NY884生物有機肥本文件規(guī)定了有機肥料的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)識、包裝、運輸本文件適用于以畜禽糞便、動植物殘體和以動植物產(chǎn)品為原料加工的下腳料為原料，并經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的有機肥料。本文件不適用于綠肥、農(nóng)家肥和其他農(nóng)民自積自造的有機糞肥。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修GB/T601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8576復(fù)混肥料中游離水含量測定真空烘箱法GB18382肥料標(biāo)識內(nèi)容和要求GB18877有機-無機復(fù)混肥料GB/T19524.1肥料中糞大腸菌群的測定GB/T19524.2肥料中蛔蟲卵死亡率的測定HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示5試驗方法3術(shù)語和定義義適用于本文件。3.1有機肥料OrganicFertilizer主要來源于植物和(或)動物，經(jīng)過發(fā)酵腐熟的含碳有機物料，其功能是改善土壤肥力、、提供植物營養(yǎng)、提高作物品質(zhì)。3.2鮮樣FreshSample采集的有機肥料樣品。4要求勻，無惡臭，無機械雜質(zhì)。有機肥料的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。項目標(biāo)有機質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以烘干基計)/(%)≥總養(yǎng)分(氮+五氧化二磷+氧化鉀)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以烘干基計)/ (%)≥水分(鮮樣)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(%)≤酸堿度(pH).5—8.54.3有機肥料中重金屬的限量指標(biāo)應(yīng)符合表2的要求。項目總砷(As)(以烘干基計)/(mg/kg)≤總汞(Hg)(以烘干基計)/(mg/kg)≤2總鉛(Pb)(以烘干基計)/(mg/kg)≤總鎘(Cd)(以烘干基計)/(mg/kg)≤3總鉻(Cr)(以烘干基計)/(mg/kg)≤4.4蛔蟲卵死亡率和糞大腸菌群數(shù)指標(biāo)應(yīng)符合NY884的要求。GBT所列試劑，除注明外，均。試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液，按HG/T2843規(guī)定制備。5.2有機質(zhì)含量測定(重鉻酸鉀容量法)5.2.1方法原理用定量的重鉻酸鉀—硫酸溶液，在加熱條件下，使有機肥料中的有機碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時以二氧化硅為添加物作空白試5.2.2儀器、設(shè)備備。5.2.3試劑及制備5.2.3.1二氧化硅：粉末狀。5.2.3.2硫酸(ρ1.84)。5.2.3.3重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液：c[(1/6K2Cr2O7)]=0.1mol/L。5.2.3.4重鉻酸鉀溶液：c[(1/6K2Cr2O7)]=0.8mol/L。至刻度，搖勻備用。5.2.3.5硫酸亞鐵(FeSO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(FeSO4)=0.2mol/L。稱取(FeSO4·7H2O)(分析純)55.6g，溶于900mL水中，加硫酸 L加入150mL三角瓶中，加硫酸(5.2.3.2)3mL~5mL和2滴~3滴鄰啡啰啉指示劑(5.2.3.6)，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.5)滴定。根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時的消耗量按式(1)計算其準(zhǔn)確濃度c：……………………(1)V1——吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；V2——滴定時消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。5.2.3.6鄰啡啰啉指示劑稱取硫酸亞鐵(分析純)0.695g和鄰啡啰啉(分析純)1.485g溶于100mL水,搖勻備用。此指示劑易變質(zhì)，應(yīng)密閉保存于棕色瓶中。5.2.4測定步驟in取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，將反0.2mol/L硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3.5)滴定近終點時，溶液由綠色變成暗綠色，1g)二氧化硅(5.2.3.1)代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進行空如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的三分之一時，則應(yīng)減少稱樣量，重新測定。5.2.5分析結(jié)果的表述有機質(zhì)含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式(2)計算：…………(2)c——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V0——空白試驗時，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；V——樣品測定時，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；0.003——四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；1.5——氧化校正系數(shù)；m——風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為克(g)；X0——風(fēng)干樣含水量；D倍數(shù)，定容體積/分取體積，250/50。.2.6.1取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合表3要求。ω＜55%)ω＜555.3.1方法原理有機肥料中的有機氮經(jīng)硫酸-過氧化氫消煮，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計算樣品中總氮含量。5.3.2試劑5.3.2.1硫酸(ρ1.84)。5.3.2.230%過氧化氫。2.3氫氧化鈉溶液：質(zhì)量濃度為40%的溶液。g鈉(化學(xué)純)溶于100mL水中。L合指示劑(5.3.2.5，)并用稀堿或稀酸調(diào)至紅紫色(pH約4.5)。此溶液放置2.7硫酸[c(1/2H2SO4)=0.05mol/L]或鹽酸[c(HCl)=0.05mol/L]標(biāo)準(zhǔn)溶液：GBT進行。5.3.3儀器、設(shè)備實驗室常用儀器設(shè)備和定氮蒸餾裝置或凱氏定氮儀。5.3.4分析步驟5.3.4.1試樣溶液制備慢升0mL~30mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。5.3.4.3測定5.3.4.3.1蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進行空蒸餾清洗管道。5.4.1方法原理5.3.4.3.3用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3.2.7)滴定餾出液，由藍(lán)色剛變至紫紅色為終點。記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)?？瞻诇y定所消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶5.3.5分析結(jié)果的表述肥料的總氮含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式(3)計算：………………(3)式中：c——酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V0——空白滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積，單位為毫升(mL)；V——試液滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積，單位為毫升(mL)；0.014——氮的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；m——風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為克(g)；X0——風(fēng)干樣含水量；D倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/50。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。5.3.6.1取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩個平行測定結(jié)果允許絕對差應(yīng)符合表5要求。氮(N)/(%)N≤0.50N≥1.00有機肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下，待測液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應(yīng)形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍[1mg/L~20mg/L]內(nèi)，黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關(guān)系，用分光光度法定量磷。5.4.2試劑5.4.2.1硫酸(ρ1.84)。5.4.2.2硝酸。5.4.2.330%過氧化氫。5.4.2.4釩鉬酸銨試劑：B液：稱取1.25g偏釩酸銨溶于300mL沸水中，冷卻后加250mL硝酸(5.4.22.5氫氧化鈉溶液：質(zhì)量濃度為10%的溶液。5.4.2.6硫酸(5.4.2.1)：體積分?jǐn)?shù)為5%的溶液。5.4.2.7磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：50μg/mL。含磷(P)50μg。5.4.2.9無磷濾紙。5.4.3儀器、設(shè)備室常用儀器設(shè)備及分光光度計。5.4.4分析步驟5.4.4.1試樣溶液制備5.4.4.3測定5.4.4.4校準(zhǔn)曲線繪制個50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左液(5.4.2.5)和硫酸溶液(5.4.2.6)調(diào)節(jié)溶液剛呈微黃色，加10.0mL釩鉬酸mLP.0，2.5，色，讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。磷濃度：磷濃度(mg/L)：0.75~5.52~154~177~20波長(nm)4004404704905.4.5分析結(jié)果的表述肥料的磷含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式(4)計算：………(4)V——顯色體積，50mL；m——風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為克(g)；X0——風(fēng)干樣含水量；2.29——將磷(P)換算成五氧化二磷(P2O5)的因數(shù)；所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。5.4.6.1取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩個平行測定結(jié)果允許絕對差應(yīng)符合表6要求。磷(P2O5)/(%)5.5.1方法原理有機肥料試樣經(jīng)硫酸和過氧化氫消煮，稀釋后用火焰光度法測定。在一定濃度范圍內(nèi)，溶液中鉀濃度與發(fā)射強度呈正比例關(guān)系。5.5.2試劑5.5.2.1硫酸(ρ1.84)。5.5.2.230%過氧化氫。5.5.2.3鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mg/mL。液1mL含鉀(K)1mg，貯于塑料瓶中5.5.2.4鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg/mL。此溶液1mL含鉀(K)100μg。5.5.3儀器、設(shè)備室常用儀器設(shè)備及火焰光度計。5.5.4分析步驟5.5.4.1試樣溶液制備5.5.4.3校準(zhǔn)曲線繪制在火焰光度計上，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點，以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中最高濃度的標(biāo)錄儀器示值。根據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。5.5.4.4測定器。5.5.5分析結(jié)果的表述肥料的鉀含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式(5)計算：……(5)cμg/mL)；D倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5；m——風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為克(g)；X0——風(fēng)干樣含水量；1.20——將鉀(K)換算成氧化鉀(K2O)的因數(shù)；所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。5.5.6.1取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩個平行測定結(jié)果允許絕對差應(yīng)符合表7要求。鉀(K2O)/(%)K2O≤0.60KO0K2O≥1.805.6水分含量測定(真空烘箱法)按GB/T8576進行,分別測定鮮樣含水量、風(fēng)干樣含水量(X0)。5.7酸堿度的測定(pH計法)5.7.1方法原理H5.7.2儀器5.7.3試劑和溶液pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取經(jīng)120℃烘2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3gh的無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.53g，用水5.7.3.3pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取硼砂(Na2B4O7?10H2O)(在盛有蔗糖和5.7.4操作步驟取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果，保留一位小數(shù)。平行分析結(jié)果5.8重金屬的測定述肥料的重金屬含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(mg/kg)表示，按式(6)計算：……(6)升(pg/mL)；毫升(pg/mL)；V——測定體積；D，定容體積/分取體積；m——風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為克(g)；X0——風(fēng)干樣含水量；得結(jié)果保留一位小數(shù)。5.9蛔蟲卵死亡率的測定數(shù)的測定6檢驗規(guī)則6.1本文件中質(zhì)量指標(biāo)合格判斷，采用GB/T8170“數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有出廠的企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號、產(chǎn)品凈含量、有機質(zhì)含量、總養(yǎng)分含量、生產(chǎn)日。式檢驗項目，有下列情況a)正式生產(chǎn)時，原料、工藝發(fā)生變化；b)正式生產(chǎn)時，定期或積累到一定量后，應(yīng)周期性進行一次檢驗；c)國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出型式檢驗的要求時。應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中選取有機肥料樣品進行復(fù)檢；重新檢驗結(jié)果中有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求格。6.5采樣6.5.1抽樣方法46312總袋數(shù)超過512袋時，取樣袋數(shù)按式(6)計算：取樣袋數(shù)(n)=3×3√N…………………(7)N批取樣總袋數(shù)。將抽出的樣品袋平放，每袋從最長對角線