纖維金屬層板I型層間斷裂韌性(GIc)試驗(yàn)方法2022-10-12發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國碳纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC572)歸口。本文件起草單位：南京航空航天大學(xué)、南京工程學(xué)院、江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、江陰協(xié)統(tǒng)汽車附件有限公司、江蘇省復(fù)合材料學(xué)會(huì)、南京玻璃纖維研究設(shè)計(jì)院有限公司、江蘇眾信綠色管業(yè)科技有限公司。1纖維金屬層板I型層間斷裂韌性(Gic)試驗(yàn)方法本文件描述了用單懸臂梁(singlecantileverbeam,SCB)樣品和雙懸臂梁(doublecantileverbeam,DCB)樣品測(cè)定纖維金屬層板I型層間斷裂韌性(Gic)試驗(yàn)方法的試驗(yàn)原理、試驗(yàn)設(shè)備、樣品、狀態(tài)調(diào)本文件適用于測(cè)定發(fā)生I型層間斷裂的纖維金屬層板和復(fù)合材料臨界能量釋放率(Gic)、載荷-位移曲線、Gic裂紋擴(kuò)展阻力曲線(R曲線)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T16825.1靜力單軸試驗(yàn)機(jī)的檢驗(yàn)第1部分：拉力和(或)壓力試驗(yàn)機(jī)測(cè)力系統(tǒng)的檢驗(yàn)與校準(zhǔn)GB/T21526結(jié)構(gòu)膠黏劑粘接前金屬和塑料表面處理導(dǎo)則GB/T27797.1纖維增強(qiáng)塑料試驗(yàn)板制備方法第1部分：通則GB/T39812塑料試樣的機(jī)加工制備3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。纖維金屬層板fibremetallaminates;FMLs厚度和鋪層方向是常規(guī)設(shè)計(jì)的，由金屬薄板(鋁合金、鈦合金等)和纖維(玻璃纖維、碳纖維、芳綸纖維等)復(fù)合材料交替鋪設(shè)后，在適宜溫度和壓力下固化而成的一種層間混雜復(fù)合材料。在I型裂紋開裂模式下，纖維增強(qiáng)復(fù)合材料層合板對(duì)分層裂紋起始及擴(kuò)展的阻抗。注1:單位為焦耳每平方米(J/m2),用臨界能量釋放率(criticalenergyreleaserate)表征。注2:I型裂紋開裂模式如圖1所示，其中圖1b)雙懸臂梁樣品參考ASTMD5528單向纖維增強(qiáng)聚合物復(fù)合材料I型層間斷裂韌性的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中的樣品尺寸，琴式鉸鏈寬度與樣品寬度相同，加載力方向垂直于樣品平面。2Ha)單懸臂梁樣品b)雙懸臂梁樣品標(biāo)引序號(hào)說明：T——壓片；S——樣品；F——加載方向；H——鉸鏈；h——樣品厚度；L——樣品長度；a——琴式鉸鏈和預(yù)制裂紋靠近樣品中部一側(cè)的距離；b——樣品寬度。圖1帶有預(yù)制裂紋的單懸臂梁樣品和雙懸臂梁樣品NL點(diǎn)NLpoint載荷位移曲線上的線性偏離點(diǎn)。注：如圖2中的載荷位移曲線上標(biāo)出的NL點(diǎn)所示。3在樣品邊緣目測(cè)到的裂紋起始點(diǎn)。注：如圖2中的載荷位移曲線上標(biāo)出的VIS點(diǎn)所示。a)從初值(Co)處的柔度增加到5%的點(diǎn)(Cs%)。b)最大載荷點(diǎn)(MAX)。注：如圖2中的載荷位移曲線上標(biāo)出的Cs%點(diǎn)與MAX點(diǎn)所示。標(biāo)引序號(hào)說明：1——卸載后的初始裂紋；2——裂紋擴(kuò)展；3——裂紋擴(kuò)展標(biāo)記。注1:樣品的載荷位移曲線顯示：在卸載后從嵌入物開始；通過裂紋擴(kuò)展和卸載后產(chǎn)生的工型預(yù)制裂紋再開始。注2:圖中顯示Cs%值出現(xiàn)在最大載荷值之后，重新加載后的曲線明顯有5mm的偏移。圖2FMLs樣品I型斷裂韌性測(cè)試的載荷位移曲線裂紋擴(kuò)展阻力曲線crackpropagationresistancecurveGic作為I型裂紋長度初始值和隨后擴(kuò)展值的函數(shù)構(gòu)成的阻力曲線。注：典型的FMLs樣品I型斷裂韌性測(cè)試的裂紋擴(kuò)展阻力曲線如圖3所示。4裂紋長度/mm圖3FMLs樣品I型斷裂韌性測(cè)試的裂紋擴(kuò)展阻力曲線(R曲線)4試驗(yàn)原理采用單懸臂梁樣品或雙懸臂梁樣品，通過琴式鉸鏈?zhǔn)沽鸭y擴(kuò)展載荷垂直于預(yù)制裂紋平面以恒定的加載速率施加到SCB樣品或DCB樣品上。在整個(gè)過程中，測(cè)量施加在樣品上的載荷和位移值，確定臨界能量釋放率和其與裂紋長度之間的關(guān)系。對(duì)于鋪層結(jié)構(gòu)為2-1、4-3等偶數(shù)層的纖維金屬層板和3-2、5-4等奇數(shù)層的纖維金屬層板，均可采用單懸臂梁測(cè)試和雙懸臂梁測(cè)試，確定臨界能量釋放率和其與裂紋長度的關(guān)系。測(cè)量中可根據(jù)需要將預(yù)制裂紋置于層板的任意界面以滿足對(duì)于不同界面層間斷裂韌性的性能需求；如果在試驗(yàn)過程中出現(xiàn)纖維金屬層板的結(jié)構(gòu)不均衡性，造成樣品在試驗(yàn)過程中未能保持水平，則需使用單懸臂梁測(cè)試的試驗(yàn)方法。5試驗(yàn)設(shè)備試驗(yàn)機(jī)應(yīng)符合GB/T16825.1規(guī)定，具有恒定的位移速率，其測(cè)力系統(tǒng)準(zhǔn)確度應(yīng)為1級(jí)或優(yōu)于1級(jí)。5.2加強(qiáng)材料對(duì)于單懸臂梁樣品，應(yīng)按GB/T21526的規(guī)定，在纖維金屬層板的下表面粘接層合板結(jié)構(gòu)或蜂窩結(jié)構(gòu)的加強(qiáng)材料，厚度根據(jù)所選用的結(jié)構(gòu)和材料確定，加強(qiáng)材料宜選用玻璃纖維-環(huán)氧樹脂蜂窩結(jié)構(gòu)，粘接劑可選擇環(huán)氧樹脂、氰基丙烯酸酯等材料。對(duì)于雙懸臂梁樣品，不使用加強(qiáng)材料，僅將樣品一端固定在具有支撐并夾緊的鋼制夾具中。5.3測(cè)量儀器5.3.1千分尺：精度為0.001mm或更高，用于測(cè)量樣品的厚度。測(cè)量時(shí)，千分尺應(yīng)具有能與被測(cè)表面匹配的接觸面(如平面對(duì)平面、拋光的表面，半球面對(duì)不規(guī)則的表面)。55.3.2游標(biāo)卡尺：精度為0.02mm或更高，用于測(cè)量樣品的寬度。5.3.3直尺：精度為1mm,用于測(cè)量樣品的長度和對(duì)樣品邊緣做標(biāo)記以檢測(cè)裂紋擴(kuò)展。5.4移動(dòng)式顯微鏡(可選)移動(dòng)式顯微鏡用于測(cè)量裂紋長度，應(yīng)有0mm～200mm的行程，放大倍數(shù)不小于70倍，讀數(shù)精度5.5無黏性嵌入薄膜用作嵌入物的無黏性高分子薄膜的厚度不超過13μm。對(duì)于固化溫度低于180℃的環(huán)氧樹脂基復(fù)合材料，宜使用聚四氟乙烯(PTFE)薄膜；對(duì)于固化溫度高于180℃的復(fù)合材料(例如聚酰亞胺或雙馬來酰亞胺復(fù)合材料),宜使用聚酰亞胺薄膜。5.6輔助裝置5.6.1干燥器：用于存放狀態(tài)調(diào)節(jié)后的樣品，包含合適的干燥劑，如硅膠或者無水氯化鈣。5.6.2脫模劑：當(dāng)用聚酰亞胺薄膜作為無黏性嵌入薄膜，宜使用含有硅的脫模劑。5.6.3膠黏劑：宜使用雙組分室溫固化型，如環(huán)氧樹脂膠黏劑，或單組分室溫固化型，如氰基丙烯酸酯膠黏劑，用于樣品與琴式鉸鏈的粘接。5.6.5砂紙(研磨紙):粒徑30μm(500目)或者更細(xì)。5.6.6白色液體：水溶性的打字機(jī)修改液。6樣品6.1樣品的制備樣品應(yīng)采用GB/T27797.1規(guī)定的制備方法進(jìn)行制備，其表面不應(yīng)采用機(jī)械加工滿足厚度要求。對(duì)于單懸臂梁樣品，在纖維金屬層板的下表面粘接層合板結(jié)構(gòu)或蜂窩結(jié)構(gòu)的加強(qiáng)材料，厚度根據(jù)所選用的結(jié)構(gòu)和材料確定，加強(qiáng)材料宜選用玻璃纖維-環(huán)氧樹脂蜂窩結(jié)構(gòu)，粘接劑可選擇環(huán)氧樹脂、氰基丙烯酸酯等材料。對(duì)于雙懸臂梁樣品，不使用加強(qiáng)材料。用作嵌入物的無黏性高分子薄膜，可以置于層板的任意界面，(如第一層金屬與復(fù)合材料界面、第二層金屬與復(fù)合材料界面、中間層金屬與復(fù)合材料界面等),還可以置于復(fù)合材料與復(fù)合材料之間的界面，用于滿足對(duì)于層板不同界面層的測(cè)試。如果使用聚酰亞胺薄膜，薄膜應(yīng)在嵌入層合板之前用脫模劑涂覆或噴涂。薄膜應(yīng)在涂覆脫模劑之前切割成合適的尺寸。薄膜涂覆脫模劑后，在130℃條件下烘烤30min,該過程進(jìn)行2次。樣品由制備好的纖維金屬層板經(jīng)機(jī)械加工制得，機(jī)械加工按GB/T39812規(guī)定的方法進(jìn)行。6.2形狀與尺寸樣品的形狀與尺寸參照?qǐng)D1,長度取L=180mm,寬度取b=25mm。對(duì)于不同結(jié)構(gòu)的纖維金屬層板，可根據(jù)材料和結(jié)構(gòu)的需要確定厚度；預(yù)制裂紋從樣品一端起始，長度為55mm,琴式鉸鏈距離預(yù)制裂紋靠近樣品中部的一端距離(a)為15mm,琴式鉸鏈距離樣品起始端為40mm。加強(qiáng)材料的厚度根據(jù)纖維金屬層板結(jié)構(gòu)的厚度和加強(qiáng)材料所使用的結(jié)構(gòu)而定。單個(gè)樣品的厚度和寬度與該組樣品平均值的偏差應(yīng)不大于1%。66.3樣品檢查樣品應(yīng)平整無扭曲，無分層，表面清潔，邊緣光滑。檢查并剔除產(chǎn)生扭曲、翹曲和切割損傷的樣品。測(cè)量每個(gè)樣品長度(L)精確到0.01mm。沿著長度方向間隔均勻的3個(gè)點(diǎn)，測(cè)量樣品寬度(b),精確到0.02mm。沿樣品中心線測(cè)量上述3點(diǎn)的厚度(h),精確到0.02mm。最后在中心接近邊緣的2個(gè)附加點(diǎn)上測(cè)量樣品厚度，以檢查樣品厚度的均勻性。6.4樣品數(shù)量每組有效樣品應(yīng)不少于5個(gè)。6.5加載點(diǎn)的連接將用于加載的琴式鉸鏈與含有預(yù)制裂紋的樣品端部表面粘接，加載夾具應(yīng)與樣品平行且相互對(duì)齊，并在膠接處用夾板固定。6.6裂紋長度測(cè)量在樣品側(cè)面噴涂上白色水溶性涂料，涂料風(fēng)干后，沿著樣品邊緣每間隔5mm做標(biāo)記，并延伸到至少超過預(yù)制裂紋55mm處。另外，在開始的10mm和最后的5mm每間隔1mm做標(biāo)記。7狀態(tài)調(diào)節(jié)如被測(cè)材料的狀態(tài)調(diào)節(jié)在材料規(guī)范中有明確規(guī)定，則按規(guī)定對(duì)樣品進(jìn)行狀杰調(diào)節(jié)。如沒有規(guī)定，狀態(tài)調(diào)節(jié)應(yīng)按GB/T2918執(zhí)行。8試驗(yàn)步驟8.1試驗(yàn)準(zhǔn)備8.1.1試驗(yàn)應(yīng)在GB/T2918規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)條件(溫度為23℃±2℃,相對(duì)濕度為50%±5%)下進(jìn)行。8.1.2將樣品安裝到試驗(yàn)機(jī)的夾具中，試驗(yàn)過程中保持樣品水平。8.2初始加載8.2.1以1mm/min～5mm/min的恒定速率進(jìn)行加載。8.2.2連續(xù)記錄載荷和位移。記錄裂紋的位置，精確到0.5mm。8.2.3加載期間，在樣品邊緣目測(cè)到裂紋起始時(shí)，在載荷-位移曲線上標(biāo)注為VIS點(diǎn)，記錄該點(diǎn)載荷-位移的數(shù)據(jù)值。8.2.4采用光學(xué)放大鏡觀察裂紋拓展，當(dāng)預(yù)制裂紋外的裂紋長度達(dá)到3mm～5mm時(shí)停止加載。如果觀察到預(yù)制裂紋處的裂紋出現(xiàn)不穩(wěn)定擴(kuò)展，繼續(xù)加載，直至預(yù)制裂紋外的裂紋長度達(dá)到3mm～5mm,并在報(bào)告中標(biāo)明。如果裂紋長度超過3mm～5mm,在報(bào)告中標(biāo)明。8.2.5以低于25mm/min的恒定速率卸載。8.2.6卸載后，在樣品兩個(gè)側(cè)邊對(duì)預(yù)制裂紋的尖端做標(biāo)記。如果兩個(gè)標(biāo)記的位置相差超過2mm,或者樣品從夾具上脫落，應(yīng)在報(bào)告中標(biāo)明。8.3重新加載8.3.1與初始加載一樣，在1mm/min～5mm/min之間選取一個(gè)恒定速率對(duì)樣品重新進(jìn)行加載，在達(dá)7GB/T41738—2022到最終裂紋長度之前，不能停止加載或者卸載。記錄載荷位移值，包括卸載過程。在樣品側(cè)邊標(biāo)記裂紋8.3.2在樣品邊緣目測(cè)到從預(yù)制裂紋處的裂紋擴(kuò)展時(shí)，在載荷-位移曲線上標(biāo)注為VIS點(diǎn)，記錄該點(diǎn)載荷-位移的數(shù)據(jù)值。8.3.3連續(xù)加載，當(dāng)裂紋長度在第一個(gè)5mm范圍內(nèi)，盡可能多地記錄載荷位移值，如每1mm記錄一次；接下來每5mm記錄一次載荷位移值，直到從預(yù)制裂紋尖端開始的裂紋長度至少擴(kuò)展55mm;最后5mm裂紋長度范圍內(nèi)，每1mm記錄一次，直到從預(yù)制裂紋尖端開始的裂紋總長度達(dá)到60mm。8.3.4以低于25mm/min的恒定速率卸載。8.3.5卸載后，在樣品兩個(gè)側(cè)邊對(duì)預(yù)制裂紋的尖端做標(biāo)記。如果兩個(gè)標(biāo)記的位置相差超過2mm,應(yīng)在報(bào)告中標(biāo)明8.3.6如果卸載后樣品出現(xiàn)永久變形，則應(yīng)在報(bào)告中注明。如果裂紋擴(kuò)展偏離樣品的中面，則試驗(yàn)結(jié)果無效。在此情況下，應(yīng)用備用樣品重新試驗(yàn)。9Gic的計(jì)算9.1數(shù)據(jù)處理對(duì)于單懸臂梁測(cè)試，采用將裂紋擴(kuò)展長度的三次方(a3)作為載荷線柔度(C)的函數(shù)繪制坐標(biāo)圖來建立二者之間的關(guān)系，坐標(biāo)圖形式見圖4,通過最小二乘法確定斜率(e)。I型層間斷裂韌性(Gic)按式(1)計(jì)算：式中：Gie——I型層間斷裂韌性，單位為焦耳每平方米(J/m2);P——裂紋擴(kuò)展臨界載荷，單位為牛頓(N);a——裂紋擴(kuò)展長度，單位為毫米(mm);b——樣品寬度，單位為毫米(mm);e——裂紋擴(kuò)展長度的三次方(a3)作為載荷線柔度(C)的函數(shù)繪制坐標(biāo)圖來建立二者之間線性式中：n——單個(gè)樣品測(cè)量點(diǎn)數(shù)；…………)a;——第i次加載前的裂紋擴(kuò)展長度，單位為毫米(mm);73裂紋擴(kuò)展長度三次方的平均值，單位為毫米(mm);C;——第i次加載前的載荷線柔度，單位為毫米每牛頓(mm/N);C載荷線柔度平均度，單位為毫米每牛頓(mm/N)。8GB/T41738—2022標(biāo)引序號(hào)說明：C——載荷線柔度，測(cè)試點(diǎn)加載位移δ與裂紋擴(kuò)展臨界載荷P的比值，單位為毫米每牛頓(mm/N);e——斜率；a——裂紋擴(kuò)展長度，單位為毫米(mm)。圖4單懸臂樣品線性擬合確定的斜率e對(duì)于雙懸臂梁測(cè)試，將裂紋擴(kuò)展臨界載荷(P)和對(duì)應(yīng)的加載點(diǎn)位移(δ)的乘積(Pδ)與裂紋擴(kuò)展長度(a)和樣品寬度(b)的2倍(2ba)之比來建立二者之間的關(guān)系。I型層間斷裂韌性(Gic)按式(3)計(jì)算：P——裂紋擴(kuò)展臨界載荷，單位為牛頓(N);δ——裂紋擴(kuò)展臨界載荷對(duì)應(yīng)的加載點(diǎn)位移，單位為毫米(mm)b——樣品寬度，單位為毫米(mm);a——裂紋擴(kuò)展長度，單位為毫米(mm);m——柔度曲線擬合系數(shù)，按式(4)計(jì)算：式中：k——單個(gè)樣品測(cè)量點(diǎn)數(shù)；a;——第i次加載前的裂紋擴(kuò)展長度，單位為毫米(mm);Q;——第i次加載前的加載點(diǎn)位移δ;與對(duì)應(yīng)的裂紋擴(kuò)展裂紋擴(kuò)展臨界載荷P;的比值(δ;/P;),單位為毫米每牛頓(mm/N)。根據(jù)載荷-位移曲線圖以及有裂紋擴(kuò)展值得到的裂紋擴(kuò)展阻力曲線可以確定幾個(gè)不同的G?c起始9.2計(jì)算每組樣品的算術(shù)平均值和標(biāo)準(zhǔn)差每組樣品的算術(shù)平均值按式(5)計(jì)算，保留三位有效數(shù)字：9GB/T41738—2022每組樣品的標(biāo)準(zhǔn)差按式(6)計(jì)算，保留兩位有效數(shù)字： ……………(6) X——樣品I型層間斷裂韌性Gμc的算術(shù)平均值，單位為焦耳每平方米(J/m2);X;——樣品的I型層間斷裂韌性Gc,單位為焦耳每平方米(J/m2);n——樣品數(shù)；s——標(biāo)準(zhǔn)差，單位為焦耳每平方米(J/m2)。9.3數(shù)值修約數(shù)值修約的方法按照GB/T8170有效數(shù)字。進(jìn)行，臨界能量釋放率修約到四位有效數(shù)字，標(biāo)準(zhǔn)差修約到三位10試驗(yàn)報(bào)告除非雙方另有協(xié)議，試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括以下信息：a)樣品的材料類別信息，包括樣品鋪層和具體結(jié)構(gòu)；b)試驗(yàn)條件信息；c)本文件編號(hào)；d)每個(gè)樣品的唯一性標(biāo)識(shí)；e)每個(gè)樣品在試板上的位置；f)每個(gè)樣品的平均厚度、平均寬度、沿長度方向的最大厚度偏差和長度，制造預(yù)制裂紋使用的材料及其厚度和長度，如果預(yù)制裂紋長度兩側(cè)邊尺寸的測(cè)量值相差超過1mm,需注明；g)初始預(yù)制裂紋薄膜和脫模劑類型；h)試驗(yàn)環(huán)境條件和狀態(tài)調(diào)節(jié)環(huán)境條件；i)使用加載裝置的類型(加載塊或琴式鉸鏈)、幾何尺寸及表面處理方法，與樣品粘接的膠黏劑；j)I型預(yù)制裂紋所采用的加載和卸載速率；k)試驗(yàn)卸載后，從樣品的兩個(gè)側(cè)邊的加載線測(cè)量預(yù)制裂紋的擴(kuò)展長度，如果測(cè)量的裂紋擴(kuò)展長度相差超過2mm,需注明；1)每個(gè)樣品的載荷位移曲線；m)