基于掃描氮-空位探針的微弱靜磁場(chǎng)成像測(cè)量方法Aweakstaticmagneticfieldimagingmethodbasedonscanning2024-04-25發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I前言 l2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 4原理 5設(shè)備操作條件 36設(shè)備和儀器 37樣品 48成像步驟 9數(shù)據(jù)處理 10測(cè)試報(bào)告 附錄A(資料性)掃描氮-空位探針及磁場(chǎng)靈敏度介紹 附錄B(資料性)薄膜樣品和多晶樣品的SNVM成像結(jié)果示例 8附錄C(資料性)樣品的SNVM測(cè)試報(bào)告 參考文獻(xiàn) Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)量子計(jì)算與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC578)提出并歸口。本文件起草單位：國(guó)儀量子技術(shù)(合肥)股份有限公司、中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)、濟(jì)南量子技術(shù)研究院、北京航空航天大學(xué)、中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)上海研究院、中北大學(xué)、之江實(shí)驗(yàn)室、中國(guó)科學(xué)院物理研究所、中國(guó)航空工業(yè)集團(tuán)公司北京長(zhǎng)城計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所、北京華航無線電測(cè)量研究所、南京大學(xué)。1基于掃描氮-空位探針的微弱靜磁場(chǎng)成像測(cè)量方法1范圍本文件描述了使用掃描氮-空位探針顯微技術(shù)對(duì)樣品產(chǎn)生的微弱靜磁場(chǎng)進(jìn)行成像的方法。本文件適用于使用掃描氮-空位探針顯微鏡進(jìn)行樣品表面磁感應(yīng)強(qiáng)度成像。具體場(chǎng)景如下：——對(duì)以磁性薄膜、二維磁性材料等為代表的弱磁性樣品(磁感應(yīng)強(qiáng)度典型值<10mT)進(jìn)行磁成像；——對(duì)矯頑力低的磁性樣品進(jìn)行磁成像；——對(duì)磁結(jié)構(gòu)或磁矩密度進(jìn)行定量研究；——對(duì)微觀尺度電流磁場(chǎng)進(jìn)行成像。注：本文件涉及的氮-空位色心特指金剛石中帶負(fù)電荷的氮-空位色心。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2900.60—2002電工術(shù)語(yǔ)電磁學(xué)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T2900.60—2002界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。氮-空位色心nitrogen-vacancy(color)center金剛石中一個(gè)碳原子被氮原子替代，且相鄰位置存在一個(gè)空位而形成的點(diǎn)缺陷。掃描氮-空位探針顯微鏡scanningnitrogen-vacancyprobemicroscope;SNVM結(jié)合氮-空位色心(3.1)光探測(cè)磁共振技術(shù)和掃描探針顯微鏡技術(shù)，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品掃描磁成像的儀器。掃描氮-空位探針scanningnitrogen-vacancyprobe實(shí)現(xiàn)掃描測(cè)量功能的、含有單個(gè)氮-空位色心(3.1)的探針。掃描氮-空位探針顯微鏡(3.2)單位時(shí)間內(nèi)收集到的熒光光子數(shù)。注：?jiǎn)挝粸樨?fù)一次方秒(s-l)。2光探測(cè)磁共振opticallydetectedmagneticresonance氮-空位色心(3.1)在激光和微波作用下，共振吸收某一特定頻段微波的物理過程。定量磁成像模式quantitativemagneticimagingmode掃描時(shí)，對(duì)樣品每一像素點(diǎn)做光探測(cè)磁共振譜測(cè)量，通過譜線擬合和計(jì)算得到每個(gè)像素點(diǎn)的磁感應(yīng)強(qiáng)度的一種磁成像模式。等高線磁成像模式contourmagneticimagingmode掃描時(shí)，固定一個(gè)或多個(gè)微波頻率采集熒光強(qiáng)度的一種磁成像模式。4原理4.1基于NV色心的磁成像技術(shù)室溫下NV色心的基態(tài)為自旋三重態(tài)，自旋三重態(tài)的磁量子數(shù)分別為m、=0、m、=+1、m、=-1。用綠色激光(波長(zhǎng)常用532nm或520nm)對(duì)NV色心泵浦，同時(shí)施加微波。當(dāng)微波頻率與NV色心電子自旋能級(jí)共振時(shí)，NV色心電子有一定概率從m、=0態(tài)躍遷到m、=-1態(tài)或m、=+1態(tài)，導(dǎo)致NV色心熒光光子計(jì)數(shù)率下降，從而在光探測(cè)磁共振譜上形成共振峰，見圖1。微波作用下，采集的光子數(shù)Ns與無微波作用下采集的光子數(shù)Ng的比值(Ns/Ng)作為光探測(cè)磁共振譜的信號(hào)強(qiáng)度。光探測(cè)磁共振譜中，共振峰處對(duì)應(yīng)的1-Ns/Ng值稱為NV色心的對(duì)比度。當(dāng)磁場(chǎng)改變時(shí)，由于塞曼效應(yīng)，NV色心電子自旋能級(jí)發(fā)生改變，光探測(cè)磁共振譜的共振峰位置也會(huì)隨之移動(dòng)。依據(jù)共振峰位置，可以計(jì)算出磁感應(yīng)強(qiáng)度。頻率/MHx標(biāo)引符號(hào)說明：f+——光探測(cè)磁共振譜的右峰共振頻率；f_——光探測(cè)磁共振譜的左峰共振頻率；△f——光探測(cè)磁共振譜的右峰共振頻率與左峰共振頻率差；圖1光探測(cè)磁共振譜示意圖在NV色心對(duì)樣品磁成像的基礎(chǔ)上，SNVM還需要結(jié)合掃描探針顯微鏡技術(shù)，使掃描氮-空位探針在樣品表面掃描，見圖2。SNVM通過納米位移臺(tái)移動(dòng)樣品，利用NV色心測(cè)量樣品每像素點(diǎn)的磁感應(yīng)強(qiáng)度，繪制成磁感應(yīng)強(qiáng)度分布圖。關(guān)于掃描氮-空位探針的介紹見附錄A。3標(biāo)引序號(hào)說明：1——掃描探針顯微鏡控制器；2——物鏡；3——掃描氮-空位探針；4——微波天線；5——樣品；6——納米位移臺(tái)。圖2SNVM結(jié)構(gòu)示意圖4.2SNVM的工作模式SNVM可工作在反饋控制模式下，如輕敲模式或接觸模式。將掃描探針顯微鏡控制器讀取的探針振動(dòng)信息作為反饋信號(hào)，保持掃描氮-空位探針針尖與樣品之間的距離在納米級(jí)。其中，若SNVM工作在AC模式，則探針振幅不宜超過1nm。SNVM也可工作在非反饋控制模式下。該模式下不使用反饋控制，保持掃描氮-空位探針針尖與樣品之間的距離恒定。5設(shè)備操作條件5.1SNVM應(yīng)在儀器說明書規(guī)定的環(huán)境條件下工作。5.2操作時(shí)使樣品、儀器、環(huán)境處于熱平衡狀態(tài)。5.3測(cè)量過程中，整個(gè)樣品臺(tái)的工作環(huán)境應(yīng)保持密閉，防止外界干擾。6設(shè)備和儀器SNVM能實(shí)現(xiàn)對(duì)NV色心的共聚焦成像、對(duì)NV色心的光探測(cè)磁共振譜測(cè)量、對(duì)待測(cè)樣品的原子力顯微術(shù)形貌成像、對(duì)待測(cè)樣品磁感應(yīng)強(qiáng)度成像等基本試驗(yàn)功能。為保證圖像的質(zhì)量和準(zhǔn)確度，SNVM的樣品納米位移臺(tái)水平(x/y方向)軸向行程至少10μm,垂直軸向行程至少3μm,水平方向重復(fù)定位精度優(yōu)于2nm;微波源的頻率準(zhǔn)確度優(yōu)于1kHz。4GB/T43845—20247樣品7.1樣品的尺寸不應(yīng)大于SNVM的最大允許尺寸。7.2樣品表面應(yīng)光滑、無污染。7.3樣品不應(yīng)具有腐蝕性、放射性。7.4樣品在成像過程中不應(yīng)發(fā)出干擾探測(cè)的熒光。8成像步驟8.1采集圖像數(shù)據(jù)前的準(zhǔn)備打開試驗(yàn)設(shè)備，將掃描氮-空位探針以及待測(cè)樣品分別安裝在探針架和樣品臺(tái)上，使得掃描氮-空位探針可以掃描任何可選的待測(cè)區(qū)域。進(jìn)行SNVM的軟件和硬件初始化設(shè)置。8.2探針性質(zhì)的測(cè)試8.2.1驗(yàn)證探針應(yīng)能正常驅(qū)動(dòng)。如掃描不到共振峰，應(yīng)檢查探針接觸是否良好，或者更換其他探針，直至可以掃描到共振峰。8.2.2打開共聚焦掃描功能，對(duì)掃描氮-空位探針中的NV色心進(jìn)行熒光成像。8.2.3調(diào)整激光光點(diǎn)與NV色心的相對(duì)位置，使得NV色心熒光光子計(jì)數(shù)率達(dá)到最大。8.2.4驗(yàn)證NV色心光探測(cè)磁共振譜，建議選擇光探測(cè)磁共振譜對(duì)比度優(yōu)于10%的NV色心。8.2.5根據(jù)光探測(cè)磁共振譜，讀取并記錄NV色心零場(chǎng)劈裂值。8.3下針及圖像數(shù)據(jù)采集8.3.1根據(jù)試驗(yàn)測(cè)試要求，施加外磁場(chǎng)，建議控制外磁場(chǎng)垂直于NV軸向的分量，以保證NV色心的光探測(cè)磁共振譜對(duì)比度優(yōu)于10%。8.3.2將樣品靠近掃描氮-空位探針的針尖，使用反饋控制模式或非反饋控制模式。8.3.3打開成像功能，選擇定量磁成像模式或者等高線磁成像模式，掃描時(shí)確保在x方向上采集M個(gè)像素點(diǎn)，y方向上采集N個(gè)像素點(diǎn)，即M×N個(gè)像素點(diǎn)。根據(jù)需求設(shè)置合理的采樣時(shí)間。設(shè)定掃描范8.3.4掃描結(jié)束后，重復(fù)對(duì)相同位置進(jìn)行掃描，以確認(rèn)試驗(yàn)結(jié)果的正確性和可重復(fù)性。如試驗(yàn)結(jié)果不可重復(fù)，原因可能是掃描氮-空位探針受到污染，應(yīng)更換探針，重復(fù)8.2.1～8.2.5、8.3.1～8.3.3步驟；如NV色心和樣品位置發(fā)生漂移，應(yīng)重新校準(zhǔn)NV色心和樣品的位置，重復(fù)8.3.2～8.3.3步驟。9數(shù)據(jù)處理9.1通則宜采用熱力圖展示成像數(shù)據(jù)，成像結(jié)果示例見附錄B。微波頻率的穩(wěn)定性與激光功率穩(wěn)定性等因素對(duì)最終信號(hào)的影響遠(yuǎn)小于光子散粒噪聲，因此本方法數(shù)據(jù)處理的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差只考慮散粒噪聲的影響。9.2等高線磁成像模式的數(shù)據(jù)處理在等高線磁成像模式下，若用光探測(cè)磁共振譜的信號(hào)強(qiáng)度作為試驗(yàn)數(shù)據(jù)，其標(biāo)準(zhǔn)差用公式(1)描述。 (1)5GB/T43845—2024式中：σ。——等高線磁成像模式下，對(duì)比度數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差；Ns——微波作用下，SNVM采集的光子數(shù)；Ng——無微波作用下，SNVM采集的光子數(shù)。9.3定量磁成像模式的數(shù)據(jù)處理定量磁成像模式下，可獲得NV色心的光探測(cè)磁共振譜，如圖1所示。磁場(chǎng)的大小與共振頻率滿足公式(2)和公式(3)的關(guān)系。式中：B——平行于NV軸的磁感應(yīng)強(qiáng)度，單位為毫特斯拉(mT);D——NV色心零場(chǎng)劈裂，典型值2870MHz;f+——光探測(cè)磁共振譜的右峰共振頻率，單位為兆赫茲(MHz);f_——光探測(cè)磁共振譜的左峰共振頻率，單位為兆赫茲(MHz);……………γ?！狽V色心電子自旋的旋磁比，單位為兆赫茲每毫特斯拉(MHz/mT),取值為28.033(3)。 (3)式中：BI——垂直于NV軸的磁感應(yīng)強(qiáng)度，單位為毫特斯拉(mT);D——NV色心零場(chǎng)劈裂，典型值2870MHz;f+——光探測(cè)磁共振譜的右峰共振頻率，單位為兆赫茲(MHz);f-——光探測(cè)磁共振譜的左峰共振頻率，單位為兆赫茲(MHz);γ?！狽V色心電子自旋的旋磁比，單位為兆赫茲每毫特斯拉(MHz/mT),取值為28.033(3)。若磁場(chǎng)滿足B」<|D/γ.|,公式(2)可簡(jiǎn)化為公式(4):式中：B——平行于NV軸的磁感應(yīng)強(qiáng)度，單位為毫特斯拉(mT);D——NV色心零場(chǎng)劈裂，典型值2870MHz;f+——光探測(cè)磁共振譜的右峰共振頻率，單位為兆赫茲(MHz);f_——光探測(cè)磁共振譜的左峰共振頻率，單位為兆赫茲(MHz);γ?！狽V色心電子自旋的旋磁比，單位為兆赫茲每毫特斯拉(MHz/mT),取值為28.033(3)。在定量磁成像模式下，因?yàn)锽為外磁場(chǎng)與樣品磁場(chǎng)在NV軸上的分量之和，所以樣品的磁感應(yīng)強(qiáng)度可用公式(5)描述，磁感應(yīng)強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)差用公式(6)描述。式中：Bample——樣品的磁感應(yīng)強(qiáng)度，單位為毫特斯拉(mT);B——平行于NV軸的磁感應(yīng)強(qiáng)度，單位為毫特斯拉(mT);Bhis——外磁場(chǎng)的磁感應(yīng)強(qiáng)度，單位為毫特斯拉(mT)。6式中：σg——磁感應(yīng)強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)差，單位為毫特斯拉(mT);σ+——擬合光探測(cè)磁共振譜右峰得到的共振頻率的標(biāo)準(zhǔn)差，單位為兆赫茲(MHz);σ,-—-擬合光探測(cè)磁共振譜左峰得到的共振頻率的標(biāo)準(zhǔn)差，單位為兆赫茲(MHz);γ?！狽V色心電子自旋的旋磁比，單位為兆赫茲每毫特斯拉(MHz/mT),取值為28.033(3)。10測(cè)試報(bào)告測(cè)試報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容：a)測(cè)試報(bào)告編號(hào)；b)樣品名稱；c)送樣日期；d)送樣人的姓名、單位、聯(lián)系方式；e)測(cè)試內(nèi)容及要求；f)樣品的測(cè)試日期；g)測(cè)試儀器的型號(hào)及工作條件；h)測(cè)試結(jié)果以及必要的結(jié)果說明；i)測(cè)試人及審核人簽字；j)測(cè)試單位名稱和地址；k)測(cè)試報(bào)告頁(yè)碼。測(cè)試報(bào)告樣表見附錄C。7(資料性)掃描氮-空位探針及磁場(chǎng)靈敏度介紹A.1掃描氮-空位探針用于掃描成像的掃描氮-空位探針形式有多種，常見的兩種見圖A.1。第一種是將納米金剛石粘到硅基懸臂梁針尖末端，第二種是將金剛石納米柱固定在石英音叉上。對(duì)于其他形式的掃描氮-空位探針做微弱靜磁場(chǎng)成像，亦適用于本文件。若NV色心的制備是通過離子注入法實(shí)現(xiàn)的，氮離子的注入能量不宜大于20keV,以保證NV色心深度較淺；使用的掃描氮-空位探針中，NV色心熒光不能存在閃爍現(xiàn)象，且熒光光子計(jì)數(shù)率優(yōu)于1×10?s-1,光探測(cè)磁共振譜對(duì)比度優(yōu)于10%。注：圖A.1為示意圖，不代表實(shí)際尺寸。圖A.1掃描氮-空位探針結(jié)構(gòu)示意圖A.2磁場(chǎng)靈敏度將SNVM在1s內(nèi)可探測(cè)到的最小磁感應(yīng)強(qiáng)度變化量定義為磁場(chǎng)靈敏度，可通過光探測(cè)磁共振譜用公式(A.1)計(jì)算得到：式中：C——NV色心的對(duì)比度；γ.——NV色心電子自旋的旋磁比，單位為兆赫茲每毫特斯拉(MHz/mT),取值為28.033(3);?——光探測(cè)磁共振譜的半高全寬，單位為兆赫茲(MHz);R——NV色心的熒光光子計(jì)數(shù)率，單位為負(fù)一次方秒(s-1)。在使用等高線磁成像模式進(jìn)行磁成像過程中，為達(dá)到最優(yōu)靈敏度，需要將微波頻率固定在光探測(cè)磁共振譜斜率最大處對(duì)應(yīng)的頻率。8Bsamg/mT(資料性)薄膜樣品和多晶樣品的SNVM成像結(jié)果示例B.1試驗(yàn)結(jié)果在室溫、大氣、外磁場(chǎng)1.1mT試驗(yàn)條件下，Ta(5nm)/CoFeB(1nm)/MgO(1.5nm)/Ta(2nm)薄膜樣品表面磁泡結(jié)構(gòu)的等高線磁成像模式結(jié)果見圖B.la)。在室溫、大氣、外磁場(chǎng)7.6mT試驗(yàn)條件下，(Mn?-xNi,)o,ssGaoa?(x=0.45)多晶樣品表面磁泡結(jié)構(gòu)的定量磁成像模式結(jié)果見圖B.1b)。信號(hào)強(qiáng)度/信號(hào)強(qiáng)度/a)等高線磁成像模式b)定量磁成像模式圖B.1薄膜樣品和多晶樣品的SNVM成像結(jié)果對(duì)于等高線磁成像模式，若用光探測(cè)磁共振譜的信號(hào)強(qiáng)度作為試驗(yàn)數(shù)據(jù)，可在圖像中選擇一部分像素，對(duì)這些像素的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)差分析。例如，在圖B.la)中截取其中一行的總長(zhǎng)度為200nm的一段像素，根據(jù)公式(1)可計(jì)算出每點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)差結(jié)果，見圖B.2。B.3定量磁成像模式數(shù)據(jù)分析位置/nm等高線磁成像模式的標(biāo)準(zhǔn)差分析結(jié)果對(duì)于定量磁成像模式，用每一像素點(diǎn)的磁感應(yīng)強(qiáng)度作為試驗(yàn)數(shù)據(jù)，可在圖像中選擇一部分像素，對(duì)這些像素的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)差分析。例如，在圖B.1b)中截取其中一行的總長(zhǎng)度為2000nm的一段9位置/nm圖B.3定量磁成像模式的標(biāo)準(zhǔn)差分析結(jié)果(資料性)樣品的SNVM測(cè)試報(bào)告測(cè)試報(bào)告樣表見表C.1。表C.1測(cè)試報(bào)告樣表序號(hào)內(nèi)容基本信息報(bào)告編號(hào)2樣品名稱3