ICS71.120.10

CCSH12

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T13748.23—20XX

鎂及鎂合金化學(xué)分析方法

第23部分：元素含量的測定

波長色散X射線熒光光譜法

Methodsforchemicalanalysisofmagnesiumandmagnesiumalloys—

Part23:Determinationofelementscomtent—

WavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrometricmethod

（征求意見稿）

在提交反饋意見時(shí)，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上

202×-××-××發(fā)布202×-××-××實(shí)施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T13748.23—20XX

前言

本文件是按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》

的規(guī)定起草。

本文件是GB/T13748《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法》的第23部分。GB/T13748已經(jīng)發(fā)布了以

下部分：

——第1部分：鋁含量的測定；

——第2部分：錫含量的測定鄰苯二酚紫分光光度法；

——第3部分：鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法；

——第4部分：錳含量的測定高碘酸鹽分光光度法；

——第5部分：釔含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

——第6部分：銀含量的測定火焰原子吸收光譜法；

——第7部分：鋯含量的測定；

——第8部分：稀土含量的測定重量法；

——第9部分：鐵含量測定鄰二氮雜菲分光光度法；

——第10部分：硅含量的測定鉬藍(lán)分光光度法；

——第11部分：鈹含量的測定依萊鉻氰藍(lán)R分光光度法；

——第12部分：銅含量的測定；

——第13部分：鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法；

——第14部分：鎳含量的測定丁二酮肟分光光度法；

——第15部分：鋅含量的測定；

——第16部分：鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法；

——第17部分：鉀含量和鈉含量的測定火焰原子吸收光譜法；

——第18部分：氯含量的測定氯化銀濁度法；

——第19部分：鈦含量的測定二安替比啉甲烷分光光度法；

——第20部分：元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

——第21部分：光電直讀原子發(fā)射光譜分析方法測定元素含量；

——第22部分：釷含量的測定；

——第23部分：元素含量的測定波長色散X射線熒光光譜法；

——第24部分：痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243）歸口。

本文件起草單位：XXXXXX、XXX。

本文件主要起草人：XXXXXXX。

本文件所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

——202X年首次發(fā)布GB/T13748.23-202X《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第23部分：元素含

量的測定波長色散X射線熒光光譜法》。

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GB/T13748.23—20XX

鎂及鎂合金化學(xué)分析方法

第23部分：元素含量的測定

波長色散X射線熒光光譜法

1范圍

本文件規(guī)定了鎂及鎂合金中鋁、鋅、錳、硅、鐵、銅、鈦、鍶、鎳、鉛、鋯、釓、釔、

鈰、釹的測定方法。

本文件適用于棒狀或塊狀鎂及鎂合金中鋁、鋅、錳、硅、鐵、銅、鈦、鍶、鎳、鉛、鋯、

釓、釔、鈰、釹的測定，測定范圍見表1。

表1測定范圍

元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)

%/%

Al0.0050～12.00Ni0.0010～0.060

Zn0.0010～8.50Pb0.0010～0.050

Mn0.0020～2.00Zr0.10～1.00

Si0.0050～2.00Gd0.10～11.00

Fe0.0020～0.050Y0.10～4.50

Cu0.0010～5.00Ce0.10～4.50

Ti0.0020～0.010Nd0.10～3.50

Sr0.0010～0.030——

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改單）適用于本文件。

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判斷

GB/T13748.10鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第10部分：硅含量的測定鉬藍(lán)分光光度法

GB/T13748.20鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第20部分：元素含量的測定電感耦合等離子

體原子發(fā)射光譜法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

將樣品加工制成適合X射線熒光光譜儀測量的尺寸，樣品測量面經(jīng)銑床或車床加工成光

潔平面，測量樣品中待測元素的X-射線熒光強(qiáng)度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線或方程來分析測定。校準(zhǔn)曲

線或方程用系列標(biāo)準(zhǔn)樣品或系列內(nèi)控樣品建立，應(yīng)進(jìn)行元素間干擾效應(yīng)校正，用有證標(biāo)準(zhǔn)樣

4

GB/T13748.23—20XX

品或內(nèi)控樣品驗(yàn)證。

5儀器和設(shè)備

5.1波長色散X射線熒光光譜儀。

5.2試樣加工設(shè)備：銑床或車床。

6樣品及材料

6.1鎂及鎂合金系列標(biāo)準(zhǔn)樣品或系列內(nèi)控樣品

樣品中每個(gè)元素都應(yīng)有一個(gè)具有足夠的含量范圍和一定梯度，優(yōu)先使用有證系列標(biāo)準(zhǔn)樣

品，有證標(biāo)樣不足時(shí)可以使用內(nèi)控系列樣品，系列內(nèi)控樣品應(yīng)具有較好的均勻性和穩(wěn)定性，

并定期對內(nèi)控系列樣品進(jìn)行化學(xué)方法核查，單次核查雙樣之間的測定結(jié)果滿足化學(xué)方法的重

復(fù)性限要求。

6.2監(jiān)控樣品

監(jiān)控樣品應(yīng)是均勻穩(wěn)定的鎂及鎂合金樣品，含有所有校正元素，可以自制也可以選用校

正樣品，其濃度應(yīng)使其計(jì)數(shù)率的統(tǒng)計(jì)誤差小于或等于校正元素的計(jì)數(shù)率統(tǒng)計(jì)誤差。

6.3樣品及試樣

從鑄錠、鑄件、加工產(chǎn)品上選取代表性部位選取樣品。

6.3.1試樣尺寸

選取的樣品需加工成適合X射線熒光光譜法測定的試樣尺寸，即加工后的試樣高度應(yīng)不

小于5mm，但不能超過X射線熒光光譜儀樣品杯的高度，試樣的直徑能放入放入X射線熒光

光譜儀樣品杯中并且能將樣品杯的圓形激發(fā)孔完全覆蓋，否則視為無效樣片。

6.3.2試樣測量面加工

試樣每次測定前其測量面用銑床或車床加工成表面平整光潔、無夾渣、無氣孔的平面，

校正樣品和待測試樣應(yīng)該采用相同條件的測量面加工處理方法，加工后的試樣應(yīng)在2h內(nèi)測定

完畢。

7分析步驟

7.1測定次數(shù)

做兩次測定。

7.2校正曲線的制作

7.2.1校正試樣

從鎂及鎂合金系列標(biāo)準(zhǔn)樣品或系列內(nèi)控樣品（6.1）中選取狀態(tài)一致、元素類別和含量相

近的樣品繪制工作曲線。

7.2.2測量條件

系統(tǒng)自動(dòng)給出各元素的測量條件，當(dāng)元素計(jì)數(shù)強(qiáng)度大于1000kcps時(shí)應(yīng)進(jìn)行測量條件調(diào)

整，可采取的調(diào)整措施包括調(diào)整電壓電流、增加濾光片、調(diào)整準(zhǔn)直器等，各元素的典型測量

條件示例見附錄A。

7.2.3測量校正試樣

測量校正試樣（7.2.1）中分析元素的X射線熒光強(qiáng)度，繪制校正曲線，選擇合適的校正

方程，對有譜線重疊干擾的元素，須進(jìn)行譜線重疊干擾校正。

5

GB/T13748.23—20XX

7.2.4儀器漂移校正

在建立校正曲線同時(shí)，測量監(jiān)控樣品（6.2）中分析元素的X射線熒光強(qiáng)度，建立儀器漂

移校正程序?？刹捎脝吸c(diǎn)校正或兩點(diǎn)校正，時(shí)間間隔根據(jù)儀器的穩(wěn)定性確定。

7.3測量試樣

啟動(dòng)校正程序，測量校正試樣（7.2.1）以驗(yàn)證校正曲線的準(zhǔn)確度，如果分析結(jié)果要滿足

表2規(guī)定的重復(fù)性限要求時(shí)，直接測量試樣，讀取測定結(jié)果。如果校正試樣（7.2.1）對照結(jié)

果未能滿足表2規(guī)定，應(yīng)重新校正曲線或重新制作工作曲線，直至校正樣品對照滿足表2要

求。

8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

兩次測定結(jié)果取其平均值，待測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%~1.00%時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留兩位

有效數(shù)字；待測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于1.00%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位；數(shù)值修約

按GB/T8170的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

9精密度

9.1重復(fù)性

在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩

個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。

表2重復(fù)性限（r）

質(zhì)量分?jǐn)?shù)r

%%

＞0.0010~0.0100.0040

＞0.010~0.100.0050

＞0.10~1.000.10

＞1.00~5.000.20

＞5.00~10.000.30

＞10.000.40

9.2允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表3所列允許差。

表3允許差

質(zhì)量分?jǐn)?shù)允許差

%%

＞0.0010~0.0100.0050

＞0.010~0.100.010

＞0.10~1.000.15

＞1.00~5.000.25

＞5.00~10.000.50

＞10.000.60

10試驗(yàn)報(bào)告

6

GB/T13748.23—20XX

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

——樣品；

——本文件編號；

——分析結(jié)果及其表示；

——與基本分析步驟的差異；

——測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；

——試驗(yàn)日期。

7

GB/T13748.23—20XX

附錄A

（資料性）

根據(jù)設(shè)備，在真空條件下，各元素測量條件見表A。

表A測量條件

元素分析線晶體2θ（°）a

AlKαPET144.65

ZnKαLiF20041.78

MnKαLiF20062.97

SiKαPET109.21

FeKαLiF20057.50

CuKαLiF20045.03

TiKαLiF20086.14

SrKαLiF20025.00

NiKαLiF20048.65

PbLα或Lβ1LiF20033.95或28.26

ZrKαLiF20022.52

GdLαLiF20061.10

YbKα或KβLiF20023.80或21.15

CeLαLiF20079.01

NdLαLiF20072.10

a2θ角度為譜線的參考理論角度，不同設(shè)備會(huì)有差異。

bY元素選用Kα譜線作為測定譜線時(shí)，應(yīng)降使用低尺寸準(zhǔn)直器或增加濾光片，以降低其熒光強(qiáng)

度。

8

GB/T13748.23—20XX

引言

鎂及鎂合金是一種重要的金屬材料。GB/T13748《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法》系列標(biāo)準(zhǔn)是

鎂及鎂合金化學(xué)分析方法基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，對鎂及鎂合金化學(xué)成分分析檢測起著重要的作用。該系列

標(biāo)準(zhǔn)在鎂及鎂合金產(chǎn)品研發(fā)、貿(mào)易結(jié)算、化學(xué)元素比對等多領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，為我國鎂及鎂合金

產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、貿(mào)易等提供重要的支撐作用。

GB/T13748包括了鎂及鎂合金化學(xué)成分分析方法系列標(biāo)準(zhǔn)，分別規(guī)定了鎂及鎂合金產(chǎn)品中

鋁、錫、鈹、銅、鎳、鈦、鋰、銀、錳、鋯、稀土總量、鐵、硅、鉛、鈣、鉀、鈉、鋅、氯和

釷等化學(xué)成分的測定方法。

GB/T13748.23給出了采用X射線熒光光譜法測定鎂及鎂合金中鋁、鋅、錳、硅、鐵、銅、

鈦、鍶、鎳、鉛、鋯、釓、釔、鈰、釹含量的方法。

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GB/T13748.23—20XX

鎂及鎂合金化學(xué)分析方法

第23部分：元素含量的測定

波長色散X射線熒光光譜法

1范圍

本文件規(guī)定了鎂及鎂合金中鋁、鋅、錳、硅、鐵、銅、鈦、鍶、鎳、鉛、鋯、釓、釔、

鈰、釹的測定方法。

本文件適用于棒狀或塊狀鎂及鎂合金中鋁、鋅、錳、硅、鐵、銅、鈦、鍶、鎳、鉛、鋯、

釓、釔、鈰、釹的測定，測定范圍見表1。

表1測定范圍

元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)

%/%

Al0.0050～12.00Ni0.0010～0.060

Zn0.0010～8.50Pb0.0010～0.050

Mn0.0020～2.00Zr0.10～1.00

Si0.0050～2.00Gd0.10～11.00

Fe0.0020～0.050Y0.10～4.50

Cu0.0010～5.00Ce0.10～4.50

Ti0.0020～0.010Nd0.10～3.50

Sr0.0010～0.030——

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改單）適用于本文件。

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判斷

GB/T13748.10鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第10部分：硅含量的測定鉬藍(lán)分光光度法

GB/T13748.20鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第20部分：元素含量的測定電感耦合等離子

體原子發(fā)射光譜法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

將樣品加工制成適合X射線熒光光譜儀測量的尺寸，樣品測量面經(jīng)銑床或車床加工成光

潔平面，測量樣品中待測元素的X-射線熒光強(qiáng)度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線或方程來分析測定。校準(zhǔn)曲

線或方程用系列標(biāo)準(zhǔn)樣品或系列內(nèi)控樣品建立，應(yīng)進(jìn)行元素間干擾效應(yīng)校正，用有證標(biāo)準(zhǔn)樣

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GB/T13748.23—20XX

品或內(nèi)控樣品驗(yàn)證。

5儀器和設(shè)備

5.1波長色散X射線熒光光譜儀。

5.2試樣加工設(shè)備：銑床或車床。

6樣品及材料

6.1鎂及鎂合金系列標(biāo)準(zhǔn)樣品或系列內(nèi)控樣品

樣品中每個(gè)元素都應(yīng)有一個(gè)具有足夠的含量范圍和一定梯度，優(yōu)先使用有證系列標(biāo)準(zhǔn)樣

品，有證標(biāo)樣不足時(shí)可以使用內(nèi)控系列樣品，系列內(nèi)控樣品應(yīng)具有較好的均勻性和穩(wěn)定性，

并定期對內(nèi)控系列樣品進(jìn)行化學(xué)方法核查，單次核查雙樣之間的測定結(jié)果滿足化學(xué)方法的重

復(fù)性限要求。

6.2監(jiān)控樣品

監(jiān)控樣品應(yīng)是均勻穩(wěn)定的鎂及鎂合金樣品，含有所有校正元素，可以自制也可以選用校

正樣品，其濃度應(yīng)使其計(jì)數(shù)率的統(tǒng)計(jì)誤差小于或等于校正元素的計(jì)數(shù)率統(tǒng)計(jì)誤差。

6.3樣品及試樣

從鑄錠、鑄件、加工產(chǎn)品上選取代表性部位選取樣品。

6.3.1試樣尺寸

選取的樣品需加工成適合X射線熒光光譜法測定的試樣尺寸，即加工后的試樣高度應(yīng)不

小于5mm，但不能超過X射線熒光光譜儀樣品杯的高度，試樣的直徑能放入放入X射線熒光

光譜儀樣品杯中并且能將樣品杯的圓形激發(fā)孔完全覆蓋，否則視為無效樣片。

6.3.2試樣測量面加工

試樣每次測定前其測量面用銑床或車床加工成表面平整光潔、無夾渣、無氣孔的平面，

校正樣品和待測試樣應(yīng)該采用相同條件的測量面加工處理方法，加工后的試樣應(yīng)在2h內(nèi)測定

完畢。

7分析步驟

7.1測定次數(shù)

做兩次測定。

7.2校正曲線的制作

7.2.1校正試樣

從鎂及鎂合金系列標(biāo)準(zhǔn)樣品或系列內(nèi)控樣品（6.1）中選取狀態(tài)一致、元素類別和含量相

近的樣品繪制工作曲線。

7.2.2測量條件

系統(tǒng)自動(dòng)給出各元素的測量條件，當(dāng)元素計(jì)數(shù)強(qiáng)度大于1000kcps時(shí)應(yīng)進(jìn)行測量條件調(diào)

整，可采取的調(diào)整措施包括調(diào)整電壓電流、增加濾光片、調(diào)整準(zhǔn)直器等，各元素的典型測量

條件示例見附錄A。

7.2.3測量校正試樣

測量校正試樣（7.2.1）中分析元素的X射線熒光強(qiáng)度，繪制校正曲線，選擇合適的校正

方程，對有譜線重疊干擾的元素，須進(jìn)行譜線重疊干擾校正。

5

GB/T13748.23—20XX

7.2.4儀器漂移校正

在建立校正曲線同時(shí)，測量監(jiān)控樣品（6.2）中分析元素的X射線熒光強(qiáng)度，建立儀器漂

移校正程序?？刹捎脝吸c(diǎn)校正或兩點(diǎn)校正，時(shí)間間隔根據(jù)儀器的穩(wěn)定性確定。

7.3測量試樣

啟動(dòng)校正程序，測量校正試樣（7.2.1）以驗(yàn)證校正曲線的準(zhǔn)確度，如果分析結(jié)果要滿足

表2規(guī)定的重復(fù)性限要求時(shí)，直接測量試樣，讀取測定結(jié)果。如果校正試樣（7.2.1）對照結(jié)

果未能滿足表2規(guī)定，應(yīng)重新校正曲線或重新制作工作曲線，直至校正樣品對照滿足表2要

求。

8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

兩次測定結(jié)果取其平均值，待測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%~1.00%時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留兩位

有效數(shù)字；待測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于1.00%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位；數(shù)值修約

按GB/T8170的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

9精密度

9.1重復(fù)性

在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩

個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。