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Essentialoils—Determ國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件等同采用ISO11021:1999《精油水分含量的測定卡爾費休法》?!黾恿俗?見9.3)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識1精油水分含量的測定卡爾費休法ISO760水分含量的測定卡爾費休法(通用方法)[Determinationofwatercontent—KarlFischermethod(GenerH?O+I?+SO?+ROH+3R,NH?-n→2R,NH?-nHI+R,NH?26.22-甲氧基乙醇(乙二醇單甲醚或甲基溶纖劑),含水量不超過0.05%(質量分數)。如果本試劑含水如果存在羰基化合物,則應使用合適的卡爾費休試劑。7儀器所有使用的玻璃儀器應在約130℃的烘箱中預先干燥30min,然后儲存于一個含有干燥劑的干燥7.1滴定儀將一個磨砂玻璃接口連接至自動滴定管上。再將鉑制雙電極置于自動滴定管中極從第二個接口中放入,第三個接口用于加試劑和樣品。優(yōu)點是在容器底部有一個排放口。將此排放口用一根容積不超過0.5mL的毛細管與滴定容器連接在一起。為防止來自空氣中水分的影響,用填7.2烘箱用于干燥玻璃儀器,溫度調節(jié)至130℃±5℃。8取樣取樣宜采用的方法見ISO212。39操作程序9.1滴定儀的準備按儀器制造商的指南準備滴定儀器(7.1),每個接口處都抹上潤滑劑。保持滴定容器密封特別將25mL干燥甲醇(6.1)或2-甲氧基乙醇(6.2)置于滴定容器(7.1.4)中。要保證鉑制雙電極加入卡爾費休試劑(6.3),使之與甲醇中的微量水發(fā)生反應,滴定和反應終點的確定由儀器自動按9.1準備滴定儀器。稱量(精確至0.0001g)約0.300g酒石酸二鉀鹽(6.4)。快速且定量地將酒石酸二鉀鹽(m?)引入用卡爾費休試劑滴定由酒石酸二鉀鹽引入容器的已知量水分以進行標準化。滴定和終點由儀器自進行幾次滴定而不改變滴定容器。以結果的算9.3測定按9.1準備滴定儀器。根據樣品中預期的水分含量,取一定量(V?)的樣品(如果水分<3%,取10.0mL,如果水分<1%,則取25.0mL)。在溫度低于25℃的情況下將所取樣品快速放入滴定容器中,可能會出現起漿和用磁性攪拌器(7.1.3)一邊攪拌一邊自動滴定。滴定和終點的識別由儀器自動控制。記錄所用試劑的體積(V?)。10.1卡爾費休試劑的水當量按公式(1)計算卡爾費休試劑(6.3)的水當量(T),40.5——每摩爾酒石酸二鉀鹽的水摩爾數;18——水的相對分子質量;10.2精油的水分含量或 (2)為計算精油的密度,從相對密度所得的值乘以20

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