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文檔簡介
ICS65.160
CCSX87
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T22838.5—202×
代替GB/T22838.5-2009
卷煙和濾棒物理性能的測定
第5部分:卷煙吸阻和濾棒壓降
Determinationofphysicalcharacteristicsforcigarettesandfilterrods—
Part5:Cigarettesdrawresistanceandfilterrodspressuredrop
(ISO6565:2015,Tobaccoandtobaccoproducts—
Drawresistanceofcigarettesandpressuredropoffilterrods—
Standardconditionsandmeasurement,MOD)
(征求意見稿)
在提交反饋意見時(shí),請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上
××××-××-××發(fā)布××××-××-××實(shí)施
國家市場監(jiān)督管理總局
發(fā)布
國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
GB/T22838.5—202×
卷煙和濾棒物理性能的測定第5部分:卷煙吸阻和濾棒壓降
1范圍
本文件描述了卷煙吸阻和濾棒壓降的測定方法,并規(guī)定了測定的標(biāo)準(zhǔn)條件要求。
本文件適用于卷煙、濾棒以及類似于卷煙的圓柱形煙草制品。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期
的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括
所有的修改單)適用于本文件。
GB/T16447煙草及煙草制品調(diào)節(jié)和測試的大氣環(huán)境(GB/T16447-2004,ISO
3402:1999,IDT)
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
壓降pressuredrop
通常指兩端的靜態(tài)壓差。
——完全被密封于測定裝置中無空氣泄漏的試樣兩端;
——?dú)饴穬啥耍?/p>
——壓降傳遞標(biāo)準(zhǔn)棒(3.6)的兩端。
在GB/T16447規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)條件下,當(dāng)以穩(wěn)定的已知?dú)饬魍ㄟ^試樣或氣路時(shí),測試對象輸
出端(3.4)的氣流流速是17.5mL/s。
3.2
吸阻drawresistance
將試樣密封于測定裝置中,輸出端(3.4)插入深度為9mm,在GB/T16447規(guī)定的標(biāo)
準(zhǔn)條件下維持輸出端氣流流速為17.5mL/s時(shí)對輸出端施加的負(fù)壓。
3.3
輸入端inputend
試樣點(diǎn)火的一端(如卷煙)。
3.4
輸出端outputend
與輸入端(3.3)相對應(yīng)的一端。
3.5
標(biāo)準(zhǔn)氣流方向standarddirectionofflow
由輸入端(3.3)指向輸出端(3.4)的方向。
3.6
壓降傳遞標(biāo)準(zhǔn)棒pressuredroptransferstandard
在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境條件下校準(zhǔn)和使用的,將量值傳遞給壓降(3.1)測量系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)棒。
3.7
仿制標(biāo)準(zhǔn)棒dummystandard
用于校準(zhǔn)時(shí)進(jìn)行泄漏測試的,形狀與壓降傳遞標(biāo)準(zhǔn)棒(3.6)相同的棒或光滑金屬管。
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3.8
參考標(biāo)準(zhǔn)棒referencestandard
與其他壓降傳遞標(biāo)準(zhǔn)棒(3.6)作對比的標(biāo)準(zhǔn)棒。
3.9
監(jiān)控參考標(biāo)準(zhǔn)棒monitorreferencestandard
用于確定儀器或測量系統(tǒng)校準(zhǔn)準(zhǔn)確度的參考標(biāo)準(zhǔn)棒(3.8)。
4試驗(yàn)條件
4.1調(diào)節(jié)大氣
試樣試驗(yàn)前應(yīng)按照GB/T16447的要求進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié),并達(dá)到平衡。
4.2測試大氣
儀器校準(zhǔn)和測試條件應(yīng)符合GB/T16447的規(guī)定。
5儀器設(shè)備
5.1氣流方向
空氣流應(yīng)從標(biāo)準(zhǔn)氣流方向的輸入端進(jìn)入。濾棒的輸出端和輸入端由氣流方向確定。
5.2測試方向
試樣的測試方向可與地面水平或垂直,但包括松散填充材料的中空試樣測試方向應(yīng)與地
面垂直。
5.3測頭
5.3.1卷煙測頭
輸出端插入測頭的包覆深度應(yīng)為9mm,應(yīng)密封良好且不堵塞通風(fēng)孔。
5.3.2濾棒測頭
應(yīng)完全包覆濾棒,包覆層不應(yīng)漏氣。
5.4標(biāo)準(zhǔn)棒
5.4.1壓降傳遞標(biāo)準(zhǔn)棒應(yīng)符合附錄A的要求。
5.4.2參考標(biāo)準(zhǔn)棒通常只用于作對比,而不用于壓降測量儀器的常規(guī)校準(zhǔn)。
5.4.3監(jiān)控參考標(biāo)準(zhǔn)棒應(yīng)符合附錄A.的要求。
5.5儀器類型
臨界孔板流量儀器和恒定質(zhì)量流量儀器的差異見附錄C。
6試驗(yàn)步驟
6.1校準(zhǔn)儀器
6.1.1測試前應(yīng)按照說明書要求采用壓降傳遞標(biāo)準(zhǔn)棒對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),每天至少校準(zhǔn)一次。
如果溫度變化超過2℃或是相對濕度變化超過5%,都應(yīng)重新校準(zhǔn)儀器。
6.1.2應(yīng)盡可能在儀器的滿量程范圍內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn),或在待測試樣量值范圍的最大值處進(jìn)行校
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準(zhǔn)。
6.1.3應(yīng)至少使用一個(gè)中間值壓降傳遞標(biāo)準(zhǔn)棒檢查校準(zhǔn)過程中是否出現(xiàn)漏氣,同時(shí)檢查測量
系統(tǒng)的線性。也可用標(biāo)稱值接近待測試樣吸阻或壓降的壓降傳遞標(biāo)準(zhǔn)棒進(jìn)行校準(zhǔn)檢查。
6.2試驗(yàn)
6.2.1將試樣插入儀器的測頭中,卷煙試樣包覆深度9mm,所有通風(fēng)區(qū)域和煙支部分應(yīng)暴
露于大氣中,濾棒試樣完全包覆于測頭中。
6.2.2使試樣停留在測頭中一段時(shí)間,直到讀數(shù)穩(wěn)定,記錄吸阻或壓降值。
6.2.3對于吸阻或壓降值低于2000Pa的試樣,停留時(shí)間為2s~3s;對于吸阻或壓降值高
于4000Pa的試樣,停留時(shí)間為4s~6s。
7結(jié)果表示
試驗(yàn)結(jié)果的表示方式如下:
——結(jié)果可用帕斯卡(Pa)或毫米水柱(mmWG)表示,換算關(guān)系為:1mmWG=9.8067
Pa;
——單個(gè)試樣的吸阻或壓降值:以帕斯卡為單位的修約至10Pa(以毫米水柱為單位的
修約至1mmWG);
——樣品的吸阻或壓降平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差:以帕斯卡為單位的修約至1Pa(以毫米水柱
為單位的修約至0.1mmWG)。
8精密度
8.1共同試驗(yàn)
通過共同試驗(yàn)確定了方法的精密度,評價(jià)結(jié)果見附錄B。
8.2重復(fù)性
在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測試方法,并在短時(shí)間內(nèi)對同一
被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于表1(卷煙)或表2
(濾棒)給定的值,以大于給定值的情況不超過5%為前提。
表1卷煙的重復(fù)性限
重復(fù)性限,r
PammWG
r=23r=2.3
表2濾棒的重復(fù)性限
重復(fù)性限,r
PammWG
?=0.007×m???=0.007×m??
注:m??是以帕斯卡或毫米水柱為單位的壓降平均值。
8.3再現(xiàn)性
在不同的實(shí)驗(yàn)室,由不同的操作者使用不同的設(shè)備,按相同的測試方法,對同一被測對
象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于表3(卷煙)或表4(濾棒)
給定的值,以大于給定值的情況不超過5%為前提。
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表3卷煙再現(xiàn)性限
再現(xiàn)性限,R
PammWG
R=57R=5.8
表4濾棒再現(xiàn)性限
再現(xiàn)性限,R
PammWG
?=0.023×m???=0.023×m??
注:m??是以帕斯卡或毫米水柱為單位的壓降平均值。
9試驗(yàn)報(bào)告
報(bào)告中應(yīng)記錄使用的方法、儀器和儀器參數(shù)設(shè)置。應(yīng)記錄任何非文件規(guī)定的或另外選定
的測試操作條件,以及可能影響結(jié)果的任何情況。
報(bào)告應(yīng)包括完整的樣品信息和試驗(yàn)結(jié)果。
報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:
——試樣標(biāo)志及說明;
——取樣時(shí)間;
——測試時(shí)間;
——儀器型號(hào)、參數(shù)設(shè)置或停留時(shí)間;
——測試結(jié)果;
——測試樣品的數(shù)量;
——使用文件的編號(hào);
——測試環(huán)境溫度,以攝氏度表示(℃);
——測試環(huán)境濕度,以相對濕度表示(RH%);
——測試時(shí)的大氣壓力。
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附錄A
(規(guī)范性)
壓降傳遞標(biāo)準(zhǔn)棒的校準(zhǔn)
A.1壓降校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)棒的基本特性
壓降校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)棒具有給定的壓降值,用于校準(zhǔn)卷煙吸阻和濾棒壓降測定儀器。
壓降校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)棒的值是通過修正公式計(jì)算GB/T16447規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境條件(22℃,
60%RH,86kPa到106kPa)下的壓降平均值獲得。
修正公式的推導(dǎo)見A.4.6。
注:本附錄中引用的所有不確定度值均在95%置信水平下給出。
A.2壓降傳遞標(biāo)準(zhǔn)棒的基本特性
壓降傳遞標(biāo)準(zhǔn)棒有很多類型,但本附錄主要針對包含10個(gè)毛細(xì)管的玻璃標(biāo)準(zhǔn)棒,A.4.6
給出的修正公式以及重復(fù)性和再現(xiàn)性值僅適用于此類型的標(biāo)準(zhǔn)棒,不適用于其他類型的標(biāo)準(zhǔn)
棒。
壓降傳遞標(biāo)準(zhǔn)棒的特性應(yīng)符合以下要求:
——由不受使用年限影響的惰性材料制成;
——尺寸和形狀近似卷煙或?yàn)V棒;
——在一定條件下,壓降值具有良好的重復(fù)性;
——通過壓降傳遞標(biāo)準(zhǔn)棒的氣流是層流,且可重復(fù)測試;
——準(zhǔn)確度(相對誤差)不超過1%。
A.3校準(zhǔn)裝置
A.3.1夾持器
將玻璃毛細(xì)管標(biāo)準(zhǔn)棒其插入夾持器中,夾持器的機(jī)械布局不應(yīng)改變標(biāo)準(zhǔn)棒的特性或?qū)π?/p>
準(zhǔn)值產(chǎn)生系統(tǒng)影響。校準(zhǔn)裝置的基本特性見圖A.1。
圖A.1校準(zhǔn)裝置的基本特性
A.3.2體積流量的測定
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A.3.2.1基本要求
體積流量測量裝置(VFMD)用于測定一定體積的空氣通過被測標(biāo)準(zhǔn)棒所需的時(shí)間,該
裝置不應(yīng)對測試過程產(chǎn)生系統(tǒng)影響。
體積流量測量裝置的準(zhǔn)確度(絕對誤差)不超過指示體積的0.3%。
注:準(zhǔn)確度相關(guān)信息參見GB/T6379.1/ISO5725-1。
A.3.2.2和A.3.2.3介紹了兩種體積流量測量裝置。
A.3.2.2活塞驅(qū)動(dòng)的流量測定裝置
該裝置包括一個(gè)精密的汽缸,缸內(nèi)有一個(gè)由精密電機(jī)控制的活塞,活塞以恒定的速度進(jìn)
行推拉運(yùn)動(dòng),通過被測標(biāo)準(zhǔn)棒從大氣中抽吸恒定體積的空氣。
A.3.2.3真空驅(qū)動(dòng)的流量測定裝置
該裝置包括一個(gè)精密的汽缸,缸內(nèi)有個(gè)自由移動(dòng)的活塞,由一個(gè)單獨(dú)的抽氣機(jī)把氣缸內(nèi)
的氣體向外抽出,使得活塞垂直向上運(yùn)動(dòng)。由傳感器監(jiān)測活塞的運(yùn)動(dòng),并測量一定體積的空
氣通過被測標(biāo)準(zhǔn)棒和活塞下方所需的時(shí)間。
A.3.2.4環(huán)境溫濕度和大氣壓力的測量
在通風(fēng)外殼內(nèi)接近標(biāo)準(zhǔn)棒空氣入口處測量環(huán)境溫濕度,同時(shí)測定大氣壓力。
溫度測量的準(zhǔn)確度(絕對誤差)為0.3℃。
濕度測量的準(zhǔn)確度(絕對誤差)為5%。
大氣壓力測量的準(zhǔn)確度(絕對誤差)為100Pa。
注:準(zhǔn)確度相關(guān)信息參見GB/T6379.1/ISO5725-1。
A.3.2.5壓力測量系統(tǒng)
測量系統(tǒng)與夾持器的末端相連接,測量氣流穩(wěn)定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)棒出口端和環(huán)境中的壓差。
測量并記錄壓差。
壓力測量系統(tǒng)的準(zhǔn)確度(絕對誤差)為測量值的0.2%。
A.3.2.6抽吸裝置
抽吸裝置應(yīng)符合3.2要求,能夠產(chǎn)生恒定容量的氣流,應(yīng)連接在體積流量測量裝置的一
端。
校準(zhǔn)裝置的典型結(jié)構(gòu)如圖A.2所示。
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圖A.2典型校準(zhǔn)儀器的結(jié)構(gòu)
不應(yīng)使用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)壓降傳遞標(biāo)準(zhǔn)棒。
A.4校準(zhǔn)步驟
A.4.1標(biāo)準(zhǔn)棒的清潔
A.4.1.1基本要求
A.校準(zhǔn)前,將標(biāo)準(zhǔn)棒浸泡在含有5%非離子表面活性劑的水溶液中進(jìn)行超聲清洗。
A.標(biāo)準(zhǔn)棒應(yīng)以10°~20°的角度傾斜放置在溶液中浸泡至少10min,以確保和干凈容
器底部接觸的是標(biāo)準(zhǔn)棒邊緣,從而避免毛細(xì)管受污染。
A.清洗以后,將標(biāo)準(zhǔn)棒浸泡蒸餾水或去離子水(不含溶解鹽類和其他化合物)中超
聲漂洗至少5min。
A.將標(biāo)準(zhǔn)棒晾干,確保毛細(xì)管中沒有殘留水分,將入口被污染的可能性降至最低。
A.4.2預(yù)校準(zhǔn)
A.4.2.1基本要求
應(yīng)在GB/T16447規(guī)定的條件下測試,校準(zhǔn)設(shè)備按圖A.1所示配置。
A.4.2.2標(biāo)準(zhǔn)棒的平衡
待測的校準(zhǔn)設(shè)備和壓降標(biāo)準(zhǔn)棒應(yīng)在測試大氣環(huán)境中放置至少12h,以確保在測量前達(dá)到
平衡。
A.4.2.3設(shè)備泄漏測試和密封性檢查
A.基本要求
將仿制標(biāo)準(zhǔn)棒插入夾持器,按照A.或A.的規(guī)定,對真空驅(qū)動(dòng)流量測定系
統(tǒng)或活塞驅(qū)動(dòng)流量測定系統(tǒng)進(jìn)行泄漏測試,以測試系統(tǒng)的密封性。
在進(jìn)行任何校準(zhǔn)前,首先應(yīng)進(jìn)行泄漏檢查,每天校準(zhǔn)時(shí)均應(yīng)進(jìn)行泄漏檢查。
A.真空驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)的檢查步驟
按以下步驟對真空驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)進(jìn)行檢查:
a)將仿制標(biāo)準(zhǔn)棒插入校準(zhǔn)夾持器,氣流出口端與體積流量測量裝置相連,入口端與測
試環(huán)境連通。
b)體積流量測量裝置出口處的真空所產(chǎn)生的壓力驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn),在活塞下方和標(biāo)準(zhǔn)棒
的出口末端產(chǎn)生負(fù)壓。
c)當(dāng)活塞到達(dá)體積流量測量裝置中間的時(shí)候,封閉仿制標(biāo)準(zhǔn)棒的末端,體積流量測量
裝置的出口與測試環(huán)境連通。
d)當(dāng)體積流量測量裝置活塞達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后(最少保持穩(wěn)定30s),通過一段時(shí)間內(nèi)對
活塞位置和穩(wěn)定性的監(jiān)測來判斷有無超過1.5mL/min的泄漏發(fā)生。
e)根據(jù)公式(A.1)計(jì)算活塞運(yùn)動(dòng)1mm所需的監(jiān)測時(shí)間(tM):
??×??
??=……(A.1)
??,?
式中
tM——活塞運(yùn)動(dòng)1mm所需的監(jiān)測時(shí)間,單位為秒(s);
2
??——活塞的橫截面面積,單位為平方厘米(cm);
??——活塞的運(yùn)動(dòng)距離,單位為厘米(cm),即0.1cm;
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??,?——最小可接受泄漏量的體積流量速率,單位為毫升每分鐘(mL/min),即1.5
mL/min。
例如,對于氣缸公稱直徑為44.5mm的體積流量測量裝置,要求最小監(jiān)測時(shí)間是1min,
在這段時(shí)間里,活塞的任何運(yùn)動(dòng)都應(yīng)小于1mm。對于汽缸公稱直徑為76.2mm的體積流量
測量裝置,1mm位移的泄漏檢測時(shí)間為3min。
A.活塞驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)的檢查步驟
按以下步驟對活塞驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)進(jìn)行檢查:
a)將仿制標(biāo)準(zhǔn)棒插入校準(zhǔn)夾持器,氣流出口端與體積流量測量裝置相連,入口端密封。
b)將體積流量測量裝置的容積設(shè)置為(1000±100)mL。負(fù)壓范圍為2.8KPa~3.2KPa。
c)經(jīng)過足夠的時(shí)間使壓力達(dá)到穩(wěn)定值后,泄漏的氣體流速不能超過1.5mL/min。
A.監(jiān)控參考標(biāo)準(zhǔn)棒
校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保留一組用于校準(zhǔn)監(jiān)控的參考標(biāo)準(zhǔn)棒,每天開展測試前均應(yīng)測量標(biāo)準(zhǔn)棒的
值。一套參考標(biāo)準(zhǔn)棒應(yīng)至少包括兩個(gè)不同壓降水平的標(biāo)準(zhǔn)棒,并涵蓋測量的壓降范圍。
測試時(shí),應(yīng)記錄監(jiān)控參考標(biāo)準(zhǔn)棒的測量值,以及操作人員的信息和所有環(huán)境條件。
注:GB/T4091/ISO8258和GB/T17989.1/ISO7870-1給出了監(jiān)測長期測量過程穩(wěn)定性的方法。
如果監(jiān)控參考標(biāo)準(zhǔn)棒的測量值在規(guī)定的準(zhǔn)確度范圍內(nèi),則應(yīng)認(rèn)為校準(zhǔn)儀器適合使用。
如果監(jiān)控參考標(biāo)準(zhǔn)棒的測量值超出了規(guī)定的準(zhǔn)確度范圍,應(yīng)檢查校準(zhǔn)儀器是否有泄漏或
測量誤差或兩者都有發(fā)生。
在進(jìn)行任何補(bǔ)救工作之后,應(yīng)重新檢查監(jiān)控參考標(biāo)準(zhǔn)棒。
A.4.3校準(zhǔn)方法——測量步驟
A.4.3.1本方法介紹了氣流以17.5mL/s的流速成比例的穿過標(biāo)準(zhǔn)棒產(chǎn)生壓降的測試過程。
A.4.3.2測試時(shí)應(yīng)預(yù)先使氣流通過標(biāo)準(zhǔn)棒,保持抽吸至少5min,以保證系統(tǒng)溫度平衡。
A.4.3.3測量并記錄環(huán)境溫濕度和大氣壓力,以便于在修正公式中使用。
A.4.3.4將通過體積流量測量裝置和待測標(biāo)準(zhǔn)棒的氣流流速穩(wěn)定在(17.5±0.3)mL/s。
A.4.3.5監(jiān)控和記錄標(biāo)準(zhǔn)棒輸出端和大氣之間的靜態(tài)壓差。
A.4.3.6記錄在穩(wěn)定的體積流量經(jīng)過的時(shí)間內(nèi)的壓力值,以至少3次連續(xù)重復(fù)測量的平均值
作為測試結(jié)果。
A.4.3.7應(yīng)通過公式(A.4.6)將非標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下測試的標(biāo)準(zhǔn)棒的值修正到標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境條件(溫
度22℃,相對濕度60%RH,大氣壓力1013hPa,氣體流速17.5mL/s)。
A.4.3.8按照A.4.3.2到A.4.3.7步驟共測量3次。測試結(jié)果以3次測量的平均值表示。
測試結(jié)果修約至1Pa(0.1mmWG),測試結(jié)果應(yīng)記錄在校準(zhǔn)證書上,同時(shí)也可附在標(biāo)
準(zhǔn)棒上,標(biāo)準(zhǔn)棒應(yīng)有唯一性標(biāo)識(shí)。
A.4.4證書
每一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)棒應(yīng)有一個(gè)校準(zhǔn)證書,至少應(yīng)包括以下信息:
a)產(chǎn)品名稱和唯一編號(hào);
b)測試日期;
c)測試人員;
d)測試設(shè)備的說明和所有測定裝置的可溯源的參考序列號(hào);
e)測試時(shí)的環(huán)境溫度(℃);
f)測試時(shí)的相對濕度(RH%);
g)測試時(shí)的大氣壓力(hPa或mbar);
h)壓降校準(zhǔn)值的修正;
i)測量準(zhǔn)確度;
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GB/T22838.5—202×
j)測試過程中的其他現(xiàn)象。
A.4.5精密度
通過標(biāo)準(zhǔn)棒提供者參與的共同實(shí)驗(yàn)評價(jià)了校準(zhǔn)方法的精密度。共同實(shí)驗(yàn)樣品由4組壓降
標(biāo)準(zhǔn)棒組成,每組有200mmWG、400mmWG、600mmWG、800mmWG共4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)棒。參
與實(shí)驗(yàn)室采用本附錄的方法測量每組標(biāo)準(zhǔn)棒,每天測量4組標(biāo)準(zhǔn)棒,共測量4天。
結(jié)果如表A.1所示。
表A.1精密度測量結(jié)果
標(biāo)稱值??再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差
PammWGPammWGPammWG
196120042170.4320590.21
392240094140.9632360.33
5884600115721.1843150.44
7845800179461.8347070.48
上述共同實(shí)驗(yàn)只有3個(gè)實(shí)驗(yàn)室參與,因此,只能使用再現(xiàn)性和重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差表征評價(jià)
結(jié)果,而不是重復(fù)性和再現(xiàn)性限,因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室數(shù)量不能滿足ISO5725中關(guān)于評估測量方法
的要求。在將這些數(shù)據(jù)與其他方法的數(shù)據(jù)比較時(shí),應(yīng)該考慮到以上情況。
為保證方法的有效性,避免標(biāo)準(zhǔn)棒的漂移影響測定結(jié)果,推薦校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室參加一年一度
的共同實(shí)驗(yàn)。為此目的,上述數(shù)據(jù)和今后共同實(shí)驗(yàn)中得到的數(shù)據(jù)可用于評估實(shí)驗(yàn)室能力。
A.4.6修正方法
修正方法具體見參考文獻(xiàn)10,這種修正方法已在由10根平行毛細(xì)管組成的玻璃結(jié)構(gòu)的
壓降標(biāo)準(zhǔn)棒中得到驗(yàn)證,簡述如下:
壓降(??)值在校準(zhǔn)時(shí)受周圍環(huán)境溫濕度和大氣壓力的影響,修正是降低環(huán)境影響的
一種方法。根據(jù)環(huán)境因素的影響程度能夠推導(dǎo)出合適的修正公式。壓降標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)值可以通
過將不同條件下(T,RH,patm,q)的壓降測試值(???)與標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境條件下測得的值(TS=
22℃,RHS=60%,pS=1013hPa,輸出端氣流流速qS=17.5mL/s)進(jìn)行修正得到。
壓降(??)接近??1、??2兩個(gè)值的和,??1代表標(biāo)準(zhǔn)棒的非線性特征,??2代表標(biāo)準(zhǔn)棒
的線性特征。
非線性度?定義如下:
(A.2)
??1=?×??
??2=(1??)×??……………
?的值在??范圍內(nèi)(200mmWG~800mmWG)根據(jù)試驗(yàn)得到:
(A.3)
?=3.41×10?5×??+3.38×10?2…
??值的修正可由以下兩個(gè)公式(A.4)和(A.5)得到,式中??1s和??2s是未知參數(shù)。
?×?
??2?(????)×??+??×(????)×??=0……………
2??1?2??×????2(A.4)
?×?2
??3?2×?×??2+?2×?????×??×(????)2=0……………
1??1??1??×?21???1(A.5)
式中:
??1?和??2?——??1和??2的修正值,單位為毫米水柱(mmWG);
η和ρ——校準(zhǔn)過程中空氣的黏度和密度;
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GB/T22838.5—202×
η?和ρ?——標(biāo)準(zhǔn)條件下空氣的黏度和密度;
?和??——溫度,單位為開爾文(K);
????和??——大氣壓力,單位為毫米水柱(mmWG)。
通過以上公式可以計(jì)算出輸出端氣流流速為17.5mL/s的標(biāo)準(zhǔn)???值約等于:
17.5217.5
???,17.5???1?×[]+??2?×[](A.6)
?(??,T?,???)?(??,T?,???)
式中:
?——?dú)饬髁魉?,單位為毫升每秒(mL/s)
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GB/T22838.5—202×
附錄B
(資料性)
共同實(shí)驗(yàn)結(jié)果
B.1實(shí)驗(yàn)室個(gè)數(shù)和檢測樣品數(shù)
CORESTA于1994年開展了一項(xiàng)由21個(gè)實(shí)驗(yàn)室參與的國際共同實(shí)驗(yàn),測試樣品包含6
種不同類型(檔次)的卷煙和6種不同類型(檔次)的濾棒,按照GB/T6379/ISO5725對
實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行重復(fù)性和再現(xiàn)性評價(jià)分析,分析結(jié)果見表B.3和表B.4。
共同實(shí)驗(yàn)的測試流程和結(jié)果見B.2~B.6。
B.2樣品的選擇
樣品由數(shù)家卷煙生產(chǎn)企業(yè)提供,部分樣品直接從生產(chǎn)現(xiàn)場抽取,未經(jīng)任何篩選;部分樣
品進(jìn)行了質(zhì)量分選,一個(gè)樣品進(jìn)行了質(zhì)量和吸阻的分選。
卷煙樣品的測試結(jié)果重復(fù)性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù)不僅反映了測試方法的精密度,也包含樣品本
身差異。
對濾棒樣品按照每支濾棒與總平均值相對偏差不超過±1.5%的原則進(jìn)行了挑選。因此,
濾棒測試結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù)能夠反映測試方法的精密度。
B.3調(diào)節(jié)和測試環(huán)境要求
樣品測試前在下列條件中至少平衡24h:
——溫度:(22±2)℃;
——相對濕度:(60±5)%RH。
每次隨機(jī)選取30個(gè)試樣進(jìn)行測試。同一種樣品測試應(yīng)在盡可能短的時(shí)間內(nèi)完成。所有
的測試應(yīng)在一天內(nèi)完成。
多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都在同一天完成測試。
B.4樣品的調(diào)節(jié)和測試
樣品測試前,應(yīng)在溫度(22±2)℃、相對濕度(60±5)%RH的環(huán)境中平衡至少24h。
因卷煙生產(chǎn)環(huán)境要求并非如此,因此,有必要通過調(diào)節(jié)和測試降低樣品差異。
各實(shí)驗(yàn)室的調(diào)節(jié)環(huán)境分布如下:
卷煙樣品的調(diào)節(jié)溫度21℃~23.5℃,相對濕度59%RH~66%RH,只有一個(gè)實(shí)驗(yàn)室相對
濕度略超過最大值,但不會(huì)對實(shí)驗(yàn)室結(jié)果造成影響。
濾棒樣品的調(diào)節(jié)溫度20℃~23.5℃,相對濕度57%RH~63%RH。
B.5測試條件
測試要求中對測試環(huán)境條件未提出要求。
各實(shí)驗(yàn)室測試時(shí)的環(huán)境條件如表B.1所示。
表B.1各實(shí)驗(yàn)室測試時(shí)的環(huán)境條件
溫度/℃相對濕度/%大氣壓力/hPa
卷煙21.5~26.542~64847~1019
濾棒21.5~24.542.5~62847~1025
大氣壓力接近于海拔1800米的地區(qū)的氣壓值。
B.6卷煙測試的重復(fù)性和再現(xiàn)性
表B.3中分別給出了吸阻的平均值(????),重復(fù)性限(r)和再現(xiàn)性限(R),單位均
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GB/T22838.5—202×
為帕斯卡(Pa)和毫米水柱(mmWG)。重復(fù)性和再現(xiàn)性的計(jì)算依據(jù)GB/T6379/ISO5725:
1986中14.7章。
圖B.1表明r或R和????之間無明顯關(guān)聯(lián)。
圖中:
X——吸阻平均值,????,單位為毫米水柱(mmWG);
Y——重復(fù)性和再現(xiàn)性限,r或R,單位為毫米水柱(mmWG);
——重復(fù)性,r;
——再現(xiàn)性,R。
圖B.1r或R和????的關(guān)系(卷煙)
表B.2r和R值
重復(fù)性和再現(xiàn)性值
PammWG
r﹦23r﹦2.3
R=57R=5.8
注:這些值在吸阻測量范圍400Pa(40mmWG)到1300Pa(130mmWG)內(nèi)有效。
表B.3卷煙吸阻平均值、重復(fù)性限和再現(xiàn)性限
序?qū)嶒?yàn)????sr2rsR2R
號(hào)室數(shù)PammWGPammWGPammWGPammWGPammWG
119440.8144.956.570.6722.452.2956.895.8066.106.74
217696.5671.032.650.2714.211.4543.754.4657.965.91
317792.5780.823.640.3716.761.7121.532.2040.704.15
4181059.51108.043.080.3115.391.5717.981.8337.173.79
5191244.66126.9213.671.3932.463.3155.165.6265.126.64
6191276.93130.2115.691.6034.723.5470.207.1673.457.49
B.7濾棒測試的重復(fù)性和再現(xiàn)性
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GB/T22838.5—202×
表B.4中分別給出了吸阻的平均值(???),重復(fù)性限(r)和再現(xiàn)性限(R),單位均為
帕斯卡(Pa)和毫米水柱(mmWG)。重復(fù)性和再現(xiàn)性的計(jì)算依據(jù)GB/T6379/ISO5725:1986
中14.7章。
表B.4表明r和R的值隨著???值的增加呈線性增加。
圖B.2證明這一條線性關(guān)系,并可表示為一通過原點(diǎn)的直線:
?=??×???
?=??×???
式中b為斜率。
表B.4濾棒吸阻平均值、重復(fù)性限和再現(xiàn)性限
序?qū)嶒?yàn)???sr2rsR2R
號(hào)室數(shù)PammWGPammWGPammWGPammWGPammWG
1201965.94200.471.850.1911.961.2226.832.7445.414.63
2202975.15303.385.620.5720.972.1257.405.8566.396.77
3204019.47409.8711.241.1529.423.00109.5311.1791.799.36
4205105.76520.6428.792.9447.074.80188.9219.27120.5212.29
5205945.80606.3026.902.7445.504.64244.0824.89137.0013.97
6207014.73715.3024.172.4643.144.40322.9832.93157.5916.07
圖中:
X——壓降平均值,???,單位為毫米水柱(mmWG);
Y——重復(fù)性和再現(xiàn)性限,r或R,單位為毫米水柱(mmWG);
——重復(fù)性,r;
——再現(xiàn)性,R。
r和R的結(jié)果可以用線性方程來表示。
圖B.2r或R和????的關(guān)系(濾棒)
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GB/T22838.5—202×
直線的斜率參照GB/T6379/ISO5725:1986中15.6計(jì)算,如表B.5所示。
表B.5濾棒r、R和???的關(guān)系
重復(fù)性和再現(xiàn)性
PammWG
r=0.007×???r=0.007×???
R=0.023×???R=0.023×???
注注1:???是以帕斯卡(Pa)或毫米水柱(mmWG)為單位的壓降平均值。
注注2:這些值在壓降測量范圍2000Pa(200mmWG)到7000Pa(700mmWG)內(nèi)有效。
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GB/T22838.5—202×
附錄C
(資料性)
臨界孔板流量儀器和恒定質(zhì)量流量儀器的差異
鑒于本文件與ISO6565:2015所描述的差異,現(xiàn)有兩種類型的儀器用于吸阻(或壓降)
的測量,下述兩種儀器均為真空驅(qū)動(dòng):
第一種具有恒定體積流量的臨界孔板流量裝置(CFO)。這種儀器始終在試樣的輸出端
保持恒定的體積流量,而與氣壓大小無關(guān),隨著試樣壓降增大,輸入端的流速將降低。因此,
質(zhì)量流速隨著試樣壓降的增大而降低。
第二種具有恒定質(zhì)量流量裝置(CMF),能夠保持恒定質(zhì)量流速的空氣通過試樣。試樣
輸出端的壓力變化時(shí)該儀器能自動(dòng)進(jìn)行修正,保持恒定的質(zhì)量流速,輸入端的體積流速保持
不變。對同一試樣,通過CMF的流速總是大于通過CFO的流速,因此采用CMF儀器獲得
的壓降值大于采用CFO儀器獲得的壓降值。
本文件要求使用的儀器在試樣輸出端保持恒定體積流量,例如可選用帶有CFO裝置的
儀器。
由CFO裝置和CMF裝置測得的壓降值之間的關(guān)系可用式(C.1)和式(C.2)表示:
????
Δ??=Δ??×(C.1)
?????Δ??
?
ΔΔ???
??=??×(C.2)
????+Δ??
式中:
Δ??——CMF裝置測得的壓降;
Δ??——CFO裝置測得的壓降;
????——環(huán)境大氣壓力。
表C.1給出一個(gè)實(shí)例。
表C.1使用CFO裝置和CMF裝置測試的壓降值的差異(修約后)
CFO裝置CMF裝置
Δ??Δ??Δ??Δ??
PammWGPammWGPammWGPammWG
98010097099980100990101
1471150145114814711501490152
1961200192219619612002000204
2942300285329129423003030309
3922400377538539224004079416
4903500466747649035005158526
5884600555056658846006256638
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6864700642365568647007374752
7845800726674178458008522869
可以看出,帶有CMF裝置的測試結(jié)果高于帶有CFO裝置的測試結(jié)果,兩者的差異隨著
壓降的增大而增大。在壓降小于2000Pa(200mmWG)時(shí),差異基本不明顯,壓降大于3000
Pa(300mmWG)時(shí)差異顯著增加。
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參考文獻(xiàn)
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ISO3308,Routineanalyticalcigarette-smokingmachine—Definitionsandstandardconditions
[2]ISO5725:1986測試方法的精度—通過實(shí)驗(yàn)室間共同試驗(yàn)確定測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性
ISO5725:19861,Precisionoftestmethods—Determinationofrepeatabilityandreproducibilityforastandard
testmethodbyinter-laboratorytests
[3]ISO5725-1:測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分—總則與定義
ISO5725-1,Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part1:Generalprinciples
anddefinitions
[4]ISO5725-2:測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分—確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性
的基本方法
ISO5725-2,Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part2:Basicmethodfor
thedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofastandardmeasurementmethod
[5]ISO5725-6:測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第6部分—準(zhǔn)確度值的實(shí)際應(yīng)用
ISO5725-6,Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part6:Useinpracticeof
accuracyvalues
[6]ISO7870-12,控制圖-第1部分:通用指南
ISO7870-12],Controlcharts—Part1:Generalguidelines
[7]ISO8258,常規(guī)控制圖
ISO8258,Shewhartcontrolcharts
[8]ISO/IEC17025,校準(zhǔn)和檢測實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求
ISO/IEC17025,Generalrequirementsforthecompetenceoftestingandcalibrationlaboratories
[9]CORESTA第41號(hào)推薦方法,卷煙吸阻和濾棒壓降的測定
CORESTA,RecommendedMethodNo.41,Determinationofthedrawresistanceofcigarettesandfilterrods
[10]ColardS,TrinkiesW,CholetG,etal.CompensationfortheEffectsofAmbientConditionsonthe
CalibrationofMulti-CapillaryPressureDropStandards[J].NephronClinicalPractice,2004,21(3):167-174.
[11]ISO在線瀏覽平臺(tái),/obp/ui/
ISOOnlineBrowsingPlatform,/obp/ui/
1ISO5725-1986已經(jīng)有更新版本,替代版本為ISO5725(所有部分)。
2已被ISO7870:1993替代。
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