第第頁毛細管氣相色譜分析條件的選擇氣相色譜分析是如何工作的由于毛細管色譜柱柱效很高，對一般的樣品備用三種極性的柱子就能解決大部分問題，但對同分異構體要嚴格選用專用毛細管色譜柱。

色譜柱的選擇

按樣品極性選擇：

弱極性樣品，可選OV—1，由于毛細管色譜柱柱效很高，對一般的樣品備用三種極性的柱子就能解決大部分問題，但對同分異構體要嚴格選用專用毛細管色譜柱。

色譜柱的選擇

按樣品極性選擇：

弱極性樣品，可選OV—1，SE—30，OV—101，SE—52，SE—54、

中極性樣品，可選OV—17，OV—1701，XE—60，OV—225，OV—210、

極性樣品，可選PEG—20M，F(xiàn)FAP，OV—275，DEGS。

按酸堿性選擇：

堿性樣品：弱堿性可選OV—1，SE—30等；強堿性可選堿性PEGB

酸性樣品：FFAP

按沸點選擇：

高沸點物質可選OV—1，SE—30，SE—54等交聯(lián)柱，薄液膜毛細管內徑的選擇

成品分析：小口徑0.25mm，0.32mm，薄液膜

痕量組分分析：大口徑，厚液膜，0.53mm

汽化溫度比樣品沸點高20～30℃

柱溫在樣品沸點的0.7倍處，再看分別情況調整。

檢測溫度》柱溫；》120℃（FID）

分流比小口徑》100：1；大口徑10～50：1或不分流進樣（用專用接頭）

尾吹：15～30ml/分（充分FID要求）；隔膜清掃氣：1～5ml/分

進樣量：0.3～0.5μl

定性與定量

定性與填充柱色譜一樣，或GC/MS

定量一般用歸一法或內標法定量

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在實際工作中，當我們拿到一個樣品，我們該怎樣如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是關鍵，下面介紹一些常規(guī)的步驟：1、樣品的來源和預處理方法GC能直接分析的樣品必需是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當?shù)娜軇┲?，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必需了解的來源，從而估量樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如能確認樣品可直接分析。假如樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必需進行必要的預處理，包括接受一些預分別手段，如各種萃取技術、濃縮和稀釋方法、提純方法等。2、確定儀器配置所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法接受什么進樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測器。3、確定初始操作條件當樣品準備好，且儀器配置確定之后，就可開始進行嘗試性分別。這時要確定初始分別條件，緊要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要依據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/mL時填充柱的進樣量通常為1—5uL，而對于毛細管柱，若分流比為50：1時，進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度緊要由樣品的沸點范圍決議,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點的組分的沸點，但要低于易分解溫度。4、分別條件優(yōu)化分別條件優(yōu)化目的就是要在最短的分析時間內達到符合要求的分別結果。在更改柱不冷不熱載氣流速也達不到基線分別的目的時，就應更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，由于在GC中，色譜柱是分別成敗的關鍵。5、定性鑒定所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對于簡單的樣品，可通過標準物質對比來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標準樣品和實際樣品，依據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必需注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性僅僅用一個保留數(shù)據是不夠的，雙柱或多柱保留指數(shù)定性是GC中較為牢靠的方法，由于不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。6、定量分析要確定用什么定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標準加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法比較簡單，但最不精準。只有樣品由同系物構成或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言，內標法的定量精度，由于它是用相對于標準物（叫內標物）的響應值來定量的，而內標物要分別加到標準樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由于操作條件（包括進樣量）的波動帶來的誤差。至于標準加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標準品，然后依據峰面積（或峰高）的加添量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法仿佛但計算原理則完全是來自外標法。標準加入法定量精度應當介于內標法和外標法之間。7、方法的驗證所謂的方法驗證，就是要證明所開發(fā)方法的應用性和牢靠性。應用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得，樣品處理方法是否簡單易操作，分析時間是否合理，分析成本是否可被同行接受等。牢靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現(xiàn)性和精準度等。

氣相色譜分析的分別原理：

假如把色譜柱比作一個分餾塔，那么色譜柱就是由很多的塔板構成。一部分空間被涂在擔體上的液相占據，另一部分空間充分著載氣（氣相），基于不同物質在兩相間具有不同的調配系數(shù)，當兩相作相對運動時，試樣中的各組分就在兩相中進行反復多次的調配，使得原來調配系數(shù)只有微小差異的各組分產生很大的分別效果，從而各組分彼此分別開來。

結果分析

1.顯現(xiàn)拖尾峰

分析原因：

有可能汽化室的溫度低；汽化室污染；進樣操作不當；色譜柱不合適；柱子溫度低。

2.色譜峰顯現(xiàn)前沿現(xiàn)象

分析原因：

有可能是進樣量過多色譜柱超載；

試樣在系統(tǒng)內部凝集。

3.顯現(xiàn)峰尾偏向負測

分析原因：

可能是檢測器污染。

4.升溫時基線也會上升

分析原因：

載氣流量沒有調整好；色譜柱污染；

5.升溫時基線發(fā)生不規(guī)定變動

分析原因：

柱子未老化好；載氣流量未調整好；色譜柱污染。

6.基線不能回零，峰呈平頂狀

分析