代替GB/T6730.60—2005鐵礦石鎳含量的測定(ISO15633:2017,Ironores—Determinationofnickel—Flameatomicabsorptionspec 國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件代替GB/T6730.60—2005《鐵礦石鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法》,與本文件修改采用ISO15633:2017《鐵礦石鎳的測定火焰原子吸收光譜法》,本文件與2章);g)更改了精密度的表述方法(見第9章);Ⅱ1鐵礦石鎳含量的測定本文件規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測定鐵礦石中鎳下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T6730.1鐵礦石分析用預干燥試樣的制備(GB/T6730.1—2016,ISO7764:2006,MOD)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法(GB/T10322.1—2014,ISO3082:2009,IDT)GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶(GB/T12806—2011,ISO1042:1998,NEQ)GB/T12807實驗室玻璃儀器分度吸量管(GB/T12807—1991,neqISO835:1981)GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管4原理將測得的試液吸光度在鎳標準溶液的校準曲線上查6682的規(guī)定的蒸餾水或與其純度相25.15鎳標準溶液B,10μg/mL。除非另有規(guī)定，普通實驗室儀器，包括單標線容量瓶、分度吸量管和單標線吸量管，需符合最高濃度校準溶液吸光度平均值之比應分別小于1.5%3鐵礦石標準樣品的預干燥應當按7.2進行。8.4測定電熱板上100℃加熱1h。取下稍冷，加5mL硝酸(見5.7)4將8.4.1的主液加熱濃縮至近干，用15mL鹽酸(見5.4)溶解鹽類并轉(zhuǎn)移至200mL分液漏斗10.00(見5.14)0.00(見5.15)21.00(見5.14)1.00(見5.15)33.00(見5.14)3.00(見5.15)45.00(見5.14)5.00(見5.15)5表1校準溶液的制備(續(xù))57.00(見5.14)7.00(見5.15)610.00(見5.14)10.00(見5.15)9結(jié)果計算及其表示根據(jù)試樣中鎳含量的不同，按公式(1)或公式(2)計算鎳含量(質(zhì)量分數(shù))wm,以%表示：a)鎳含量小于0.010%: (1)b)鎳含量大于或等于0.010%: (2)W——鎳含量(質(zhì)量分數(shù)),%;9.2分析結(jié)果的一般處理本文件的精密度函數(shù)關系式見表2,精密度試驗用試樣參見附錄C。表2精密度函數(shù)關系式重復性限(r)再現(xiàn)性限(R)注：式中X是兩個分析結(jié)果的平均值(質(zhì)量分數(shù))。69.2.2分析結(jié)果的確定按照附錄B中步驟，根據(jù)公式(1)或公式(2)計算獨立重復測量的結(jié)果，與重復性限(r)做比較，確定最終分析結(jié)果。9.2.3實驗室間精密度實驗室間精密度用以評價兩個實驗室報告的最終結(jié)果之間的一致性。兩個實驗室按照9.2.2中規(guī)定的相同步驟報告結(jié)果后，按公式(3)計算：μ1——實驗室1報告的最終結(jié)果；μ2——實驗室2報告的最終結(jié)果；μ12——最終結(jié)果的平均值。如果|μ?-μ2I≤R,兩個實驗室的最終結(jié)果是一致的。9.2.4正確度檢查正確度檢查使用認證標準樣品(CRM)或標準樣品(RM)來進行驗證，實驗室最終結(jié)果用來與CRM式中：μe——CRM或RM的測量值；A?！狢RM或RM的標準值；C———其值取決于所使用CRM/RM的種類。通過多個實驗室間確定的認證標準樣品(CRM)或標準樣品(RM)的C值按公式(4)計算：式中：R——實驗室間再現(xiàn)性限；r——實驗室內(nèi)重復性限；n——標準樣品重復測定次數(shù)；u——CRM/RM樣品標準值的不確定度。9.2.5最終結(jié)果的計算試樣的最終結(jié)果是可接受分析值的算術平均值，或者是按附錄A中的規(guī)定進行操作測得的值，計算到小數(shù)點后五位，并按GB/T8170的規(guī)定修約到小數(shù)點后第三位。9.3氧化物換算系數(shù)按公式(5)計算氧化物換算系數(shù)，以%表示。 (5)78GB/T6730.2-2018鐵礦石水分含量的測定重量法GB/T6730.6—2016鐵礦石GB/T6730.7—2016鐵礦石金屬鐵含量的測定磺基水楊酸分光光度法GB/T6730.8—2016鐵礦石亞鐵含量的測定重鉻酸鉀滴定法GB/T6730.9—2016鐵礦石硅含量的測鐵礦石硅含量的測定重量法鐵礦石鋁含量的測定EDTA滴定法鐵礦石鋁含量的測定鉻天青S分光光度法鐵礦石鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石硫含量的測定硫酸鋇重量法鐵礦石硫含量的測定燃燒碘量法鐵礦石磷含量的測定鉍磷鉬藍分光光度法鐵礦石磷含量的測定滴定法鐵礦石錳含量的測定高碘酸鉀分光光度法鐵礦石鈦含量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法鐵礦石鈦含量的測定硫酸鐵銨滴定法鐵礦石稀土總量的測定萃取分離-偶氮氯膦mA分光光度法鐵礦石稀土總量的測定草酸鹽重量法鐵礦石氟含量的測定硝酸釷滴定法鐵礦石氟含量的測定鑭-茜素絡合腙分光光度法鐵礦石氟含量的測定離子選擇電極法鐵礦石鋇含量的測定硫酸鋇重量法鐵礦石鉻含量的測定鐵礦石釩含量的測定鐵礦石釩含量的測定鐵礦石錫含量的測定鐵礦石銅含量的測定雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法鐵礦石銅含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鈷含量的測定4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯分光光9鐵礦石鈷含量的測定亞硝基-R鹽分光光度法鐵礦石鎳含量的測定丁二酮肟分光光度法鐵礦石鉛含量的測定雙硫腙分光光度法鐵礦石鋅含量的測定鐵礦石砷含量的測定鐵礦石砷含量的測定鐵礦石鈮含量的測定氯代磺酚S分光光度法鐵礦石鉍含量的測定二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法鐵礦石鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石碳含量的測定氣體容量法鐵礦石鈷含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鋅含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石錫含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鋁含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鉻含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石釩含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石錳含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石碳和硫含量的測定高頻燃燒紅外吸收法鐵礦石水溶性氯化物含量的測定離子選擇電極法鐵礦石全鐵含量的測定三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法(常規(guī)方法)鐵礦石全鐵含量的測定自動電位滴定法鐵礦石砷含量的測定氫化物發(fā)生原子吸收光譜法鐵礦石灼燒減量的測定重量法鐵礦石氟和氯含量的測定離子色譜法鐵礦石全鐵含量的測定氯化亞錫還原滴定法鐵礦石酸溶亞鐵含量的測定滴定法鐵礦石全鐵含量的測定EDTA光度滴定法鐵礦石鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鈉含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石砷含量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法鐵礦石鎘含量的測定石墨爐原子吸收光譜法鐵礦石鎘含量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法鐵礦石汞含量的測定冷原子吸收光譜法鐵礦石多種微量元素含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法鐵礦石鋇含量的測定EDTA滴定法(規(guī)范性)試樣分析結(jié)果驗收程序見圖B.1。是否再次測定X是X-X.≤1.2X+X?+X?3否再次測定X是4否9.2.1所述精密度是在1999年～2000年由4個國家的6個實驗室對7個鐵礦石樣品進行國際共同[1]GB/T6379.1測量方法與