關(guān)于水泥熟料中主要成分含量測定

水泥熟料是調(diào)和生料經(jīng)1400?C以上的高溫煅燒而成的。通過熟料分析，可以檢驗(yàn)熟料質(zhì)量和燒成情況的好壞，根據(jù)分析結(jié)果，可及時調(diào)整原料的配比以控制生產(chǎn)。普通硅酸鹽水泥熟料的主要化學(xué)成分及其控制范圍，大致如下:化學(xué)成分含量范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%一般控制范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%SiO218-2420-24Fe2O32.0-5.53-5Al2O34.0-9.55-7CaO60-6863-68同時，還有要求ωMgO<4.5%第2頁,共11頁，2024年2月25日，星期天水泥熟料中堿性氧化物占60%以上，因此易為酸所分解.反應(yīng)方程式

硅酸是一種很弱的無機(jī)酸，在水溶液中絕大部分以溶膠狀態(tài)存在在用濃酸和加熱蒸干等方法處理后，能使絕大部分硅酸水溶膠脫水成水凝膠析出，因此可以利用沉淀分離的方法把硅酸與水泥中的鐵、鋁、鈣、鎂等其他組分分開重量法測定SiO2的含量，SiO2

、Fe2O3

、Al2O3

、CaO和MgO的含量以EDTA配位滴定法測定第3頁,共11頁，2024年2月25日，星期天濾液試樣—0.5g3CaO·SiO2

2CaO?SiO23CaO·Al2O34CaO?Al2O3?Fe2O3+2g固體NH4Cl+3mL濃HCl+1滴濃HNO3SiO2·nH2OSiO2·nH2O水溶膠Fe3+(黃色)Al3+(無色)Ca2+(無色)Mg2+(無色)等

攪勻水浴上蒸干+10mL3+97HCl溶解過濾,用3+97HCl洗滌濾液,洗液接于250mL容量瓶中沉淀SiO2·nH2O灰化950-1000?C灼燒SiO2稱恒重ωSiO2第4頁,共11頁，2024年2月25日，星期天以磺基水楊酸或其鈉鹽為指示劑，在溶液酸度為pH1.5-2.0，溫度為60-70?C條件下進(jìn)行鐵的測定(直接滴定法)以PAN為指示劑的銅鹽回滴法鋁的測定(泛滴定法)固體鈣指示劑鈣的測定酸性鉻藍(lán)k-萘酚綠B指示劑鎂的測定(差減滴定法)濾液250mLFe3+Al3+Ca2+Mg2+第5頁,共11頁，2024年2月25日，星期天鋁的測定濾液250mLFe3+Al3+Ca2+Mg2+吸取50mL于400mL燒杯中溴甲酚綠

2滴滴加1+1NH3?H2O至綠色滴加1+1HCl至黃色,再過量3滴pH≈270?C取下燒杯加100g?L-1磺基水揚(yáng)酸10滴Fe-Sal(紫色)Al3+Ca2+Mg2+以0.015mol?L-1EDTA滴定至黃色為終點(diǎn)FeY-(淡黃色)Sal3-(無色)Al3+Ca2+Mg2+等ωFe2O3第6頁,共11頁，2024年2月25日，星期天+20mL0.015mol?L-1EDTA+15mLHOAc-NAOAc緩沖溶液煮沸1-2分鐘取下,冷卻90?C+PAN指示劑4滴滴定鐵含量后的溶液PAN(黃色)H2Y2-(過量)AlY-(無色)FeY-(淡黃色)以0.015mol?L-1CuSO4回滴終點(diǎn)時由黃綠色變紫色Cu-PAD(紅色)CuY2-(藍(lán)綠色)AlY-(無色)FeY-(淡黃色)ωAl2O3BACK第7頁,共11頁，2024年2月25日，星期天濾液250mLFe3+Al3+Ca2+Mg2+吸取25mL于250mL錐形瓶中+H20稀釋至50mL+4mL1+1三乙醇胺,搖勻+5mL10%NaOH搖勻+0.01g鈣指示劑Ca-Ind-(酒紅色)Mg(OH)2(白色)Fe3+,Al3+(無色的三乙醇胺配離子)以0.015mol?L-1EDTA滴定至純藍(lán)Hind2-(純藍(lán)色)CaY2-(無色)Mg(OH)2(白色)Fe3+,Al3+(無色的三乙醇胺配離子)得ωCaOBACK第8頁,共11頁，2024年2月25日，星期天濾液250mLFe3+Al3+Ca2+Mg2+吸取25mL于250mL錐形瓶中+H20稀釋至50mL+4mL1+1三乙醇胺,1mL酒石酸鉀鈉搖勻5mLNH3-NH4Cl

緩沖液再搖勻K-B指示劑Ca-Ind-(酒紅色)Mg-Ind-(紅色)Fe3+,Al3+(無色的三乙醇胺配離子)等以0.015mol?L-1EDTA滴定至純藍(lán)Hind2-(純藍(lán)色)CaY2-(無色)MgY2-(無色)Fe3+,Al3+(無色的三乙醇胺配離子)ωCaO+MgO第9頁,共11頁，2024年2月25日，星期天參考文獻(xiàn):基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)一(無機(jī)與分析)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)一編寫組定量化學(xué)分析[美]I.M.科爾索夫等著,南京化工學(xué)院教研組譯高等教育出版社定量化學(xué)分析簡明教程彭崇慧馮建章等著北京大學(xué)出版社分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)四川大學(xué)化工學(xué)院