強(qiáng)度。6.12原子吸收分光光度計(jì)帶有鎂元素空心陰極燈。6.13氯離子自動(dòng)電位滴定儀精度≤2mV,可連接氯離子選擇電極和飽和氯化鉀甘汞電極。6.14離子計(jì)或酸度計(jì)精確至1mV,可連接氟離子選擇電極和飽和氯化鉀甘汞電極。6.15離子色譜儀淋洗液：碳酸鹽淋洗液體系或氫氧化鉀體系，淋洗液濃度和流速根據(jù)儀器性能可自行設(shè)定。6.16電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀能夠檢測不同元素的原子激發(fā)或電離時(shí)發(fā)射出的特征光譜。6.17X射線熒光光譜儀7試樣的制備按GB/T12573方法進(jìn)行取樣，采用四分法縮分至約100g,經(jīng)150μm方孔篩篩析，除去雜物，必要時(shí)用磁鐵吸去篩余物中的金屬鐵，將篩余物經(jīng)過研磨后使其全部通過150μm方孔篩，充分混勻后裝入盡可能快速地進(jìn)行試樣的制備，以防止吸潮。分析水泥和水泥熟料試樣前，不需要烘干試樣。8燒失量的測定——灼燒差減法8.1原理試樣在(950±25)℃的高溫爐中灼燒，灼燒所失去的質(zhì)量即為燒失量。GB/T205—20248.2分析步驟稱取1g試樣(m?),精確至0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷坩堝中，蓋上坩堝蓋(留有縫隙),放在高溫爐(見6.6)內(nèi)從低溫開始升高溫度，在(950±25)℃下灼燒30min～40min,取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫。反復(fù)灼燒至恒量(m?)。8.3結(jié)果的計(jì)算與表示燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wto按式(11)計(jì)算：式中：wlon——燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m?——試料的質(zhì)量，單位為克(g);m?——灼燒后試料的質(zhì)量，單位為克(g)。9二氧化硅的測定——硅鉬藍(lán)分光光度法(基準(zhǔn)法)9.1原理在酸性溶液中，硅酸與鉬酸銨生成黃色配合物，再用抗壞血酸將其還原成藍(lán)色配合物，以分光光度計(jì)于660nm處測定溶液吸光度。9.2分析步驟稱取0.5g試樣(m;),精確至0.0001g,置于鉑坩堝中，加3g碳酸鉀-硼砂混合熔劑(見5.29),混勻，再以1g熔劑擦洗玻璃棒，并鋪于試樣表面。蓋上坩堝蓋，從低溫開始升高溫度，在950℃~1000℃熔融10min。然后用坩堝鉗夾持坩堝旋轉(zhuǎn)，使熔融物均勻地附于坩堝內(nèi)壁，冷卻至室溫。將坩堝和蓋一并放入已加熱至微沸的盛有100mL硝酸(1+6)的300mL燒杯中，并繼續(xù)保持微沸狀態(tài)，直至熔融物完全溶解，用水洗凈坩堝及蓋，然后將溶液冷卻至室溫，移入250mL容量瓶，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液供測定二氧化硅(第9章)、三氧化二鐵(第10章、第21章)、二氧化鈦(第11章、第22章)、三氧化二鋁(第12章、第23章)、氧化鈣(第13章)、氧化鎂(第14章、第15章)用。從溶液中吸取10.00mL試樣溶液放入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻后吸取10.00mL溶液放入100mL容量瓶中，用水稀釋至約40mL。加5mL鹽酸(1+11)、8mL95%(體積分?jǐn)?shù))乙醇、6mL鉬酸銨溶液(見5.19),試驗(yàn)溫度及放置不同時(shí)間見表1。表1溫度與放置時(shí)間表溫度℃放置時(shí)間min21～30加20mL鹽酸(1+1)、5mL抗壞血酸溶液(見5.21),用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置1h后，使用分光光度計(jì)、10mm比色皿，以水作參比，于660nm處測定溶液的吸光度，在工作曲線(見5.41.2)上查得二氧化硅的含量(mg)。9.3結(jié)果的計(jì)算與表示二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)wso?按式(12)計(jì)算：GB/T205—2024wso?——二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;ms——扣除空白試驗(yàn)值后100mL測定溶液中二氧化硅的含量，單位為毫克(mg);250——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。10三氧化二鐵的測定——鄰菲羅啉分光光度法(基準(zhǔn)法)10.1原理在酸性溶液中，加入抗壞血酸溶液，使三價(jià)鐵離子還原為二價(jià)鐵離子，與鄰菲羅啉生成紅色配合物，于波長510nm處測定溶液的吸光度。從9.2溶液中吸取5.00mL溶液，放入100mL容量瓶中，用水稀釋至約50mL。加入5mL抗壞血酸溶液(見5.20),放置5min,然后再加入5mL鄰菲羅啉溶液(見5.27)、10mL乙酸銨溶液(見作參比，于510nm處測定溶液的吸光度。在工作曲線(見5.42.2)上查出三氧化二鐵的含量(m?)。三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wro按式(13)計(jì)算：………………(13)wFezo?——三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m?——扣除空白試驗(yàn)值后100mL測定溶液中三氧化二鐵的含量，單位為毫克(mg);50——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。11二氧化鈦的測定安替比林甲烷分光光度法(基準(zhǔn)法)在酸性溶液中TiO2+與二安替比林甲烷生成黃色配合物，于波長420nm處測定其吸光度。用抗壞血酸消除三價(jià)鐵離子的干擾。從9.2溶液中吸取10.00mL試樣溶液放入100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸(1+1)、10mL抗壞血酸溶液(見5.20),放置5min,再加入20mL二安替比林甲烷溶液(見5.26)。用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。曲線(見5.43.2)上查出二氧化鈦的含量(mg)。11.3結(jié)果表示二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wro?按式(14)計(jì)算：wrog——二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;………………mg——扣除空白試驗(yàn)值后100mL測定溶液中二氧化鈦的含量，單位為毫克(mg);ms——試料的質(zhì)量，單位為克(g);25——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。12三氧化二鋁的測定——硫酸鋅返滴定鐵鋁鈦合量(基準(zhǔn)法)加入對鐵鋁鈦過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，控制溶液pH3.0～3.8,加熱煮沸，以半二甲酚橙溶液為指示劑，用硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。從9.2溶液中吸取25.00mL溶液，放入400mL燒杯中，向溶液中加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見5.48)至過量10mL～15mL(V?,對鐵、鋁、鈦合量而言),加水稀釋至150mL～200mL,將溶液加熱至70℃~80℃,用pH4.3緩沖溶液(見5.31)調(diào)節(jié)pH在3.0～3.8之間，再將溶液蓋上表面皿加熱煮沸3min,冷卻至室溫，以水沖洗表面皿及杯壁，加入2滴～3滴半二甲酚橙指示劑溶液(見5.56),用氨水(1+1)調(diào)至溶液呈淡紫色，再用硝酸(1+1)中和至淡紫色消失，加入10mLpH5.5緩沖溶液(見5.32),向溶液中繼續(xù)補(bǔ)加5滴～6滴半二甲酚橙指示劑溶液(見5.56),以硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見5.50)滴定至穩(wěn)定的紅色(Vg)。12.3結(jié)果的計(jì)算與表示三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAzo?按式(15)計(jì)算：…(15)式中：wAeog——三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;V?——加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);K?——每毫升硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；V?——滴定時(shí)消耗硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);10——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；ms——試料的質(zhì)量，單位為克(g);wreo?——三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;wro?——二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;0.638——三氧化二鐵、二氧化鈦對三氧化二鋁的換算系數(shù)。13氧化鈣的測定——EDTA滴定法(基準(zhǔn)法)預(yù)先在酸性溶液中加入適量的氟化鉀，以抑制硅酸和硼的干擾，然后在pH13以上的強(qiáng)堿溶液中，以三乙醇胺為掩蔽劑，用CMP混合指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。13.2分析步驟從9.2溶液中吸取25.00mL溶液放入400mL燒杯中，加入5mL鹽酸(1+1)及15mL氟化鉀溶GB/T205—2024液(見5.36),攪拌并放置2min以上，然后用水稀釋至約200mL。加10mL三乙醇胺溶液(1+2)及適量的CMP混合指示劑(見5.52),在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(見5.15)至出現(xiàn)綠色熒光后再過量7mL～8mL,此時(shí)溶液在pH13以上，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見5.48)滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色(Vg)。13.3結(jié)果表示氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wco按式(16)計(jì)算：wcao——氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;…Tcao——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升(mg/mL);V?——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?g——空白試驗(yàn)滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);10——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；ms——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。14氧化鎂的測定——EDTA滴定差減法(代用法)14.1原理在pH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸鉀鈉為掩蔽劑，用KB混合指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。14.2分析步驟從9.2溶液中吸取25.00mL溶液放入400mL燒杯中，加入15mL氟化鉀溶液(見5.36),用水稀釋至約200mL,加入2mL酒石酸鉀鈉溶液(見5.40)、10mL三乙醇胺溶液(1+2),以氨水(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH為9～10(用精密pH試紙檢測),然后加入25mLpH10緩沖溶液(見5.34)及少許KB混合指示劑(見5.53),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見5.48)滴定，近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色(Vio)。14.3結(jié)果的計(jì)算與表示氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wmgo按式(17)計(jì)算：……(17)wngo——氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;Tmgo——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升(mg/mL);V——滴定鈣、鎂總量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);Vgg——滴定鈣、鎂總量時(shí)空白試驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——按13.2測定氧化鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);Vog——按13.2測定氧化鈣時(shí)空白試驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);ms——試料的質(zhì)量，單位為克(g);10——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。GB/T205—202415氧化鎂的測定——原子吸收分光光度法(基準(zhǔn)法)15.1原理用鍶鹽消除硅、鋁、鈦等的干擾，在空氣-乙炔火焰中，于波長285.2nm處測定溶液的吸光度。15.2分析步驟從9.2溶液中吸取5.00mL溶液放入100mL容量瓶中(試樣溶液的分取量及容量瓶的容積視氧化鎂的含量而定),加入12mL鹽酸(1+1)及3mL氯化鍶溶液(見5.24)(測定溶液中鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為6%,鍶的濃度為1mg/mL)。用水稀釋至刻度，搖勻。用原子吸收分光光度計(jì)(見6.12),在空氣-乙炔火焰中，用鎂元素空心陰極燈，于波長285.2nm處，在與5.44.2相同的儀器條件下測定溶液的吸光度，在工作曲線(見5.44.2)上求出氧化鎂的濃度(c?)。15.3結(jié)果的計(jì)算與表示氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wngo按式(18)計(jì)算：式中：wnao——氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;c?——扣除空白試驗(yàn)值后測定溶液中氧化鎂的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);ms——試料的質(zhì)量，單位為克(g);100——測定溶液的體積，單位為毫升(mL);50——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。16不溶物的測定——鹽酸處理法16.1原理16.2分析步驟稱取1g試樣(mg),精確至0.0001g,放入300mL燒杯中，加入100mL鹽酸(1+3),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，然后加熱至沸，并在持續(xù)的攪拌下微沸5min。取下，加少量濾紙漿。以慢速定量濾紙過濾，用熱水洗滌至氯離子反應(yīng)消失為止，將殘?jiān)盀V紙一并放入已恒量的瓷坩堝中，灰化，于950℃~1000℃灼燒30min。取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。如此反應(yīng)灼燒，直至恒量(mio)。16.3結(jié)果的計(jì)算與表示不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wm按式(19)計(jì)算：式中：wiR——不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m?0——灼燒后不溶物的質(zhì)量，單位為克(g);moo——空白試驗(yàn)灼燒后不溶物的質(zhì)量，單位為克(g);mg——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。17鋁酸鹽水泥全硫的測定——艾士卡法(基準(zhǔn)法)17.1原理將試樣與艾士卡試劑混合灼燒，試樣中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算試樣中全硫的含量。稱取5g試樣(mu),精確至0.0001g,置于50mL瓷坩堝中，再將10g艾士卡試劑(見5.25)置于瓷坩堝中，并混合均勻。將坩堝蓋斜置于坩堝上放入高溫爐內(nèi)，從室溫逐漸加熱到800℃~850℃,并在該溫度下保持1h～2h。將坩堝從高溫爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細(xì)攪松搗碎，然后轉(zhuǎn)移到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩堝內(nèi)壁，將洗液收集于燒杯中，再加入100mL～150mL熱水，充分?jǐn)嚢?，并微?min～2min。用慢速定量濾紙以傾瀉法過濾，用熱水沖洗3次，然后將殘?jiān)迫霝V紙中，用熱水仔細(xì)洗滌至少10次，洗液總體積約為250mL～300mL。向?yàn)V液中滴入2滴～3滴甲基紅指示劑溶液(見5.57),滴加鹽酸(1+1)至溶液呈紅色，然后加入10mL鹽酸(1+1),將溶液煮沸直至澄清，在微沸狀態(tài)下滴加10mL熱的氯化鋇溶液(見5.23),在常溫下靜置12h～24h或溫?zé)崽庫o置至少4h。用慢速定量濾紙過濾，用熱水洗，用膠頭擦棒和一小片定量濾紙擦洗燒杯及玻璃棒，洗滌至檢驗(yàn)無氯離子為止(見4.6)。將帶沉淀的濾紙移入已恒量的鉑坩堝中，先在低溫下灰化完全，然后在溫度為800℃~950℃的高溫爐內(nèi)灼燒20min～40min,取出坩堝，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量(mi?)。17.3結(jié)果的計(jì)算與表示全硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws按式(20)計(jì)算：式中：ws——試樣中全硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;mi?——硫酸鋇的質(zhì)量，單位為克(g);mu——試料的質(zhì)量，單位為克(g);0.1374——硫酸鋇對硫的換算系數(shù)。18氧化鉀和氧化鈉的測定——火焰光度法(基準(zhǔn)法)試樣經(jīng)氫氟酸-硫酸處理除去硅，以氨水和碳酸銨分離鐵、鋁、鈣、鎂。濾液中的鉀、鈉用火焰光度計(jì)進(jìn)行測定。稱取0.2g試樣(mis),精確至0.0001g,置于鉑皿中，用少量水潤濕，加5mL～7mL氫氟酸及15滴～20滴硫酸(1+1),置于低溫電熱板上蒸發(fā)。近干時(shí)搖動(dòng)鉑皿，以防濺失，待氫氟酸驅(qū)趕盡后逐漸升高溫度，繼續(xù)將三氧化硫白煙趕盡。取下放冷，加50mL熱水，壓碎殘?jiān)蛊淙芙?，?滴甲基紅指示劑溶液(見5.57),用氨水(1+1)中和至黃色，加入10mL碳酸銨溶液(見5.30),攪拌，置于電熱板上加熱至沸并繼續(xù)微沸20min～30min。用快速濾紙過濾，以熱水洗滌，濾液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷卻至室溫。用鹽酸(1+1)中和至溶液呈微紅色，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。在火焰光度計(jì)上，按儀器使用規(guī)則進(jìn)行測定。在工作曲線(見5.45.2)上分別查出氧化鉀含量(m?)和氧化鈉的含量(mis)。18.3結(jié)果的計(jì)算與表示氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wkgo和氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wvgo分別按式(21)和式(22)計(jì)算：……(21)式中：wko——氧化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;mμ——扣除空白試驗(yàn)值后100mL測定溶液中氧化鉀的含量，單位為毫克(mg);m?——扣除空白試驗(yàn)值后100mL測定溶液中氧化鈉的含量，單位為毫克(mg);mis——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。19氟離子的測定——離子選擇電極法分析方法按照GB/T176進(jìn)行。20二氧化硅的測定——氟硅酸鉀容量法(代用法)20.1原理試樣用氫氧化鉀溶劑在鎳坩堝中熔融，熔塊用硝酸溶解后，在有過量的氟離子、鉀離子存在的強(qiáng)酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸鉀沉淀，經(jīng)過濾、洗滌及中和殘余酸后，加入沸水使氟硅酸鉀沉淀水解生成等物質(zhì)量的氫氟酸，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。20.2分析步驟稱取0.2g試樣(mis),精確至0.0001g,置于鎳坩堝中，加4g～5g氫氧化鉀，蓋上坩堝蓋(留有縫隙),置于電爐上加熱熔融20min～30min,期間搖動(dòng)1～2次。取下冷卻，向坩堝中加入約20mL水，使熔體全部浸出后，轉(zhuǎn)移到300mL塑料杯中，用硝酸(1+20)及溫水洗凈坩堝和蓋(此時(shí)溶液體積控制在50mL左右),然后加入20mL硝酸，冷卻至30℃以下，加入10mL氟化鉀溶液(見5.35),加入適量的固體氯化鉀(KCl),仔細(xì)攪拌、壓碎大顆粒氯化鉀，使其完全飽和，并有約2g固體氯化鉀析出，(此時(shí)攪拌，溶液應(yīng)該比較渾濁，如氯化鉀析出量不夠，應(yīng)再補(bǔ)充加入氯化鉀，但氯化鉀的析出量不宜過多),在10℃~26℃下放置15min～20min,其間攪拌1次。用中速濾紙過濾，先過濾溶液，固體氯化鉀和沉淀留在杯底，溶液濾完后用氯化鉀溶液(見5.37)洗滌塑料杯及沉淀，洗滌過程中使固體氯化鉀溶解，洗液總量不超過25mL。將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化鉀-乙醇溶液(見5.38)及1mL酚酞指示劑溶液(見5.54),將濾紙展開，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見5.51)中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪動(dòng)、擠壓濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色(過濾、洗滌、中和殘余酸的操作應(yīng)迅速，以防止氟硅酸鉀沉淀的水解)。向杯中加入約200mL沸水(煮沸后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至酚酞呈微紅色的沸水),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見5.51)滴定至微紅色(Vu)。GB/T205—202420.3結(jié)果的計(jì)算與表示二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wso按式(23)計(jì)算：wso?——二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;Tso?——每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升(mg/mL);V?——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);Vou——滴定時(shí)空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);mis——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。21三氧化二鐵的測定——硝酸鉍返滴法(代用法)21.1原理溶液在常溫、酸度為pH1～1.5的條件下，加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以半二甲酚橙為指示劑，用硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。21.2分析步驟從9.2溶液中吸取25.00mL溶液，放入400mL燒杯中，加水稀釋至約100mL。以硝酸(1+1)與氨水(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH為1.3～1.5(用精密試紙檢測),加入2滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液(見5.55),在不斷攪拌下用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見5.48)滴定至紅色消失后再過量1mL～2mL(V??),攪拌并放置1min。加入2滴半二甲酚橙指示劑溶液(見5.56),立即用10mL滴定管以硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見5.49)緩慢滴定至紅色(Via)。21.3結(jié)果的計(jì)算與表示三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wFeo?按式(24)計(jì)算：式中：wreog——三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;V??——加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?a——滴定時(shí)消耗硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);K?——每毫升硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，單位為毫升(mL);ms——試料的質(zhì)量，單位為克(g);10——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。22二氧化鈦的測定——硝酸鉍返滴法(代用法)22.1原理在滴定完鐵的溶液后，加入少量過氧化氫，使TiO2+生成TiO(H?O?)2+黃色配合物，再向溶液中加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以半二甲酚橙為指示劑，用硝酸鉍標(biāo)