釩鈦磁鐵礦礦物定量檢測方法2023-03-17發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國釩鈦磁鐵礦綜合利用標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC579)歸口。本文件起草單位：中國地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)綜合利用研究所、攀西釩鈦檢驗(yàn)檢測院、攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司、廣東省科學(xué)院資源利用與稀土開發(fā)研究所。王越。1釩鈦磁鐵礦礦物定量檢測方法警示：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了釩鈦磁鐵礦礦物參數(shù)自動(dòng)分析系統(tǒng)定量檢測方法的一般要求、樣品采集與制備、儀器準(zhǔn)備和參數(shù)設(shè)置、礦物含量測定、數(shù)據(jù)處理等。本文件適用于利用礦物參數(shù)自動(dòng)分析系統(tǒng)對釩鈦磁鐵礦礦物組分的定量檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。DZ/T0130.2地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備DZ/T0130.9地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第9部分：巖石礦物樣品鑒定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。釩鈦磁鐵礦vanadiumtitanomagnetite在固溶體分異作用下形成的由主晶磁鐵礦和客晶鈦鐵礦、鈦鐵晶石和鎂鋁尖晶石等組成的復(fù)合型礦物。鈦鐵礦ilmenite在固溶體分異作用下形成的由主晶鈦鐵礦和客晶鈦磁鐵礦、鎂鋁尖晶石、赤鐵礦和鎂鈦礦組成的復(fù)合型礦物。4一般要求開展釩鈦磁鐵礦礦物定量檢測時(shí)，應(yīng)具備下列工作條件：——安裝掃描電子顯微鏡和能譜儀等硬件；——搭載礦物參數(shù)自動(dòng)定量分析軟件組成的分析系統(tǒng)。25樣品采集與制備5.1塊狀樣品按DZ/T0130.9的要求進(jìn)行塊狀樣品采集。5.2粉狀樣品采用縮分法從小于2mm的選礦礦樣或選礦碎磨礦樣中采集粉狀樣品。5.2.2.1按DZ/T0130.2的要求進(jìn)行樣品的制備。5.2.2.2按四分法縮分樣品，并根據(jù)粒度變化分級取樣，取出樣品全部磨制成砂光片、砂薄片。砂光片用于5.3的樣品制備，砂薄片用于掃描電鏡下礦物定量分析。砂光片、砂薄片應(yīng)滿足：a)礦物顆粒在片中分布均勻；b)無脫粒、氣泡和礦物偏析；d)無礦物顆粒粘連或團(tuán)聚。5.3樣品制備5.3.1將塊狀樣品或砂光片放入制樣設(shè)備自帶模具或特定模具中進(jìn)行下列包埋處理：a)包埋劑宜選擇環(huán)氧樹脂，與對應(yīng)的固化劑混合后進(jìn)行冷鑲嵌；b)包埋時(shí)應(yīng)避免包裹氣泡；c)包埋后的樣品應(yīng)進(jìn)行常溫固化或者加熱固化。5.3.2取出完全固化后的包埋樣品，切割出觀測面與對側(cè)面。5.3.3對切割出現(xiàn)觀測面和對側(cè)面相平行的樣品進(jìn)行二次包埋，并拋光處理。觀測面到樣品托的厚度不宜超過5mm。5.3.4對粒度不均勻、礦物顆粒密度、形狀差異顯著的砂光片樣品，進(jìn)行垂直觀測面切割，將切割出現(xiàn)的兩個(gè)對切面作為新的觀測面進(jìn)行包埋、拋光處理；或?qū)悠泛Y析分級后單獨(dú)制樣，篩析分級樣品測定結(jié)果在數(shù)據(jù)顯示軟件中合并為樣品測定結(jié)果。5.3.5拋光后的樣品，應(yīng)選擇鍍導(dǎo)電膜、粘貼導(dǎo)電膠帶或者涂抹導(dǎo)電膠液等方式進(jìn)行下列導(dǎo)電性處理a)選擇鍍導(dǎo)電膜時(shí)，宜選擇厚度為10nm～20nm的碳膜；b)選擇粘貼導(dǎo)電膠帶、涂抹導(dǎo)電膠液時(shí)，不應(yīng)覆蓋觀測面。6儀器準(zhǔn)備和參數(shù)設(shè)置6.1掃描電子顯微鏡參數(shù)設(shè)置6.1.1加速電壓：加速電壓選擇20kV,當(dāng)樣品粒度小于38μm時(shí)，加速電壓宜選擇15kV。6.1.2束流強(qiáng)度：調(diào)節(jié)束斑大小應(yīng)保證每個(gè)X射線信號采集點(diǎn)有足夠的信號量，束流強(qiáng)度值區(qū)間宜選6.1.3工作距離：調(diào)節(jié)樣品臺Z軸，改變物鏡極靴下表面與樣品表面之間的距離，使能譜儀在當(dāng)前電鏡3參數(shù)條件下，接收到的X射線計(jì)數(shù)率最大，工作距離值區(qū)間宜選擇5mm～12mm。6.1.5像散調(diào)節(jié)：打開消像散器并進(jìn)行調(diào)節(jié)，使圖像不產(chǎn)生拉伸變形。6.1.6光闌調(diào)節(jié)：打開光闌控制器并進(jìn)行調(diào)節(jié)，使光闌居中，圖像不出現(xiàn)左右晃動(dòng)。6.1.7亮度和襯度：調(diào)節(jié)亮度和襯度控制器，使圖像亮暗和對比度適中，能夠很好區(qū)分不同礦物。6.1.8單幀圖像放大倍率：根據(jù)測量視域大小、分析樣品礦物顆粒的最小粒徑，選擇適宜放大倍率。6.1.9圖像分辨率：圖像分辨率宜選擇1024×768像素。6.2能譜儀參數(shù)設(shè)置6.2.1加速電壓：加速電壓選擇20kV,當(dāng)樣品粒度小于38μm時(shí)，加速電壓宜選擇15kV。6.2.2計(jì)數(shù)率：計(jì)數(shù)率通道應(yīng)高于能譜儀接收的計(jì)數(shù)率，死時(shí)間控制在30%以內(nèi)。7礦物含量測定7.1亮度和襯度調(diào)節(jié)打開礦物參數(shù)自動(dòng)定量分析系統(tǒng)的工具軟件，根據(jù)采集的圖像和測試結(jié)果，調(diào)節(jié)亮度和襯度控制器，使圖像亮暗度、對比度適中，能準(zhǔn)確移除包埋劑背景，并區(qū)分出釩鈦磁鐵礦中不同的礦物。注：調(diào)節(jié)過程中，注意區(qū)分復(fù)合型礦物中的主客晶礦物。7.2測量模式選擇和測量參數(shù)讀取7.2.1根據(jù)樣品形式，選擇塊樣模式(Block模式)或顆粒模式(Granulate模式)對礦物進(jìn)行識別和定量分析。7.2.2設(shè)置與樣品編號相一致的測量編號，添加樣品，待電鏡和能譜狀態(tài)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)放大倍數(shù)，保證每幀圖中礦物顆粒約200顆，讀取電鏡和能譜數(shù)據(jù)并保存。7.3數(shù)據(jù)識別與一般礦物數(shù)據(jù)庫礦物參數(shù)自動(dòng)定量分析系統(tǒng)加載有部分礦物數(shù)據(jù)庫，鈦磁鐵礦、鈦鐵礦等復(fù)合型目標(biāo)礦物組成特殊無完全對應(yīng)數(shù)據(jù)庫時(shí)，檢測人員應(yīng)實(shí)測礦物后，添加數(shù)據(jù)到相對應(yīng)的礦物數(shù)據(jù)庫中。在用定量分析系統(tǒng)對應(yīng)的子程序完成數(shù)據(jù)采集，并與分析系統(tǒng)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行匹配識別。對不在數(shù)據(jù)庫內(nèi)的未知礦物能譜數(shù)據(jù)，應(yīng)及時(shí)存入分析系統(tǒng)對應(yīng)數(shù)據(jù)庫中。7.4復(fù)合型礦物數(shù)據(jù)庫7.4.1使用定量分析系統(tǒng)對應(yīng)的子程序?qū)εc鈦磁鐵礦、鈦鐵礦共生客晶礦物的含量、粒度、連生關(guān)系等測試數(shù)據(jù)進(jìn)行分類和保存，保存報(bào)告示例參見附錄A。客晶礦物顆粒粒度小于礦物參數(shù)自動(dòng)定量分析系統(tǒng)的檢測下限時(shí)，則結(jié)合光學(xué)顯微鏡下礦物定量結(jié)果對客晶礦物含量校準(zhǔn)。7.4.2利用定量分析系統(tǒng)對應(yīng)子程序中的礦物修補(bǔ)功能將鈦磁鐵礦、鈦鐵礦中各類客晶礦物合并入主晶礦物顆粒，導(dǎo)出并保存合并后的礦物定量檢測數(shù)據(jù)，保存報(bào)告示例參見附錄B。根據(jù)測量情況，調(diào)整礦物修補(bǔ)參數(shù)，將最多的客晶礦物合并入主晶礦物顆粒。7.4.3將礦物定量分析檢測結(jié)果與現(xiàn)有四川攀枝花-西昌地區(qū)4大礦區(qū)鈦磁鐵礦、鈦鐵礦中礦物組分含量(參見附錄C)進(jìn)行比對，校正、補(bǔ)充、完善釩鈦磁鐵礦各大礦區(qū)復(fù)合型礦物定量數(shù)據(jù)。48數(shù)據(jù)處理8.1數(shù)據(jù)校準(zhǔn)8.1.1用電子探針按下列要求對樣品進(jìn)行微區(qū)定量分析。a)測定內(nèi)容包括樣品中鈦磁鐵礦、鈦鐵礦的主客晶礦物及其他礦物。b)每種礦物顆粒定量分析測定點(diǎn)不應(yīng)少于10個(gè)。對于元素含量變化較大的礦物，應(yīng)增加測定點(diǎn)數(shù)。8.1.2將電子探針分析結(jié)果與礦物參數(shù)自動(dòng)定量分析系統(tǒng)數(shù)據(jù)庫數(shù)據(jù)進(jìn)行比對，校準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫中的測量數(shù)據(jù)。8.2允許差測量礦物顆粒數(shù)量不小于20000顆時(shí)，兩次獨(dú)立測試結(jié)果允許的相對誤差應(yīng)符合下列規(guī)定：a)鈦磁鐵礦、鈦鐵礦礦物相對體積分?jǐn)?shù)(At%),10%<At%≤100%時(shí)，相對誤差小于5%;b)鈦磁鐵礦、鈦鐵礦礦物相對體積分?jǐn)?shù)(At%),5%<At%≤10%時(shí)，相對誤差小于7%;c)鈦磁鐵礦、鈦鐵礦礦物相對體積分?jǐn)?shù)(At%),1%<At%≤5%時(shí)，相對誤差小于15%;d)鈦磁鐵礦、鈦鐵礦礦物相對體積分?jǐn)?shù)(At%),0.5%<At%≤1%時(shí)，相對誤差小于20%;e)鈦磁鐵礦、鈦鐵礦礦物相對體積分?jǐn)?shù)(At%),0.1%<At%≤0.5%時(shí)，相對誤差小于50%。5(資料性)鈦磁鐵礦、鈦鐵礦主客晶礦物定量檢測報(bào)告A.1鈦磁鐵礦客晶礦物定量檢測分析報(bào)告示例見表A.1。表A.1鈦磁鐵礦客晶礦物定量檢測分析報(bào)告示例礦物名稱樣品編號鈦鐵晶石鈦鐵礦鎂鋁尖晶石A.2鈦鐵礦客晶礦物定量檢測分析報(bào)告示例見表A.2。表A.2鈦鐵礦客晶礦物定量檢測分析報(bào)告示例礦物名稱樣品編號鈦磁鐵礦鎂鋁尖晶石赤鐵礦鎂鈦礦…6(資料性)鈦磁鐵礦、鈦鐵礦復(fù)合型礦物定量檢測報(bào)告表B.1給出了鈦磁鐵礦、鈦鐵礦復(fù)合型礦物定量檢測分析報(bào)告示例。表B.1鈦磁鐵礦、鈦鐵礦復(fù)合型礦物定量檢測分析報(bào)告示例礦物名稱樣品編號鈦磁鐵礦鈦鐵礦黃鐵礦磁黃鐵礦7(資料性)四川攀枝花-西昌地區(qū)4大礦區(qū)鈦磁鐵礦、鈦鐵礦中礦物組分含量C.1四川攀枝花-西昌地區(qū)4大礦區(qū)鈦磁鐵礦中客晶礦物的種類見表C.1。表C.1鈦磁鐵礦客晶礦物的種類礦區(qū)礦物名稱鈦鐵晶石鈦鐵礦鎂鋁尖晶石板狀片晶片晶片晶粒狀攀枝花主要少量微量次要中等白馬微量少量主要次要中等太和中等少量主要微量次要紅格微量中等主要次要少量C.2四川攀枝花-西昌地區(qū)4大礦區(qū)鈦磁鐵礦中客晶礦物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)見表C.2。%礦區(qū)礦石品級攀枝花白馬太和紅格—C.3四川攀枝花-西昌地區(qū)4大礦區(qū)鈦鐵礦主要成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)見表C.3。表C.3鈦鐵礦主要成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)%成分礦區(qū)攀枝花白馬太和紅格Fe?O?MgOMnOAl?O?S8GB/T13908固體礦產(chǎn)地質(zhì)勘查規(guī)范總則[2]GB/T15074電子探針定量分析方法通則[3]GB/T17359微束分析能譜法定量分析[4]GB/T17366礦物巖石的電子探針分析試樣的制備方法[5]GB/T17766固體礦產(chǎn)資源儲量分類[6]GB/T42346—2023釩鈦磁鐵礦綜合利用術(shù)語和定義[7]DZ/T0275.1巖礦鑒定技術(shù)規(guī)范第1部分：總則及一般規(guī)定[8]DZ/T0275.2巖礦鑒定技術(shù)規(guī)范第2部分：巖石