第第頁土壤有機質(zhì)測定（外加熱法）一、方法原理:在恒加熱條件下（175—180℃，5分鐘），用定量K2Cr2O7—H2S04溶液氧化有機質(zhì)，剩余的K2Cr207用標準FeS04滴定，由氧化有機質(zhì)消耗的K2Cr2O7的量計算有機質(zhì)含量。反應式為：2K2Cr2O7+3C+8H2S0——2K2S04+2Cr2（S04）3+3C02+8H2OK2Cr207+6FeS04+7H2S04——K2S04+Cr2（S04）3+3Fe2（S04）3+7H20此法氧化率只有90％，所以測得結(jié)果乘上校正系數(shù)1.1，計算有機碳含量。二、試劑1．0.4000MOL.L—1（1/6K2Cr207—H2S04）：40gK2Cr2O7溶于1000mL水中，冷卻后，將1000mL濃硫酸慢慢加人，攪勻。2．0.2MOL.L—1FeS04：224gFeS04·7H20，溶于3000mL水，漸漸加入濃H2S0420mL（或6mol.l—1（1/2H2S04）120mL），加水至4000ml。3．鄰菲鑼啉指示劑：2.970g鄰菲鑼啉和1.390gFeS04·7H20溶解于200mL水中。4．0.1000MOL.L—1（1/6K2Cr2O7）：分析純K2Cr2O7在130℃烘3小時后，冷卻。精準稱取2.4517g，少量水溶解，加濃H2S0435ml，冷卻后移人500ml容量瓶，用水定容。5．FeS04溶液的標定：取0.1000MOL.L—1、K2Cr207溶液10ml（分別取三份）放人三角瓶中，加鄰菲鑼啉3滴，用配制的FeS04溶液滴定至磚紅色，計算FeS04溶液的濃度，該溶液每天使用前應重新標定。C（FeSO4）=（O.1000*lOml）/V=1/V式中：V為滴定所用FeS04溶液的體積FeS04濃度取三份測定結(jié)果的平均值。三、儀器油浴鍋、溫度計、硬質(zhì)試管、滴定管、天平。四、操作步驟1．稱取100目土樣0.5g左右（用1／萬天平）放人干的硬質(zhì)試管內(nèi)。2．精準加人0.4MOL.L—1（1/6K2Cr2O7———H2S04）溶液10ml，搖勻。3．蓋上小漏斗，放人鐵絲籠中。4、油浴加熱至185—190℃，將鐵絲籠放人，掌控溫度在170—180℃，從冒氣泡開始計時，加熱5分鐘。5．取出鐵絲籠，待試管冷卻后，將內(nèi)容物倒入250ml三角瓶中，用水洗試管和小漏斗，洗液也倒入三角瓶（共用水50～60ml，分3～4次洗試管，*后三角瓶中溶液體積約60～70m1）。6、在三角瓶中加指示劑（鄰菲鑼啉）3滴，用標準FeS04溶液滴定，顏色由橙一灰綠一淺綠——磚紅為盡頭。向時作空白：即取10ml0.4MOL.L—1（1/6K2Cr207—H2SO4）溶液，不加土樣（或加灼燒過的石英砂），同操作2—6進行。五、計算結(jié)果有機c％={（Vo—V）*C*0.003*1.1}/W式中：Vo：空白滴定用FeS04體積（ml）V：樣品滴定用FeS04體積（ml）C：標準FeS04濃度（MOL.L—1）W：土重（g）0.003：碳的毫克當量數(shù)有機質(zhì)％=有機C％*1.724六、注意事項1．為了使油浴煮沸溫度在170～180℃，放入鐵絲籠前油浴應加熱至185～190℃（夏天）瓤95～2000C（冬天），從試管內(nèi)開始冒大氣泡開始計時，煮沸5分鐘，計時應精準。反應時由于有CO2放出，溶液可能猛烈上沖，要防止沖出，可以將鐵絲籠稍提起，再放下，掌控反應程度。2、加熱方法可用油浴（植物油），升溫均勻，但有污染的可能；或用石臘油，無污染，但易揮發(fā)；或用磷酸，無污染，比較清楚易看，但需用玻璃容器加熱；也有用砂浴的，無污染，但受熱不均勻。3．消煮好以后，溶液應為桔黃色或黃中稍帶綠色，如為綠色，則K2Cr2O7用量不足，須重做。4．鄰菲鑼啉作指示劑，滴定開始時為橙色，中心應有灰綠色變化過程，*后為棕紅色（磚紅色）（E=1.06V）。滴定時溶液酸度有影響，應維持在1MOL.L—1（1/2H2S04）左右，所以消煮溶液稀釋體積應為60～70ml，不要太濃或過稀。5．FeS04溶液在空氣中易氧化，所以配好后不要放太長時間，在每次使用前（一、二天內(nèi)）應重新標定濃度。七、思考題：1．重鉻酸鉀外加熱法測土壤有機質(zhì)的基本原理和重要條件是什么，該法有何優(yōu)缺點？2，測定土壤有機質(zhì)，對土樣有何要求？用1mm土樣可否？用新鮮土測定好不好？測水稻土有機質(zhì)應如何處理樣品，為什么？3．測有機質(zhì)時，土樣的量和K2Cr2O7—H2S04溶液的加入量有何要求？4．假如消煮時少量溶液沖出，結(jié)果會如何？消煮后試管未洗凈，結(jié)果如何？加入土樣前試管不干，少量土沾在試管上邊，