在線氣相色譜儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于天然氣貿(mào)易交接、大氣環(huán)境檢測(cè)分析用在線氣相色譜儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。在線氣相色譜儀型式評(píng)價(jià)、定型鑒定中有關(guān)計(jì)量性能試驗(yàn)部分可參照本規(guī)程進(jìn)行在線氣相色譜儀是發(fā)裝在工作現(xiàn)場(chǎng)，通過(guò)氣路管道與被質(zhì)量對(duì)象直接連接，經(jīng)自動(dòng)采集、自動(dòng)進(jìn)樣進(jìn)行和應(yīng)氣體組建會(huì)址的集敷微基購(gòu)并可將結(jié)果進(jìn)行存及遠(yuǎn)程傳輸?shù)膬x器，主要用時(shí)連續(xù)檢測(cè)需水氣本氣環(huán)中的氣體配含量。計(jì)量性能性能指標(biāo)1系統(tǒng)2柱箱3色譜分離度環(huán)境空氣型：間二甲苯和鄰二甲4檢測(cè)器性能)基線噪聲基線漂移TCD·≤0.4V/30min,/FPP≤0.6mV/30mi元敏度TCD:1008mV·mf正丁烷)4)驗(yàn)測(cè)限5整機(jī)性能1)定性測(cè)量重復(fù)性2)定量測(cè)量重有性3)穩(wěn)定性1)分析周期≤6min(天然氣型儀器)5)線性r≥0.99(環(huán)境空(,苯)6數(shù)據(jù)捕獲率24.1標(biāo)志及外觀儀器上應(yīng)有儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、產(chǎn)品系列號(hào)、出廠日期等內(nèi)容的標(biāo)牌，國(guó)儀器應(yīng)無(wú)影響正常工作的損傷、劃痕，各部分連4.2室外環(huán)境的色譜機(jī)箱，應(yīng)具備保溫、防塵、不易燃、防爆和防腐蝕的性能。4.3儀器采樣管應(yīng)牢固地連接在設(shè)備管線上。管路應(yīng)使用不銹鋼管、聚四氟乙烯管或聚全氟乙丙烯管，禁止使用一般的塑料或橡皮管。氣體管路各接口連接應(yīng)緊密牢固，在4.4儀器電源線、信號(hào)線等插接緊密，各開(kāi)關(guān)、旋鈕、按鍵等功能正常，指示燈靈敏，4.5儀器應(yīng)具備自動(dòng)校準(zhǔn)、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、資料數(shù)據(jù)管理權(quán)限分級(jí)、分級(jí)查詢、超限報(bào)警5.1.1.1環(huán)境溫度在(5～40)C,檢定過(guò)程中溫度變化不超過(guò)5℃/h,濕度在20%~5.1.1.2儀器安裝牢固，周圍無(wú)強(qiáng)烈機(jī)械震動(dòng)和電磁干擾，信號(hào)正常。5.1.1.3供電電源電壓在(220±22)V,頻率在(50±0.5)Hz范圍內(nèi)。5.1.2.1秒表：分度值不大于0.1s。5.1.2.2空盒壓力表：測(cè)量范圍(80～106)kPa,最小分度不大于0.1kPa。5.1.2.3氣體流量計(jì)：測(cè)量范圍為(1～100)ml/min,最小分度不大于0.1ml/min。5.1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定用載氣為氦氣，純度不低于99.99%。5.2檢定項(xiàng)目檢定項(xiàng)目見(jiàn)表2。按第4章的要求，目視、手動(dòng)逐項(xiàng)檢查。選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流量，待穩(wěn)定后，用流量計(jì)和秒表測(cè)量載氣流量(F),按式(1)3表2檢定項(xiàng)目一覽表檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定1十十2十十3分離度十十十4基線噪聲十5十6靈敏度(TCD)十十十7檢測(cè)限(PID)十十十8定性測(cè)量重復(fù)性十十十9定量測(cè)量重復(fù)性十十十十十十十十 分析周期十十十十注：“+”表示應(yīng)檢定項(xiàng)目，“一”表示可不檢定項(xiàng)目。F=V/t在(15～20)min內(nèi)連續(xù)測(cè)量7次，按式(2)計(jì)算載氣流量穩(wěn)定性。自有溫度計(jì)的示值，每分鐘記一次，記錄10min,4Tmx,T;分別為10個(gè)示值中的最大值和最小值，(。在正常工作條件下，待儀器穩(wěn)定后，由進(jìn)樣系統(tǒng)注入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做色譜分析，天然氣型儀器用正丁烷和異丁烷，環(huán)境空氣型儀器用鄰二甲苯和間二甲苯，由色譜圖得到的數(shù)據(jù)按式(4)計(jì)算色譜柱的分離度。W?,W?——分別為正丁爐與烷(或間二甲苯和鄰一甲章)色譜峰的峰底寬，s。5.3.5基線噪聲和漂移基線噪聲和基線漂移5.3.6靈敏度和檢賦限/對(duì)于熱導(dǎo)檢測(cè)二按儀器說(shuō)明書的一薦條件調(diào)節(jié)感器，待基線穩(wěn)定唐，通入天然氣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做色譜分硫連續(xù)測(cè)量3次，按年算測(cè)量正丁烷的靈象度：Srcp=AF/m(5)式中：Scp「叛導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度mV:mLmg;A「正丁烷的峰面積的算不中均值，As;m-證丁烷的進(jìn)樣量，計(jì)方法見(jiàn)式(6g;22.4—--標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下氣體的摩爾一積，對(duì)于光離子化檢測(cè)是之按儀器說(shuō)明書的推薦條件調(diào)節(jié)儀器。將基線穩(wěn)定后，通入苯系物氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做色譜分析，連續(xù)測(cè)量3次，按公式(7)計(jì)算對(duì)苯的檢測(cè)限：式中：Lrm,—光離子化檢測(cè)器的格通限m~—-苯的進(jìn)樣量，g[計(jì)算方法同式(6)];F-—校正后的載氣流量，mL/min。5.3.7定性、定量測(cè)量重復(fù)性在正常工作條件下，待儀器穩(wěn)定后，通入檢定用標(biāo)準(zhǔn)氣體，連續(xù)測(cè)量7次，記錄色譜峰保留時(shí)間和峰面積，按式(8)計(jì)算測(cè)量結(jié)果平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(對(duì)天然氣型儀器用正丁烷的色譜峰保留時(shí)間和峰面積，對(duì)環(huán)境空氣型儀器用苯的色譜峰保留時(shí)5式中：RSD-—定性(或定量)重復(fù)性；X;—-第i次測(cè)量的色譜峰保留時(shí)間(或峰面積);X--n次測(cè)量色譜峰保留時(shí)間(或峰面積)的平均值。A?-A?在正常上換條件下，由儀器自動(dòng)采樣分析，記錄儀器從進(jìn)樣開(kāi)制報(bào)出分析結(jié)果的時(shí)間。天然氣形儀器的分析周期露6min以內(nèi)。對(duì)環(huán)境在氣型儀器，在其量程的0到90%之確，選均勻分布的一個(gè)不同濃度的苯檢查兩次標(biāo)定期間儀器傳輸?shù)臄?shù)據(jù)，按公量10)計(jì)算有效數(shù)暑捕獲率：5.4.1按本規(guī)程條款檢定，全部達(dá)到規(guī)定技術(shù)要求的儀器為合格儀器，發(fā)給檢定合格5.4.2任何一個(gè)項(xiàng)目不合格，則儀器為不合格儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書，注明不合5.5檢定周期在線氣相色譜儀的檢定周期不超過(guò)1年，更換重要部件或?qū)x器性能有懷疑時(shí)，應(yīng)6檢定證書(內(nèi)頁(yè))參考格式3.柱箱溫度穩(wěn)定性：4.色譜柱分離度：7.數(shù)據(jù)捕獲率：7附錄B檢定結(jié)果通知書(內(nèi)頁(yè))參考格式5.檢測(cè)器6.整機(jī)性能8附錄C檢定記錄參考格式度儀器型號(hào)制造廠名出廠編號(hào)王書編號(hào)1.外觀檢查243.柱箱溫度穩(wěn)定性367894.色譜柱分離度R檢測(cè)器型號(hào)柱箱溫度檢測(cè)器溫度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)95.2基線漂移6.整機(jī)性能1234567保留時(shí)間峰面積23標(biāo)氣濃度123r2345D=附錄D載氣流速的校正按下式校正檢測(cè)器出口測(cè)得的載氣流速：F?——室溫下檢測(cè)器出口的載氣流速，mL/mi