中華人民共和國國家環(huán)境保護標準

HJ892-2017

固體廢物多環(huán)芳烴的測定

高效液相色譜法

Solidwaste—Determinationofpolycyclicaromatichydocarbons

—Highperformanceliquidchromatography

（發(fā)布稿）

本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境出版社出版的正式標準文本為準。

2017-12-17發(fā)布2018-02-01實施

環(huán)境保護部發(fā)布

目次

前言.................................................................................................................................................ii

1適用范圍.........................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................1

3方法原理.........................................................................................................................................1

4試劑和材料.....................................................................................................................................2

5儀器和設備.....................................................................................................................................3

6樣品.................................................................................................................................................3

7分析步驟.........................................................................................................................................6

8結果計算與表示.............................................................................................................................8

9精密度和準確度.............................................................................................................................9

10質量保證和質量控制.................................................................................................................10

11廢物處理.....................................................................................................................................10

附錄A（規(guī)范性附錄）方法檢出限和測定下限.......................................................................11

附錄B（資料性附錄）方法精密度和準確度...........................................................................13

i

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》，

保護環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固體廢物及其浸出液中多環(huán)芳烴的測定方法，制定本標準。

本標準規(guī)定了測定固體廢物及其浸出液中多環(huán)芳烴的高效液相色譜法。

本標準的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B為資料性附錄。

本標準為首次發(fā)布。

本標準由環(huán)境保護部環(huán)境監(jiān)測司和科技標準司組織制訂。

本標準起草單位：河南省環(huán)境監(jiān)測中心。

本標準驗證單位：中國地質科學院水文地質環(huán)境地質研究所、河南省環(huán)境監(jiān)測中心、鄭

州市環(huán)境保護監(jiān)測中心站、開封市環(huán)境監(jiān)測站、洛陽市環(huán)境監(jiān)測站和新鄉(xiāng)市環(huán)境監(jiān)測站。

本標準環(huán)境保護部2017年12月17日批準。

本標準自2018年2月1日起實施。

本標準由環(huán)境保護部解釋。

ii

固體廢物多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法

警告：多環(huán)芳烴屬于致癌物，標準溶液配制及樣品前處理操作應在通風櫥內進行；操作

時按規(guī)定佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定固體廢物及其浸出液中多環(huán)芳烴的高效液相色譜法。

本標準適用于固體廢物及其浸出液中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]

蒽、?、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]

芘等16種多環(huán)芳烴的測定。

固體廢物（灰渣）取樣量為10.0g，定容體積為1.0ml時，用紫外檢測器測定16種多

環(huán)芳烴的方法檢出限為3μg/kg～5μg/kg，測定下限為12μg/kg～20μg/kg；用熒光檢測器測

定15種多環(huán)芳烴（不包含苊烯）的方法檢出限為0.3μg/kg～0.5μg/kg，測定下限為1.2μg/kg～

2.0μg/kg。

固體廢物（污泥）取樣量為2.00g，定容體積為1.0ml時，用紫外檢測器測定16種多

環(huán)芳烴的方法檢出限為0.02mg/kg，測定下限為0.08mg/kg；用熒光檢測器測定15種多環(huán)

芳烴（不包含苊烯）的方法檢出限為0.002mg/kg～0.004mg/kg，測定下限為0.008mg/kg～

0.016mg/kg。

固體廢物浸出液取樣量為100ml，定容體積為1.0ml時，用紫外檢測器測定16種多環(huán)

芳烴的方法檢出限為0.1μg/L～2μg/L，測定下限為0.4μg/L～8μg/L；用熒光檢測器測定

15種多環(huán)芳烴（不包含苊烯）的方法檢出限為0.01μg/L～0.1μg/L，測定下限為0.04μg/L～

0.4μg/L。

固體廢物及固體廢物浸出液的方法檢出限和測定下限詳見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本

標準。

HJ782固體廢物有機物的提取加壓流體萃取法

HJ/T20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術規(guī)范

HJ/T298危險廢物鑒別技術規(guī)范

HJ/T299固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法

3方法原理

固體廢物或固體廢物浸出液中的多環(huán)芳烴用有機溶劑提取，提取液經濃縮、凈化后用高

1

效液相色譜分離，紫外/熒光檢測器測定，以保留時間定性，外標法定量。

4試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的不含有

機物的水。

4.1乙腈（CH3CN）：色譜級。

4.2正己烷（C6H14）：色譜級。

4.3二氯甲烷（CH2Cl2）：色譜級。

4.4丙酮（CH3COCH3）：色譜級。

4.5丙酮-正己烷混合溶液：1+1。

用丙酮（4.4）和正己烷（4.2）按1：1的體積比混合。

4.6二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。

用二氯甲烷（4.3）和正己烷（4.2）按2：3的體積比混合。

4.7二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。

用二氯甲烷（4.3）和正己烷（4.2）按1：1的體積比混合。

4.8多環(huán)芳烴標準貯備液：ρ=100mg/L～2000mg/L。

購買市售有證標準溶液，于4℃下冷藏、避光密封保存，或參照標準溶液證書要求進行

保存。使用時應恢復至室溫并搖勻。

4.9多環(huán)芳烴標準使用液：ρ=10.0mg/L～200mg/L。

移取1.0ml多環(huán)芳烴標準貯備液（4.8）于10ml棕色容量瓶，用乙腈（4.1）稀釋并定

容至刻度，搖勻，轉移至密實瓶中于4℃下冷藏、避光保存。

4.10十氟聯(lián)苯（C12F10）：純度為99%。

替代物，亦可采用其他類似物。

4.11十氟聯(lián)苯貯備液：ρ=1000mg/L。

稱取十氟聯(lián)苯（4.10）0.025g（精確到0.001g），用乙腈（4.1）溶解并定容至25ml棕

色容量瓶，搖勻，轉移至密實瓶中于4℃下冷藏、避光保存。或購買市售有證標準溶液。

4.12十氟聯(lián)苯使用液：ρ=40μg/ml。

移取1.0ml十氟聯(lián)苯貯備液（4.11）于25ml棕色容量瓶，用乙腈（4.1）稀釋并定容至

刻度，搖勻，轉移至密實瓶中于4℃下冷藏、避光保存。

4.13氯化鈉（NaCl）。

在400℃烘烤4h，冷卻后置于磨口玻璃瓶中密封保存。

4.14干燥劑：無水硫酸鈉（Na2SO4）或粒狀硅藻土。

在400℃烘烤4h，冷卻后置于磨口玻璃瓶中密封保存。

4.15硅膠：層析級，粒徑75μm～150μm（200目～100目）。

使用前，置于平底托盤中并覆上錫紙，130℃活化至少16h。

4.16玻璃層析柱：內徑約20mm，長10cm～20cm，帶聚四氟乙烯活塞。

4.17固相萃取柱：硅膠固相萃取柱或硅酸鎂固相萃取柱，1000mg/6ml。

4.18石英砂：粒徑150μm～830μm（100目～20目）。

2

在400℃烘烤4h，冷卻后置于磨口玻璃瓶中密封保存。

4.19玻璃棉或玻璃纖維濾膜：使用前用二氯甲烷（4.3）浸洗，揮去溶劑，密封保存。

4.20氮氣：純度≥99.999%。

5儀器和設備

5.1高效液相色譜儀：配備紫外檢測器或熒光檢測器，具有梯度洗脫功能。

5.2色譜柱：填料為ODS（十八烷基硅烷鍵合硅膠）的反相色譜柱或其他性能相近的色譜

柱；規(guī)格：5μm×250mm×4.6mm。

5.3提取裝置：索氏提取器或其他同等性能的設備。

5.4濃縮裝置：氮吹濃縮儀或其他同等性能的設備。

5.5固相萃取裝置。

5.6一般實驗室常用儀器和設備。

6樣品

6.1樣品采集和保存

按照HJ/T20和HJ/T298的相關規(guī)定采集和保存固體廢物樣品。樣品應于潔凈的棕色磨

口玻璃瓶中保存，運輸過程中應避光、密封、冷藏。如不能及時分析，應于4℃以下冷藏、

避光、密封保存，保存時間為7d。

6.2試樣的制備

6.2.1固體廢物浸出液試樣的制備

6.2.1.1浸出

按照HJ/T299或HJ/T300的相關規(guī)定制備固體廢物浸出液。

6.2.1.2萃取

量取100ml浸出液，于500ml的分液漏斗中，依次加入50.0μl十氟聯(lián)苯使用液（4.12）、

適量氯化鈉（4.13）和20ml二氯甲烷（4.3）充分振搖、靜置分層后，有機相經裝有適量無

水硫酸鈉（4.14）的漏斗除水，收集有機相于濃縮瓶中，按上述步驟重復萃取兩次，合并有

機相，用少量二氯甲烷（4.3）反復洗滌漏斗和硫酸鈉層2～3次，合并有機相，待濃縮。

6.2.1.3濃縮

將盛有提取液的濃縮瓶放入氮吹濃縮儀中，室溫下調節(jié)氮氣流量至溶劑表面有氣流波動

（避免形成氣渦），將提取液濃縮至約1.5ml～2ml，用3ml～5ml正己烷（4.2）洗滌氮吹

過程中已經露出的濃縮器壁，將提取液濃縮至約1ml，重復此濃縮過程2～3次，將溶劑完

全轉化為正己烷，再濃縮至約1ml，待凈化。如不需凈化，加入約3ml乙腈（4.1），再濃

縮至1ml以下，將溶劑完全轉換為乙腈，并準確定容至1.0ml，待測。

注：也可采用旋轉蒸發(fā)或其他方式濃縮。

6.2.1.4凈化

3

a）硅膠層析柱凈化

硅膠柱制備：在玻璃層析柱（4.16）的底部加入玻璃棉（4.19），加入10mm厚的無水

硫酸鈉（4.14），用少量二氯甲烷（4.3）進行沖洗。用二氯甲烷（4.3）制備10g活性硅膠（4.15）

懸浮液，放入層析柱中，以玻璃棒輕敲層析柱，除去氣泡，使硅膠填實。放出二氯甲烷，在

層析柱上部加入10mm厚的無水硫酸鈉（4.14）。層析柱示意圖見圖1。

圖1層析柱示意圖

凈化：用40ml正己烷（4.2）淋洗層析柱，淋洗速度控制在2ml/min，在頂端無水硫酸

鈉暴露于空氣之前，關閉層析柱底端聚四氟乙烯活塞，棄去流出液。將濃縮后的約1ml提

取液移入層析柱，用2ml正己烷（4.2）分3次洗滌濃縮瓶，洗液全部移入層析柱，在頂端

無水硫酸鈉暴露于空氣之前，加入25ml正己烷（4.2）繼續(xù)淋洗，棄去流出液。用25ml

二氯甲烷-正己烷混合溶液（4.6）洗脫，洗脫液收集于濃縮瓶中，用氮吹濃縮法（或其他濃

縮方式）將洗脫液濃縮至約1ml，加入約3ml乙腈（4.1），再濃縮至1ml以下，將溶劑完

全轉換為乙腈，并準確定容至1.0ml，待測。

b）固相萃取柱（填料為硅膠或硅酸鎂）凈化

用固相萃取柱（4.17）作為凈化柱，將其固定在固相萃取裝置（5.5）上。用4ml二氯

甲烷（4.3）沖洗凈化柱，再用10ml正己烷（4.2）平衡凈化柱，待柱充滿后關閉流速控制

閥浸潤5min，打開控制閥，棄去流出液。在柱床暴露于空氣之前，將濃縮后約1ml提取液

移入柱內，用3ml正己烷（4.2）分3次洗滌濃縮瓶，洗液全部移入柱內，棄去流出液。用

10ml二氯甲烷-正己烷混合溶液（4.7）洗脫，接收洗脫液，待洗脫液浸滿凈化柱后關閉流

速控制閥，浸潤5min，再打開控制閥，至洗脫液完全流出。用氮吹濃縮法（或其他濃縮方

式）將洗脫液濃縮至約1ml，加入約3ml乙腈（4.1），再濃縮至1ml以下，將溶劑完全轉

4

換為乙腈，并準確定容至1.0ml，待測。

注1：樣品濃度較高（洗脫液顏色較深）時，濃縮體積可適當增加，也可將洗脫液用甲醇或乙腈適當

稀釋后待測。

注2：凈化后的試樣如不能及時分析，應于4℃下冷藏、避光、密封保存，30d內完成分析。

注3：本標準推薦凈化方式為硅膠層析柱凈化或固相萃取柱凈化，也可采用其他等效凈化方式。

6.2.2固體廢物試樣的制備

6.2.2.1水性液態(tài)固體廢物

稱取10g（精確到0.01g）樣品，加入90ml水，混勻后全部轉入分液漏斗，其余步驟

按照6.2.1.2至6.2.1.4步驟進行。

6.2.2.2油狀液態(tài)固體廢物

稱取10g（精確到0.01g）樣品，加入30ml二氯甲烷（4.3），混勻后全部轉入分液漏

斗，加100ml水，其余步驟按照6.2.1.2至6.2.1.4步驟進行。

6.2.2.3固態(tài)和半固態(tài)固體廢物

6.2.2.3.1脫水

稱取10g（精確到0.01g）樣品，加入適量無水硫酸鈉（4.14），研磨均化成流沙狀，備

用。如果使用加壓流體提取，脫水按照HJ782規(guī)定執(zhí)行。

注：固體廢物樣品成分復雜，當樣品中有機物含量較高時應適當減少取樣量。

6.2.2.3.2提取

將脫水后的樣品全部轉移至玻璃套管或紙質套管內，加入50.0μl十氟聯(lián)苯使用液

（4.12），將套管放入索氏提取器中。加入100ml丙酮-正己烷混合溶液（4.5），以每小時不

小于4次的回流速度提取16h~18h。提取完畢，冷卻至室溫，取出底瓶，沖洗提取杯接口，

將清洗液一并轉移至底瓶。加入少許無水硫酸鈉（4.14）至硫酸鈉顆粒可自由流動，放置

30min脫水干燥。

注1：也可將提取液通過裝有適量無水硫酸鈉（4.14）的漏斗脫水。

注2：若通過驗證并達到本標準質量控制要求，亦可采用其他提取方式。

注3：套管規(guī)格根據(jù)樣品量而定。

6.2.2.3.3濃縮

將脫水后的提取液全部轉移至濃縮瓶中，按照6.2.1.3步驟進行濃縮。

6.2.2.3.4凈化

按照6.2.1.4步驟進行。

6.3空白試樣的制備

6.3.1固體廢物浸出液空白試樣的制備

以石英砂（4.18）代替樣品，按照6.2.1步驟制備固體廢物浸出液空白試樣。

6.3.2固體廢物空白試樣的制備

以石英砂（4.18）代替樣品，按照6.2.2步驟制備固體廢物空白試樣。

5

7分析步驟

7.1儀器參考條件

進樣量：10μl。

柱溫：35℃。

流速：1.0ml/min。

流動相A：乙腈；流動相B：水。梯度洗脫程序見表1。

表1梯度洗脫程序

時間/min流動相A/%流動相B/%

06040

86040

181000

281000

296040

356040

檢測波長：根據(jù)目標物的出峰時間、最大吸收波長或最佳激發(fā)/發(fā)射波長編制波長變換

程序，見表2。

表2目標物對應的紫外檢測波長和熒光檢測波長

紫外檢測器熒光檢測器

序號組分名稱最大推薦最佳激發(fā)波長λex推薦激發(fā)波長λex

吸收波長（nm）吸收波長（nm）/發(fā)射波長λem/發(fā)射波長λem

1萘220220280/334280/324

2苊烯229230--

3苊261254268/308280/324

4芴229230280/324280/324

5菲251254292/366254/350

6蒽252254253/402254/400

7熒蒽236230360/460290/460

8芘240230336/376336/376

9苯并[a]蒽287290288/390275/385

10?267254268/383275/385

11苯并[b]熒蒽256254300/436305/430

12苯并[k]熒蒽307、240290308/414305/430

13苯并[a]芘296290296/408305/430

14二苯并[a,h]蒽297290297/398305/430

15苯并[g,h,i]苝210220300/410305/430

16茚并[1,2,3-c,d]芘250254302/506305/500

17十氟聯(lián)苯228230--

注：熒光檢測器不適用于苊烯和十氟聯(lián)苯的測定。

6

7.2校準曲線的建立

7.2.1校準曲線的建立

分別量取適量的多環(huán)芳烴標準使用液（4.9）和50.0μl十氟聯(lián)苯使用液（4.12），用乙腈

（4.1）稀釋，制備至少5個濃度點的標準系列，多環(huán)芳烴的質量濃度分別為0.05μg/ml、

0.10μg/ml、0.50μg/ml、2.00μg/ml和5.00μg/ml（此為參考濃度），十氟聯(lián)苯的質量濃度為

2.00μg/ml，貯存于棕色進樣瓶中，待測。

由低濃度到高濃度依次將標準系列溶液注入液相色譜儀，按照儀器參考條件（7.1）分

離檢測，記錄色譜峰的出峰時間和峰高或峰面積。以標準系列溶液中目標組分濃度為橫坐標，

以其對應的峰高或峰面積為縱坐標，建立標準曲線。

7.2.2標準樣品的色譜圖

圖2和圖3分別為在本標準推薦的儀器條件下，16種多環(huán)芳烴紫外色譜圖和熒光色譜

圖。

1-萘；2-苊烯；3-苊；4-芴；5-菲；6-蒽；7-熒蒽；8-芘；9-十氟聯(lián)苯（替代物）；10-苯并[a]蒽；11-?；12-

苯并[b]熒蒽；13-苯并[k]熒蒽；14-苯并[a]芘；15-二苯并[a,h]蒽；16-苯并[g,h,i]苝；17-茚并[1,2,3-c,d]芘。

圖216種多環(huán)芳烴紫外色譜圖

7

1-萘；2-苊烯（不出峰）；3-苊；4-芴；5-菲；6-蒽；7-熒蒽；8-芘；9-十氟聯(lián)苯（替代物，不出峰）；10-

苯并[a]蒽；11-?；12-苯并[b]熒蒽；13-苯并[k]熒蒽；14-苯并[a]芘；15-二苯并[a,h]蒽；16-苯并[g,h,i]苝；

17-茚并[1,2,3-c,d]芘。

圖316種多環(huán)芳烴熒光色譜圖

7.3試樣測定

按照與校準曲線的建立（7.2）相同的儀器分析條件進行試樣的測定。

7.4空白試驗

按照與試樣測定（7.3）相同的儀器分析條件進行空白試樣（6.3）的測定。

8結果計算與表示

8.1目標化合物的定性分析

以目標化合物的保留時間定性，必要時可采用標準樣品添加法、不同波長下的吸收比、

紫外光譜圖掃描等方法輔助定性。

8.2結果計算

8.2.1固體廢物浸出液

固體廢物浸出液中多環(huán)芳烴的含量（μg/L），按照式（1）進行計算。

V

i1（1）

V2

式中：ρ——固體廢物浸出液中目標物的質量濃度，μg/L；

ρi——由校準曲線計算所得目標物的質量濃度，μg/ml；

V1——試樣定容體積，ml；

V2——浸出液的取樣體積，L。

8.2.2固體廢物

固體廢物中多環(huán)芳烴的含量（mg/kg），按照式（2）進行計算。

8

iV

（2）

wim

式中：wi——固體廢物樣品中組分i的含量，mg/kg；

ρi——由校準曲線計算所得試樣中組分i的質量濃度，μg/ml；

V——試樣定容體積，ml；

m——稱取固體廢物樣品的質量（濕重），g。

8.3結果表示

測定結果最多保留三位有效數(shù)字，小數(shù)點后最多保留位數(shù)與方法檢出限一致。

9精密度和準確度

9.1精密度

6家實驗室分別對目標物加標濃度水平為1.0μg/kg～20.0μg/kg、5.0μg/kg～100μg/kg、

10.0μg/kg～200μg/kg的空白灰渣樣品進行6次重復測定，實驗室內相對標準偏差分別為

3.4%～16%、2.0%～14%、3.4%～14%；實驗室間相對標準偏差分別為4.1%～9.3%、3.6%～

12%、3.5%～14%；重復性限范圍分別為0.2μg/kg～4.2μg/kg、1.1μg/kg～24μg/kg、

2.1μg/kg～48μg/kg；再現(xiàn)性限范圍分別為0.3μg/kg～4.8μg/kg、1.2μg/kg～26μg/kg、

2.6μg/kg～59μg/kg。

6家實驗室分別對目標物加標濃度水平為5μg/kg～100μg/kg、25μg/kg～500μg/kg、

50μg/kg～1000μg/kg的空白污泥加標樣品進行6次重復測定，實驗室內相對標準偏差分別

為3.3%～16%、3.8%～16%、3.9%～14%；實驗室間相對標準偏差分別為3.0%～6.8%、3.2%～

8.3%、3.3%～9.7%；重復性限范圍分別為1μg/kg～21μg/kg、5μg/kg～104μg/kg、12μg/kg～

215μg/kg；再現(xiàn)性限范圍分別為1μg/kg～24μg/kg、7μg/kg～110μg/kg、13μg/kg～

225μg/kg。

1家實驗室對目標物質量濃度為0.05μg/L～1.00μg/L、0.25μg/L～5.00μg/L、0.50μg/L～

10.0μg/L的垃圾浸出液和灰渣浸出液進行6次重復測定，實驗室內相對標準偏差分別為

4.6%～12%、4.8%～10%、4.2%～11%和4.3%～11%、5.3%～10%、5.1%～11%。

9.2準確度

6家實驗室分別以灰渣和污泥為基質進行了加標回收率測定，加標濃度為10.0μg/kg～

200μg/kg，灰渣和污泥的加標回收率分別為53.2%～97.2%和56.7%～97.9%，加標回收率最

終值分別為67.5%±23.2%～88.1%±14.4%和65.4%±11.9%～88.8%±17.3%。替代物十氟聯(lián)苯

的回收率范圍分別為76.8%~92.6%和71.1%~91.7%，加標回收率最終值分別為88.1%±14.4%

和83.6%±14.2%。

1家實驗室對灰渣浸出液和垃圾浸出液進行基體加標測定，加標濃度水平為0.50μg/L～

10.0μg/L，加標回收率分別為64.2%～99.3%和84.5%～98.3%。

精密度和準確度結果統(tǒng)計參見附錄B。

9

10質量保證和質量控制

10.1空白試驗

每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）至少做一個實驗室空白，空白結果應小于

方法檢出限。

10.2校準

每批樣品應建立校準曲線，校準曲線相關系數(shù)應≥0.995。否則應查找原因，重新建立

校準曲線。

每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應測定一次校準曲線的中間濃度標準溶液。

測定結果與標準值間的相對誤差的絕對值應≤10%，否則應查找原因，或重新繪制校準曲線。

10.3平行樣測定

每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）須分析一個平行樣。平行雙樣測定結果的

相對偏差應≤30%。

10.4基體加標

每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）須做1個基體加標樣，各組分的回收率在

50%～120%之間。十氟聯(lián)苯回收率在60%～120%之間。

11廢物處理

實驗中產生的廢液和廢物應分類收集，委托有資質的單位進行處置。

10

附錄A

（規(guī)范性附錄）

方法檢出限和測定下限

表A.1測定固體廢物（灰渣）的檢出限、測定下限

紫外檢測器熒光檢測器

出峰

化合物名稱測定下限

順序檢出限（μg/kg）檢出限（μg/kg）測定下限（μg/kg）

（μg/kg）

1萘3120.31.2

2苊烯312--

3苊4160.52.0

4芴5200.52.0

5菲5200.41.6

6蒽4160.31.2

7熒蒽5200.52.0

8芘4160.31.2

9苯并[a]蒽苯4160.31.2

10?4160.31.2

11苯并[b]熒蒽5200.52.0

12苯并[k]熒蒽5200.41.6

13苯并[a]芘5200.41.6

14二苯并[a,h]蒽5200.52.0

15苯并[g,h,i]苝5200.52.0

16茚并[1,2,3-c,d]芘4160.31.2

注：樣品量為10.0g，采用索氏提取和硅膠固相萃取柱凈化，定容體積為1.0ml。

表A.2測定固體廢物（污泥）的檢出限、測定下限

紫外檢測器熒光檢測器

出峰

化合物名稱測定下限

順序檢出限（mg/kg）檢出限（μg/kg）測定下限（μg/kg）

（mg/kg）

1萘0.020.0828

2苊烯0.020.08--

3苊0.020.08312

4芴0.020.08312

5菲0.020.08312

6蒽0.020.08416

7熒蒽0.020.08416

8芘0.020.0828

9苯并[a]蒽苯0.020.0828

10?0.020.0828

11苯并[b]熒蒽0.020.08312

12苯并[k]熒蒽0.020.08312

13苯并[a]芘0.020.08312

11

續(xù)表

紫外檢測器熒光檢測器

出峰

化合物名稱測定下限

順序檢出限（mg/kg）檢出限（μg/kg）測定下限（μg/kg）

（mg/kg）

14二苯并[a,h]蒽0.020.0828

15苯并[g,h,i]苝0.020.0828

16茚并[1,2,3-c,d]芘0.020.0828

注：樣品量為2.00g，采用索氏提取和硅膠固相萃取柱凈化，定容體積為1.0ml。

表A.3測定固體廢物浸出液的檢出限、測定下限

出峰紫外檢測器熒光檢測器

化合物名稱

順序檢出限（μg/L）測定下限（μg/L）檢出限（μg/L）測定下限（μg/L）

1萘0.83.20.10.4

2苊烯28--

3苊140.10.4

4芴0.20.80.030.12

5菲0.10.40.010.04

6蒽0.10.40.010.04

7熒蒽0.20.80.030.12

8芘0.10.40.010.04

9苯并[a]蒽苯0.10.40.030.12

10?0.10.40.020.08

11苯并[b]熒蒽0.20.80.030.12

12苯并[k]熒蒽0.10.40.010.04

13苯并[a]芘0.10.40.020.08

14二苯并[a,h]蒽0.20.80.030.12

15苯并[g,h,i]苝0.20.80.020.08

16茚并[1,2,3-c,d]芘0.10.40.020.08

注：樣品量為100ml，采用液液萃取和硅膠固相萃取柱凈化，定容體積為1.0ml。

12

附錄B

（資料性附錄）

方法精密度和準確度

采用索氏提取和固相萃取柱凈化，對3種不同含量的空白灰渣和空白污泥加標樣品進行

精密度測定，以灰渣和污泥為基質進行了實際樣品加標測定。表B.1～表B.4分別給出了測

定灰渣和污泥時方法的重復性限、再現(xiàn)性限和加標回收率等精密度和準確度指標。

以3種不同含量的鍋爐灰渣浸出液和垃圾浸出液加標樣品進行實驗室內精密度測定，平

行測定6次，計算相對標準偏差。準確度采用加標回收率測定進行確定，以浸出液鍋爐灰渣

和垃圾浸出液為基質進行加標回收率測定。表B.5和表B.6給出了固體廢物浸出液方法的精

密度和準確度。

表B.1測定固體廢物（灰渣）的精密度

化合物濃度/實驗室內相對標實驗室間相對重復性限r再現(xiàn)性限R

序號

名稱（μg/kg）準偏差（%）標準偏差（%）（μg/kg）（μg/kg）

10.06.3～116.52.32.8

1萘50.04.6～104.41011

1004.5～103.52324

204.3～9.35.44.24.8

2苊烯1002.3～124.42426

2005.9～117.14859

10.03.4～154.12.62.6

3苊50.03.3～136.41214

1003.4～145.92931

2.04.0～124.70.40.5

4芴10.06.5～129.32.93.8

20.05.8～117.04.55.6

1.05.2～9.95.70.20.3

5菲5.07.1～137.21.41.7

10.07.5～115.92.73.1

1.04.2～129.30.20.3

6蒽5.03.7～124.51.11.2

10.03.7～127.02.32.9

2.04.5～115.10.40.5

7熒蒽10.02.0～147.22.73.2

20.05.6～115.24.95.3

1.08.3～138.20.30.4

8芘5.07.2～124.91.41.5

10.05.1～9.5112.34.0

1.07.2～13