貴金屬合金電鍍廢水化學分析方法第4部分：氯離子含量的測定氯化銀濁度法Methodsforchemicalanalysisofpreciousmetalsalloyselectroplatingwastewater-2024-03-15發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T43753《貴金屬合金電鍍廢水化學分析方法》的第4部分。GB/T43753已經(jīng)發(fā)布了以下部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第3部分：硫酸鹽含量的測定硫酸鋇重量法；——第4部分：氯離子含量的測定氯化銀濁度法。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：山東辰遠檢測服務有限公司、山東夢金園珠寶首飾有限公司、紫金礦業(yè)集團股份有限公司、中國檢驗認證集團廣西有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、有色金屬技術經(jīng)濟研究院有限責任公司、金川集團股份有限公司、河南豫光金鉛股份有限公司、北京科技大學、山東招金金銀精煉有限公司、中寶正信金銀珠寶首飾檢測有限公司、河南省地質局地質災害防治中心、江西省君鑫貴金屬科技材料有限公司、江蘇北礦金屬循環(huán)利用科技有限公司、大連丹特生物技術有限公司、紫金銅業(yè)有限公司、國合通用(青島)測試評價有限公司、國標(北京)檢驗認證有限公司、銅陵有色金屬集團控股有限公司、山東恒邦冶煉股份有限公司、北礦檢測技術股份有限公司、廣東省科學院工業(yè)分析檢測中心、大冶有色設計研究院有限公司、上海有色金屬工業(yè)技術監(jiān)測中心有限公司、大連融科儲能集團股份有限公司、湖南凱地眾能科技有限公司。Ⅱ貴金屬合金電鍍及電鑄加工企業(yè)在生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量廢水，如鍍件漂洗水、廢槽液、設備冷卻水和沖洗水、地面水等混合水，含有大量對廢水處理工藝及環(huán)境有影響的氯離子，制定準確、快速、先進、高效的分析方法，指導貴金屬合金電鍍及電鑄廢水處理技術方案、水處理工藝運行等，是迫切需要的。GB/T43753《貴金屬合金電鍍廢水化學分析方法》擬由四個部分構成。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立貴金屬合金電鍍及電鑄廢水中金、銀、鉑、鈀、銥貴金屬含量的檢測方法。 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立貴金屬電鍍及電鑄廢水處理技術方案、水處理運行工藝及水質監(jiān)測鋅、錳、——第3部分：硫酸鹽含量的測定硫酸鋇重量法。目的在于確立貴金屬電鍍及電鑄廢水中硫酸鹽含量的檢測方法。 第4部分：氯離子含量的測定氯化銀濁度法。目的在于確立貴金屬電鍍及電鑄廢水中氯離子含量的檢測方法。本文件為GB/T43753的第4部分，采用在乙醇介質中，氯與硝酸銀形成氯化銀乳濁液，用分光光度計于波長420nm處測量其吸光度，計算貴金屬合金電鍍及電鑄廢水中氯離子的質量濃度。本文件可滿足貴金屬電鍍及電鑄廢水處理技術方案、水處理工藝運行等的檢測需求，準確、直接、有效地檢測貴金屬合金電鍍及電鑄廢水中氯離子的含量。1貴金屬合金電鍍廢水化學分析方法第4部分：氯離子含量的測定氯化銀濁度法警告：使用本文件的人員需有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了氯化銀濁度法測定貴金屬合金電鍍及電鑄廢水中氯離子含量的方法。本文件適用于貴金屬合金電鍍及電鑄廢水中的氯離子含量的測定。測定范圍：氯離子質量濃度2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理氯離子溶液在乙醇介質中，氯與硝酸銀形成氯化銀乳濁液，用分光光度計于波長420nm處測量其吸光度，計算氯離子的質量濃度。5試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑。5.2無水乙醇。5.3硝酸(p=1.42g/mL)。5.4硝酸(1+2)。5.5亞硫酸鈉溶液(100g/L):準確稱取100g亞硫酸鈉溶于水(5.1)中，移入1000mL容量瓶中，用水5.6硝酸銀溶液(10g/L):準確稱取10g硝酸銀溶于水(5.1)中，移入1000mL容量瓶中，用水(5.1)25.7氯標準貯存液：準確稱取1.6485g基準氯化鈉(預先在400℃~500℃灼燒至恒重，在干燥器中冷卻至室溫)溶于水(5.1)中，移入1000mL容量瓶中，用水(5.1)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5.8氯標準溶液：準確移取1.00mL氯標準貯存液(5.7)于100mL容量瓶中，用水(5.1)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg氯。6儀器設備紫外分光光度計：吸光度一0.3A～3A,透過率0%～200%。7樣品樣品儲存于塑料瓶中備用。8試驗步驟8.1試料準確移取樣品5.00mL于100mL容量瓶中，加入15mL硝酸(5.4),10mL亞硫酸鈉溶液(5.5),用水8.2平行試驗平行做兩份試驗，取平均值。8.3空白試驗隨同試料(8.1)做空白試驗。8.4.1按表1稀釋倍數(shù)用水(5.1)對試料(8.1)進行稀釋，混勻。表1試料稀釋倍數(shù)表樣品含量范圍/(g/L)稀釋倍數(shù)稀釋總倍數(shù)(K)>2.0～10.0>10.0～20.0>20.0～50.08.4.2移取兩份20mL溶液(8.4.1)于兩個50mL容量瓶中。8.4.3于容量瓶(8.4.2)中分別加入3mL硝酸(5.3),5mL無水乙醇(5.2),其中一份以水(5.1)稀釋至刻度，混勻后做參比；另一份加少量水(5.1)后，再加入2mL硝酸銀溶液(5.6),用水(5.1)稀釋至刻8.4.4將容量瓶室溫避光放置10min,以空白溶液為參比液，用3cm比色皿在波長420nm處分別測其溶液吸光度。38.5工作曲線的繪制8.5.1向同一系列50mL容量瓶中加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的氯標準溶液(5.8),即氯離子濃度為0g/L、0.0004g/L、0.0008g/L、0.0012g/L、0.0016g/L、0.0020g/L。8.5.2分別加入3mL硝酸(5.3),5mL無水乙醇(5.2),用水(5.1)稀釋至約45mL,分別加入2mL硝酸銀溶液(5.6),用水(5.1)稀釋至刻度，混勻。將容量瓶室溫避光放置10min,以空白溶液為參比液，用3cm比色皿在波長420nm處分別測其溶液吸光度。8.5.3以氯標準溶液濃度為縱坐標，以氯標準溶液吸光度為橫坐標，繪制標準工作曲線。曲線方程的相關系數(shù)不小于0.999。9試驗數(shù)據(jù)處理氯離子的含量以氯離子的質量濃度p計，按公式(1)計算：Pc-=p?·K (1)式中：P——試料中氯離子的質量濃度，單位為克每升(g/L);p?——根據(jù)標準曲線計算樣品稀釋后氯的質量濃度，單位為克每升(g/L);K——試樣稀釋總倍數(shù)。計算結果表示到小數(shù)點后一位。10精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在表2給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%。重復性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用內插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)見附錄A。表2重復性限(r)氯離子質量濃度20.1重復性限(r)在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用內插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)見附錄A。表3再現(xiàn)性限(R)氯離子質量濃度20.1再現(xiàn)性限(R)4試驗報告至少應給出以下幾個方面的內容：——試驗對象；——本文件編號；——分析結果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗日期。5(資料性)精密度試驗原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是由16家實驗室對含有氯離子的6個不同水平的貴金屬合金電鍍及電鑄廢水樣品進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的氯離子的質量濃度在重復性條件下獨立測定7次。測定的原始數(shù)據(jù)見表A.1。表A.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)單位為克每升實驗室水平數(shù)次數(shù)123456711234562123456312345641234566表A