代替GB12593—1990工作基準試劑乙二胺四乙酸二鈉2007-10-25發(fā)布中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布I本標準第4章、5.3.1、5.3.2為強制性的，其他條文為推薦性的。本標準代替GB12593—1990《工作基準試劑(容量)乙二胺四乙酸二鈉》,與GB12593—1990相比主要變化如下：——標準名稱改為《工作基準試劑乙二胺四乙酸二鈉》;——修改了含量的測定方法(前版的4.1,本版的5.3)。本標準由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。63/SC3)歸口。本標準由全國化學(xué)標準化技術(shù)委員會化學(xué)試劑分會(63/SC3)歸口。本標準負責(zé)起草單位：北京化學(xué)試劑研究所。本標準參加起草單位：廣東光華化學(xué)廠有限公司。本標準于1977年首次發(fā)布，于1990年第一次修訂。1GB12593—2007工作基準試劑結(jié)構(gòu)式：乙二胺四乙酸二鈉相對分子質(zhì)量：372.24(根據(jù)2003年國際相對原子質(zhì)量)1范圍本標準規(guī)定了工作基準試劑——乙二胺四乙酸二鈉的性狀、規(guī)格、試驗、檢驗規(guī)則和包裝及標志。本標準適用于滴定分析用工作基準試劑——乙二胺四乙酸二鈉的檢驗。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則(GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測定通用方法(GB/T9728-2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9729化學(xué)試劑氯化物測定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9735化學(xué)試劑重金屬測定通用方法(GB/T9735—1988,eqvISO6353-1:1982)GB/T9739化學(xué)試劑鐵測定通用方法(GB/T9739—2006.ISO6353-1:1982,NEQ)GB10738工作基準試劑含量測定通則稱量滴定法GB15346化學(xué)試劑包裝及標志HG/T3484化學(xué)試劑標準玻璃乳濁液和澄清度標準HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗收規(guī)則本試劑為白色結(jié)晶粉末，溶于水，幾乎不溶于乙醇。4規(guī)格乙二胺四乙酸二鈉的規(guī)格見表1。2表1乙二胺四乙酸二鈉的規(guī)格工作基準含量(CmH?N?O?Na?·2H?O),w/%pH值(50g/L,25℃)絡(luò)合力試驗合格澄清度試驗，號氯化物(Cl),w/%硫酸鹽(SO?),w/%氨基三乙酸(C?H?NO?),w/%鐵(Fe),w/%銅(Cu),w/%重金屬(以Pb計),w/%5.1警告本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.2一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實驗用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分數(shù)。5.3含量按GB10738的規(guī)定測定。5.3.1氯化鋅標準滴定溶液滴定標準物質(zhì)乙二胺四乙酸二鈉稱取0.5g于硝酸鎂飽和溶液(有過剩的硝酸鎂晶體)恒濕器中放置7d后的標準物質(zhì)乙二胺四乙酸二鈉，精確至0.00001g。置于反應(yīng)瓶中，加100mL熱水溶解，冷卻，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲(pH值為10),用氯化鋅標準滴定溶液[c(ZnCl?)=0.05mol/L]滴定，近終點時加3滴鉻黑T指示液(5g/L),繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榧t紫色。稱量乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液，應(yīng)精確至0.0001g。5.3.2含量的測定含量的測定同5.3.1,用樣品代替標準物質(zhì)。乙二胺四乙酸二鈉的質(zhì)量分數(shù)w,數(shù)值以“%”表示，按式(1)計算：式中：m?——標準物質(zhì)乙二胺四乙酸二鈉質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——滴定樣品時，氯化鋅標準滴定溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);wh——標準物質(zhì)乙二胺四乙酸二鈉的含量(質(zhì)量分數(shù)),數(shù)值以“%”表示；m?——滴定標準物質(zhì)乙二胺四乙酸二鈉時，氯化鋅標準滴定溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。按GB/T9724的規(guī)定測定。35.5絡(luò)合力試驗5.5.1試驗溶液及制劑的制備5.5.1.1樣品溶液5.5.1.2碳酸鈣溶液稱取0.100g預(yù)先于200℃干燥2h的碳酸鈣，置于100mL容量瓶中，加10mL水及0.4mL鹽酸溶液(20%),溶解，用氨水溶液(10%)中和，稀釋至刻度，搖勻。5.5.1.3硫酸銅溶液稱取0.250g硫酸銅(CuSO?·5H?O),置于100mL容量瓶中，溶于水，稀釋至刻度，搖勻。5.5.2測定方法量取5.00mL樣品溶液，加3滴氨水溶液(10%)及2.5mL草酸銨溶液(40g/L),在不斷搖動下，加5.00mL碳酸鈣溶液，溶液應(yīng)透明。如果在搖動1min后，溶液仍有混濁，再加0.2mL樣品溶液，搖量取5.00mL樣品溶液，加0.5mL氨水溶液(1%)及0.5mL六氰合鐵(Ⅱ)酸鉀溶液(100g/L),在不斷搖動下加4.8mL硫酸銅溶液，溶液應(yīng)為淡藍綠色，不得有紅色。5.6澄清度試驗稱取5g樣品，溶于100mL水中。其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的澄清度標準3號。5.7氯化物稱取0.5g樣品，溶于10mL熱水中，加2mL硝酸溶液(25%),振搖至沉淀完全析出，過濾，以水洗滌三次，合并濾液及洗液，稀釋至20mL,按GB/T9729的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。標準比濁溶液的制備是取含0.02mg的氯化物(Cl)標準溶液，稀釋至20mL,與同體積試液同時同樣處理。5.8硫酸鹽5.8.1試驗溶液I的制備稱取3g樣品，置于鉑皿中，緩緩加熱炭化，于600℃灼燒至白。必要時加5mL水，蒸干，再于600℃灼燒，反復(fù)處理至殘渣完全變白。加20mL水，滴加6mL硝酸溶液(25%),在水浴上蒸干。殘渣溶于熱水中，冷卻，稀釋至30mL(必要時過濾)。5.8.2測定方法量取5mL試驗溶液I(5.8.1),稀釋至20mL,按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。標準比濁溶液的制備是取含0.05mg的硫酸鹽(SO?)標準溶液，稀釋至20mL,與同體積試液同時同樣處理。5.9氨基三乙酸5.9.1儀器脈沖或示波極譜儀。5.9.2試驗條件參比電極：銀-氯化銀或飽和甘汞電極；除氧方式：通氮氣5min以上；45.9.3測定方法稱取1g樣品，加30mL熱水溶解，冷卻，用氫氧化鈉溶液(100g/L)調(diào)節(jié)溶液pH值為10.5～10.7(用酸度計控制)。滴加氯化鎘溶液(50g/L)至溶液有微量沉淀[滴加過程中應(yīng)保持溶液pH值為10.5~10.7。必要時用氫氧化鈉溶液(100g/L)調(diào)節(jié)],用氫氧化鈉溶液(0.02g/L)稀釋至50mL。用極譜儀測定，其極譜波高不得大于標準波高的一半。標準是取含0.5mg的氨基三乙酸(C?H?NOs)標準溶液及1g樣品，加30mL熱水溶解，冷卻，與同體積樣品溶液同時同樣處理。5.10.1試驗溶液Ⅱ的制備稱取3g樣品，置于鉑皿中，緩緩加熱炭化，于600℃灼燒至白。必要時加5mL水，蒸干，再于600℃灼燒，反復(fù)處理至殘渣完全變白。加10mL水溶解殘渣，滴加鹽酸溶液(20%)中和，過量1mL,在水浴上保溫10min,稀釋至30mL。5.10.2測定方法量取10mL試驗溶液Ⅱ(5.10.1),用氨水溶液(10%)將溶液的pH值調(diào)至2后，按GB/T9739的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取含0.005mg的鐵(Fe)標準溶液，加0.2mL鹽酸溶液(20%),稀釋至10mL,與同體積試液同時同樣處理。量取10mL試驗溶液Ⅱ(5.10.1),加5mL檸檬酸銨溶液(200g/L),用氨水將溶液的pH值調(diào)至9,并過量1mL,稀釋至25mL。加1mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(1g/L),搖勻，加5mL異戊醇萃取，振搖1min,有機相所呈黃色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取含0.0025mg的銅(Cu)標準溶液，稀釋至10mL,與同體積試液同時同樣處理。5.12重金屬量取20mL試驗溶液I(5.8.1),用氨水溶液(10%)將溶液的pH值調(diào)至4后，按GB/T9735的規(guī)定測定。溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取含0.02mg的鉛(Pb)標準溶液，加0.2mL鹽酸溶液(20%),稀釋至20mL,與同體積試液同時同樣處理。6檢驗規(guī)則按HG/T3921的規(guī)定進行采樣及驗收。7包裝及標志包裝單位：第3類；外包裝形式：