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文檔簡介
ICS71.040.50
CCSN33
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T××××—××××
微束分析透射電子顯微術(shù)集成電路芯片
中功能薄膜層厚度的測定方法
Microbeamanalysis—TransmissionElectronMicroscopy—
MethodforMeasuringtheThicknessofFunctionalThinFilmsin
IntegratedCircuitChips
(征求意見稿)
××××-××-××發(fā)布××××-××-××實施
國家市場監(jiān)督管理總局
發(fā)布
國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/TXXXX—XXXX
前?言
本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起
草。
請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任
本文件由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC38)提出并歸口。
本文件起草單位:南方科技大學(xué)、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、勝科納米(蘇州)有限公司。
本文件主要起草人:伍超群、于洪宇、喬明勝、陳文龍、邱楊、汪青、程鑫、周鵬
I
GB/TXXXX—XXXX
引?言
功能薄膜材料及性能是先進集成電路(IntegratedCircuit,IC)制程中非常重要的基礎(chǔ)性工藝技術(shù)
保障。在Si基芯片、GaN或SiC為基的寬禁帶半導(dǎo)體功率及射頻器件芯片、Micro-Led等微納半導(dǎo)體
元器件中,各類功能薄膜材料更具有顯微結(jié)構(gòu)復(fù)雜、化學(xué)組成多元的特點。先進集成電路技術(shù)已經(jīng)進入
3-5納米技術(shù)時代。伴隨著智能社會的臨近以及5G技術(shù)的普及,未來移動通信、物聯(lián)網(wǎng)、智能健康醫(yī)
療、工業(yè)物聯(lián)網(wǎng)和智能駕駛等新興集成電路產(chǎn)業(yè)遠(yuǎn)景正推動著先進集成電路芯片的智能化、功能化、微
型化的技術(shù)進程,成為半導(dǎo)體工業(yè)目前和未來技術(shù)發(fā)展的重要趨勢和特征。萬物互聯(lián)和器件多功能性造
就未來集成電路器件的更多新材料新結(jié)構(gòu)的獨特屬性。因此,集成電路芯片的納米結(jié)構(gòu)、高純材料、微
量控制、界面工程等精準(zhǔn)規(guī)范化分析測試技術(shù)成為未來半導(dǎo)體工業(yè)健康發(fā)展的重要技術(shù)關(guān)鍵,這對于新
器件研發(fā)/量產(chǎn)以及新型器件失效分析都非常重要且意義重大。透射電子顯微術(shù)(TEM)獨特的埃米級
高空間分辨率的優(yōu)點,已經(jīng)使其成為唯一的實現(xiàn)在納米尺度進行微觀結(jié)構(gòu)和微觀化學(xué)組成分析檢測的技
術(shù)。在目前我國大力發(fā)展各類半導(dǎo)體芯片產(chǎn)業(yè)的前提下,科研院所、高等院校、大型企業(yè)和各地分析測
試中心等實驗室都已裝備了大量透射電鏡/掃描透射電鏡(TEM/STEM),透射電子顯微技術(shù)業(yè)已廣泛
應(yīng)用于半導(dǎo)體器件研發(fā)/生產(chǎn)中微納米尺度材料的分析研究中。
1996年發(fā)布的JY/T011-1996,目前修訂為JY/T0581-2020的“透射電子顯微鏡分析方法通則”規(guī)
定了透射電子顯微鏡的常規(guī)分析方法。然而該通則要求寬泛,缺少明確的試驗步驟,已不適應(yīng)未來集成
電路技術(shù)發(fā)展對相關(guān)新材料、新結(jié)構(gòu)、新化學(xué)等精準(zhǔn)分析測試的技術(shù)要求。因此,為了滿足未來半導(dǎo)體
芯片工業(yè)發(fā)展對材料顯微結(jié)構(gòu)分析的需求,規(guī)范應(yīng)用透射電子顯微術(shù)對器件中各功能薄膜層厚度的測量
方法,制定新的國家標(biāo)準(zhǔn)具有重要意義。
II
GB/TXXXX—XXXX
微束分析透射電子顯微術(shù)
集成電路芯片中功能薄膜層厚度的測定方法
1范圍
本文件規(guī)定了用透射電子顯微鏡/掃描透射電子顯微鏡(TEM/STEM)檢測采用集成電路工藝制備
的半導(dǎo)體芯片中功能薄膜層厚度的測定方法。
本文件適用于所有半導(dǎo)體芯片。代表性微納器件為各類Si基芯片、化合物半導(dǎo)體基器件、寬禁帶半
導(dǎo)體(GaN、SiC等)基的功率和射頻芯片、Micro-Led等。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于
本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T18907微束分析透射電子顯微術(shù)透射電鏡選區(qū)電子衍射分析方法
GB/T19619納米材料術(shù)語
GB/T34002微束分析透射電子顯微術(shù)用周期結(jié)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)圖像放大倍率的方法
GB/T40300微束分析分析電子顯微學(xué)術(shù)語
JY/T0581透射電子顯微鏡分析方法通則
3術(shù)語和定義
GB/T19619、GB/T40300所界定的術(shù)語及下列術(shù)語適用于本文件。
ISO和IEC在下列網(wǎng)址保有的用于標(biāo)準(zhǔn)化的術(shù)語數(shù)據(jù)庫:
?ISO在線瀏覽平臺/obp/
?IECElectropedia:/
3.1
像散astigmatism
由于電磁透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱性,使透鏡在相互垂直方向上的聚焦能力有差異,造成圖像模糊。
3.2
薄晶體試樣thincrystalspecimen
能夠放置在透射電子顯微鏡試樣臺上、并對入射電子束透明的晶體試樣。
1
GB/TXXXX—XXXX
3.3
優(yōu)中心位置eucentricposition
試樣在TEM中的一個特定高度位置,位于該位置的試樣在傾轉(zhuǎn)時,其圖像的橫向移動最小。
3.4
電子衍射electrondiffraction
電子束在晶體中散射,只在滿足布拉格定律方向上有相互加強的衍射束出射效應(yīng)。
3.5
相機長度cameralength
L
試樣與形成衍射圖的平面之間的有效距離。
3.6
晶帶軸zoneaxis
由[u,v,w]表示的晶體學(xué)方向。它由多個晶體學(xué)平面(h1,k1,l1,……h(huán)i,ki,li)的相交線定義,所有這些
平面均滿足晶帶定律hu+kv+lw=0。
3.7
感興趣區(qū)regionofinterest
ROI
為特定目的從整個數(shù)據(jù)集中選出的子集。
3.8
高角環(huán)形暗場掃描透射電子顯微術(shù)highangleannualdarkfield-scanningtransmissionelectron
microscopy
HAADF-STEM
掃描透射電子顯微鏡利用環(huán)形暗場探測器收集高角度的非相干散射電子形成圖像的技術(shù)。
3.9
聚焦離子束focusedionbeam
FIB
用聚焦場發(fā)射鎵原子進行定點減薄制備TEM樣品,加速電壓范圍為1keV到40keV。
4符號和縮略語
下列符號和縮略語適用于本文件:
TEM透射電子顯微術(shù)(鏡)(transmissionelectronmicroscopy)
2
GB/TXXXX—XXXX
STEM掃描透射電子顯微術(shù)(鏡)(scanningtransmissionelectronmicroscopy)
HAADF高角度環(huán)形暗場(highangleannualdarkfield)
L相機常數(shù)(cameralength)
SAED選區(qū)電子衍射(selectedareaelectrondiffraction)
ROI感興趣區(qū)(regionofinterest)
FIB聚焦離子束(focusedionbeam)
5方法原理
采用集成電路工藝制備的各類集成電路芯片由若干顯微結(jié)構(gòu)復(fù)雜、化學(xué)組成多元的納米功能薄膜構(gòu)
成,如圖1所示。雖然通??梢允褂梅直媛首銐蚋叩耐干潆娮语@微術(shù)(TEM)測定薄膜厚度,但對日
益增多的化學(xué)組成多元的高性能芯片,需要綜合使用TEM和掃描透射電子顯微術(shù)(STEM)相結(jié)合的
技術(shù)進行表征,因為在適當(dāng)?shù)某上駰l件下,高角度環(huán)形暗場STEM圖像襯度對樣品中不同薄膜的化學(xué)
組成更為敏感。使用透射電子顯微術(shù)測量納米級薄膜厚度時,關(guān)鍵的操作步驟是調(diào)節(jié)薄晶體樣品中半導(dǎo)
體基體的晶體取向,確保其上表面水平,使三維樣品真實地投影在二維圖像上,得到精確測量結(jié)果。
圖1(a)高介電常數(shù)GaN-on-Si金屬氧化物半導(dǎo)體高電子遷移率晶體管(MOS-HEMT)結(jié)構(gòu)示意圖,(b)
柵極-漏極區(qū)域GaN-AlN-AlInN多層結(jié)構(gòu)的STEM像,(c)高介電常數(shù)金屬柵極多層結(jié)構(gòu)的TEM像
6儀器設(shè)備
6.1透射電子顯微鏡(TEM)或掃描透射電子顯微鏡(TEM/STEM),配備雙傾試樣臺或傾動—轉(zhuǎn)動試
樣臺。
6.2制樣設(shè)備,聚焦離子束系統(tǒng)(FIB)或離子減薄
6.3透射電子顯微鏡應(yīng)定期按照GB/T34002進行校準(zhǔn)或核查。
7試樣
7.1試樣表面應(yīng)清潔、干燥、無明顯污染,沒有褶皺與變形,分析區(qū)無翹曲。
7.2一般采用聚焦離子束系統(tǒng)(FIB)從半導(dǎo)體樣品上定點切割制備出適合透射電鏡觀察的薄晶體試樣。
3
GB/TXXXX—XXXX
7.3將薄晶體試樣用鉑焊接在直徑為3mm的聚焦離子束半分載網(wǎng)上。
8試驗步驟
8.1試驗準(zhǔn)備
8.1.1在防污染冷阱中加入充足液氮。
8.1.2把TEM試樣穩(wěn)固地安放在雙傾樣品桿上,按照J(rèn)Y/T0581要求將試樣桿插入電鏡中。
8.1.3加上加速電壓,一般在200kV、TEM模式下進行電子光學(xué)系統(tǒng)的合軸和旋轉(zhuǎn)中心調(diào)整、消除聚
光鏡像散等。
8.1.4調(diào)節(jié)樣品高度,在TEM模式下,在適當(dāng)?shù)姆糯蟊堵氏拢ㄒ话愦笥?0000倍)找到試樣。調(diào)節(jié)電
子束強度獲得合適的亮度,將試樣高度調(diào)整到優(yōu)中心位置,然后調(diào)節(jié)試樣高度,使影像聚焦。
8.1.5晶帶軸轉(zhuǎn)正
將入射電子束匯聚到半導(dǎo)體基體上,選擇合適的選區(qū)衍射光闌,并插入,在衍射模式下按照GB/T
18907進行,獲得單晶電子衍射花樣。
選擇適當(dāng)相機長度,使得單晶電子衍射斑點合理分布。
把透射束形成的斑點移到顯示屏的中心位置。
進行雙傾操作,使單晶半導(dǎo)體基體的晶帶軸平行于光軸。在選區(qū)電子衍射圖上,透射斑點在熒
屏中心,周圍衍射斑點強度以透射斑點為中心對稱,如圖2所示。
移出選區(qū)衍射光闌,返回到TEM模式。
圖2TEM明場像和GaN基體正帶軸選區(qū)電子衍射圖示意圖
8.2試驗過程
8.2.1TEM模式
把試樣中的非晶保護層移至熒屏觀察區(qū)域,放大倍數(shù)一般大于40萬倍,消除物鏡像散。
插入尺寸合適的物鏡光闌,再次確認(rèn)試樣高度是否調(diào)整到優(yōu)中心位置以及物鏡像散是否消除。
選擇合適的放大倍數(shù),設(shè)置最小聚焦步長,旋轉(zhuǎn)聚焦按鈕對試樣ROI聚焦,得到襯度圖像。
4
GB/TXXXX—XXXX
拍攝并保存圖像。
移出物鏡光闌。
8.2.2STEM模式
切換電鏡的工作狀態(tài)到STEM模式,設(shè)置相機常數(shù)小于125mm。
插入高角環(huán)形暗場探測器,確認(rèn)試樣處于優(yōu)中心位置,聚焦,調(diào)節(jié)探測器亮度和對比度,獲得
ROI的實時掃描圖像。
消除聚光鏡像散,聚焦ROI,獲得清晰高角環(huán)形暗場掃描透射電子顯微像。
采集ROI圖像。
8.3數(shù)據(jù)測量
選擇合適的放大倍數(shù),在TEM或STEM模式下選擇有代表性的區(qū)域,拍攝5張以上圖片,在每張
圖片上至少測量1個以上厚度值,記為hij,被測薄膜厚度平均值按公式(1)計算:
1
()
Hhij................................................................1
n
式中:
H——薄膜平均厚度,單位:nm;
h——第n次測量的薄膜厚度,單位:nm;
i——拍攝的第i張圖片;
j——圖片測量的第j個點;
n——測量次數(shù)。
測量數(shù)據(jù)保留小數(shù)點兩位小數(shù),出具結(jié)果時按GB/T8170的規(guī)定修約到小數(shù)點一位。
9測量結(jié)果的不確定度
9.1測量不確定度的來源
用TEM/STEM測量半導(dǎo)體芯片中功能薄膜層厚度時,不確定度主要由以下幾個因素組成。
9.1.1FIB制樣
采用FIB方法切割定點制備集成電路芯片的TEM樣品的過程中,很難確保聚焦Ga離子束始終垂
直于薄膜表面。當(dāng)偏離時,Ga離子束與薄膜表面成一定角度向下切割,這將導(dǎo)致實際觀察測量的薄膜
厚度稍微大于薄膜真實厚度。
9.1.2標(biāo)準(zhǔn)樣品
本文件建議使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。目前TEM標(biāo)準(zhǔn)樣品較少,加之價格高昂且有效期有
限,可采用儀器廠家采用的標(biāo)準(zhǔn)樣品定期維護儀器的校準(zhǔn)。
9.1.3照相設(shè)備
TEM圖像通常采用CCD相機拍照,然后利用圖像處理軟件進行厚度測量。由于照相設(shè)備本身存在
不確定度,將會傳遞給厚度測量,使得厚度測量產(chǎn)生不確定度。
5
GB/TXXXX—XXXX
9.1.4不穩(wěn)定性
透射電鏡放大倍數(shù)受加速電壓、環(huán)境條件(真空度、溫度、濕度)和機械穩(wěn)定性等因素影響,由于
不穩(wěn)定性產(chǎn)生的放大倍率的變化使得厚度測量結(jié)果產(chǎn)生不確定度。
9.1.5像差
在透射電子成像過程中,非旁軸電子也會參與成像,從而造成像差的存在。像差包括球差、像散、
畸變、色差,它們會導(dǎo)致TEM圖像質(zhì)量缺陷及圖像畸變,從而影響厚度測量準(zhǔn)確性。
9.2不確定度分量的估算
厚度測量的每一項不確定度,都是測量結(jié)果不確定度的分量。評定測量不確定度就是先估算每個不
確定度分量的量值,然后估算合成不確定度。
9.2.1FIB制樣不確定度
芯片中厚度為h的功能薄膜如圖3所示。假設(shè)FIB制樣時Ga離子束方向偏離了與薄膜層上表面垂
直的方向,與薄膜表面夾角為,膜厚真實值為h,厚度測量不確定F表示見公式(2):
?
圖3FIB制備芯片TEM樣品中Ga離子束偏離垂直于薄膜表面的示意圖
h
h
1sin
Fsin
hsin................................................................(2)
式中:
——不確定度;
——離子束與薄膜表面的夾角;
?——薄膜厚度。
?
9.2.2?標(biāo)樣或儀器校準(zhǔn)不確定度
標(biāo)準(zhǔn)樣品或儀器校準(zhǔn)的不確定度為e。
9.2.3照相設(shè)備不確定度
本文件要求照相設(shè)備不確定度可以忽略不計。
9.2.4不穩(wěn)定性不確定度
本文件規(guī)定,在不改變透射電鏡狀態(tài)條件下,連續(xù)獲取標(biāo)準(zhǔn)厚度和被測厚度圖像時間很短,加上現(xiàn)
代透射電鏡設(shè)備,通常會安裝電源穩(wěn)壓器和環(huán)境條件監(jiān)控器,因此不穩(wěn)定性不確定度可以忽略不計。
9.2.5像差
6
GB/TXXXX—XXXX
幾種像差中,像散可通過消像散器進行矯正,色差受電壓和電流穩(wěn)定性影響,由于穩(wěn)定性不確定度
忽略不計,故色差引起的不確定度可不計?;兪怯汕虿钜鸬模虼饲虿顚D像質(zhì)量和分辨率影響最
大,且無簡便方法消除,引起圖像畸變,從而導(dǎo)致厚度測量誤差。球差的數(shù)學(xué)表達(dá)式見公式(3):
.......................................................(3)
式中:3
??=Csα
——球差;
球差系數(shù);
s——
δ透射孔徑角一半。
?——
?3
?
10實驗報告
完成試驗測定和分析后,應(yīng)將試驗結(jié)果和有關(guān)數(shù)據(jù)整理分析、給出結(jié)果報告。報告內(nèi)容應(yīng)包括以下
信息:
a)試樣名稱及編號;
b)試樣特征的描述;
c)所用儀器的名稱和型號;
d)測試條件及參數(shù),如加速電壓、放大倍數(shù)和工作模式等;
e)本文件編號;
f)測量不確定度(必要時)。
7
GB/TXXXX—XXXX
參?考?文?獻(xiàn)
[1]HWThen,LAChow,SDasgupta,SGardner,MRadosavljevic,VRRao,SHSun
g,GYYang,PFischer.High-KGateDielectricDepletion-ModeandEnhancement-Mode
GaNMOS-HEMTsforImprovedOFF-stateLeakageandDIBLforPowerElectronicsand
RFApplications.IEEEInternationalElectronDevicesMeeting(IEDM).2015.HiltonWas
hingtonDC.USA
[2]HYYU,TLDuan.GaliumNitridePowerDevices.PanStanfordPublishingPte.Ltd.
2017
[3]RSokolovskij,JZhang,HZZheng,WMLi,YJiang,GYYang,HYYu,PMSarro,G
QZhang.TheImpactofGateRecessontheH2DetectionPropertiesofPt-AlGaN/GaNHMET
Sensors.IEEESENSORSJOURNAL.Vol.20(16).pp.8947–8955.2020
[4]DBWilliams,CBCarter.TransmissionElectronMicroscopy:ATextbookforMaterials
Science.SpringerScience+BusinessMedia.NewYork.2009
8
GB/TXXXX—XXXX
目??次
前?言...................................................................................................................................................................I
引?言..................................................................................................................................................................II
1范圍...................................................................................................................................................................1
2規(guī)范性引用文件...............................................................................................................................................1
3術(shù)語和定義.......................................................................................................................................................1
4符號和縮略語...................................................................................................................................................2
5方法原理...........................................................................................................................................................3
6儀器設(shè)備...........................................................................................................................................................3
7試樣..................................................................................................................................................................3
8試驗步驟...........................................................................................................................................................4
9測量結(jié)果的不確定度......................................................................................................................................5
10實驗報告.........................................................................................................................................................7
參考文獻(xiàn).................................................................................................................................................................8
GB/TXXXX—XXXX
微束分析透射電子顯微術(shù)
集成電路芯片中功能薄膜層厚度的測定方法
1范圍
本文件規(guī)定了用透射電子顯微鏡/掃描透射電子顯微鏡(TEM/STEM)檢測采用集成電路工藝制備
的半導(dǎo)體芯片中功能薄膜層厚度的測定方法。
本文件適用于所有半導(dǎo)體芯片。代表性微納器件為各類Si基芯片、化合物半導(dǎo)體基器件、寬禁帶半
導(dǎo)體(GaN、SiC等)基的功率和射頻芯片、Micro-Led等。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于
本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T18907微束分析透射電子顯微術(shù)透射電鏡選區(qū)電子衍射分析方法
GB/T19619納米材料術(shù)語
GB/T34002微束分析透射電子顯微術(shù)用周期結(jié)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)圖像放大倍率的方法
GB/T40300微束分析分析電子顯微學(xué)術(shù)語
JY/T0581透射電子顯微鏡分析方法通則
3術(shù)語和定義
GB/T19619、GB/T40300所界定的術(shù)語及下列術(shù)語適用于本文件。
ISO和IEC在下列網(wǎng)址保有的用于標(biāo)準(zhǔn)化的術(shù)語數(shù)據(jù)庫:
?ISO在線瀏覽平臺/obp/
?IECElectropedia:/
3.1
像散astigmatism
由于電磁透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱性,使透鏡在相互垂直方向上的聚焦能力有差異,造成圖像模糊。
3.2
薄晶體試樣thincrystalspecimen
能夠放置在透射電子顯微鏡試樣臺上、并對入射電子束透明的晶體試樣。
1
GB/TXXXX—XXXX
3.3
優(yōu)中心位置eucentricposition
試樣在TEM中的一個特定高度位置,位于該位置的試樣在傾轉(zhuǎn)時,其圖像的橫向移動最小。
3.4
電子衍射electrondiffraction
電子束在晶體中散射,只在滿足布拉格定律方向上有相互加強的衍射束出射效應(yīng)。
3.5
相機長度cameralength
L
試樣與形成衍射圖的平面之間的有效距離。
3.6
晶帶軸zoneaxis
由[u,v,w]表示的晶體學(xué)方向。它由多個晶體學(xué)平面(h1,k1,l1,……h(huán)i,ki,li)的相交線定義,所有這些
平面均滿足晶帶定律hu+kv+lw=0。
3.7
感興趣區(qū)regionofinterest
ROI
為特定目的從整個數(shù)據(jù)集中選出的子集。
3.8
高角環(huán)形暗場掃描透射電子顯微術(shù)highangleannualdarkfield-scanningtransmissionelectron
microscopy
HAADF-STEM
掃描透射電子顯微鏡利用環(huán)形暗場探測器收集高角度的非相干散射電子形成圖像的技術(shù)。
3.9
聚焦離子束focusedionbeam
FIB
用聚焦場發(fā)射鎵原子進行定點減薄制備TEM樣品,加速電壓范圍為1keV到40keV。
4符號和縮略語
下列符號和縮略語適用于本文件:
TEM透射電子顯微術(shù)(鏡)(transmissionelectronmicroscopy)
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GB/TXXXX—XXXX
STEM掃描透射電子顯微術(shù)(鏡)(scanningtransmissionelectronmicroscopy)
HAADF高角度環(huán)形暗場(highangleannualdarkfield)
L相機常數(shù)(cameralength)
SAED選區(qū)電子衍射(selectedareaelectrondiffraction)
ROI感興趣區(qū)(regionofinterest)
FIB聚焦離子束(focusedionbeam)
5方法原理
采用集成電路工藝制備的各類集成電路芯片由若干顯微結(jié)構(gòu)復(fù)雜、化學(xué)組成多元的納米功能薄膜構(gòu)
成,如圖1所示。雖然通??梢允褂梅直媛首銐蚋叩耐干潆娮语@微術(shù)(TEM)測定薄膜厚度,但對日
益增多的化學(xué)組成多元的高性
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