一、項(xiàng)目來源

根據(jù)《廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會關(guān)于下達(dá)2023年第三十五批團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修

定項(xiàng)目計(jì)劃的通知》（桂標(biāo)協(xié)〔2023〕128號）文件精神，由廣西壯族

自治區(qū)禁毒委員會辦公室提出，由廣西警察學(xué)院、中國藥科大學(xué)、廣

西金桂司法鑒定中心、廣東金域司法鑒定所、南寧市公安局禁毒支隊(duì)

毒品檢驗(yàn)技術(shù)鑒定科、梧州市公安局物證鑒定所、賀州市公安局物證

鑒定所、廣西公安廳禁毒情報(bào)技術(shù)中心、廣州市公安局禁毒支隊(duì)五大

隊(duì)、南寧市公安局物證鑒定所、柳州市公安局物證鑒定所、珀金埃爾

默企業(yè)管理（上海）有限公司、未名環(huán)境分子診斷（廣東）有限公司、

廣西匡品電子科技有限公司等單位共同起草的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《毛發(fā)中依托

咪酯、依托咪酯酸的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》（項(xiàng)目編號：

2023-3501）獲批立項(xiàng)。

二、項(xiàng)目背景及目的意義

2020年6月，習(xí)近平對禁毒工作作出重要指示強(qiáng)調(diào)，習(xí)近平強(qiáng)調(diào)，

當(dāng)前，境內(nèi)和境外毒品問題、傳統(tǒng)和新型毒品危害、網(wǎng)上和網(wǎng)下毒品

犯罪相互交織，對群眾生命安全和身體健康、對社會穩(wěn)定帶來嚴(yán)重危

害，必須一如既往、堅(jiān)決徹底把禁毒工作深入進(jìn)行下去。各級黨委和

政府要堅(jiān)持以人民為中心的發(fā)展思想，以對國家、對民族、對人民、

對歷史高度負(fù)責(zé)的態(tài)度，堅(jiān)持厲行禁毒方針，打好禁毒人民戰(zhàn)爭，完

善毒品治理體系，深化禁毒國際合作，推動(dòng)禁毒工作不斷取得新成效，

為維護(hù)社會和諧穩(wěn)定、保障人民安居樂業(yè)作出新的更大貢獻(xiàn)。

《2021年中國毒情形勢報(bào)告》中指出，濫用品種更加多樣。受毒

品供應(yīng)和流通數(shù)量“雙降”影響，國內(nèi)主流毒品價(jià)格居高且普遍摻假，

毒品買不到、吸不起、純度低成為普遍現(xiàn)象，部分吸毒人員減量降頻，

或?qū)で舐榫幤泛头橇泄芪镔|(zhì)進(jìn)行替代，或交叉濫用非慣用毒品以滿

足毒癮。氟胺酮和合成大麻素年內(nèi)列管后，查處濫用人數(shù)呈先升后降

態(tài)勢。部分地區(qū)還發(fā)現(xiàn)吸食含依托咪酯、美托咪酯的“煙粉”和“煙

油”、含天然阿片類物質(zhì)的“卡痛葉”等替代物質(zhì)。

依托咪酯屬于含麻醉作用的新型神經(jīng)刺激藥物，其危害性不容小

覷。依托咪酯之所以成為毒品替代品,是由于其本身的麻醉作用，以及

毒品難獲得的現(xiàn)實(shí)情況。而由此事帶來的最大的風(fēng)險(xiǎn)是本身非吸毒人

員，在依托咪酯不是毒品的表象下忽視了其中的危害,在自主或被人慫

恿的情況下為了貪圖一時(shí)的“上頭”,而去吸食。不法分子將依托咪酯

用作毒品替代品進(jìn)行銷售，一些吸毒人員濫用依托咪酯影響社會秩序

和身體健康。一些人濫用毒品替代物質(zhì)后，出現(xiàn)狂躁癥狀甚至誘發(fā)精

神障礙或心血管疾病，存在引發(fā)肇事肇禍風(fēng)險(xiǎn)。一些不法分子利用具

有鎮(zhèn)靜、催眠、麻醉作用的精神藥品制成“迷奸水”“聽話水”，實(shí)施

強(qiáng)奸、猥褻等犯罪活動(dòng)，對社會的危害性極大。

與傳統(tǒng)的生物檢材如尿液，血液等比較，毛發(fā)有其獨(dú)特的優(yōu)勢。

發(fā)收集方便而且?guī)缀鯚o侵犯性，容易監(jiān)督防止作假；檢測時(shí)限可長至

幾周，幾個(gè)月甚至幾年；毛發(fā)檢材非常穩(wěn)定，易于保存。毛發(fā)中毒(藥)

物的分析已廣泛地應(yīng)用于法庭科學(xué)領(lǐng)域，如判別是否長期濫用，區(qū)分

制毒者和吸毒者，尋找死亡原因，興奮劑控制等。通過對毛發(fā)中依托

咪酯、依托咪酯酸的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測技術(shù)的創(chuàng)新與提高，能夠

彌補(bǔ)依托咪酯、依托咪酯酸檢測的缺陷，提高司法鑒定行業(yè)整體技術(shù)

水平。

目前，廣西有57家司法鑒定機(jī)構(gòu)，但是因?yàn)闆]有與依托咪酯檢測

的相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)、地方標(biāo)準(zhǔn)、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，司法鑒定機(jī)構(gòu)沒有開

展此項(xiàng)檢驗(yàn)。在刑事案件中，部分公安機(jī)關(guān)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)使用自制方法檢

驗(yàn)體內(nèi)檢材中依托咪酯（沒有通過資質(zhì)認(rèn)定或?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可），法院根據(jù)

案情采信。司法鑒定機(jī)構(gòu)在民事案件及交通事故案件檢驗(yàn)沒有檢驗(yàn)標(biāo)

準(zhǔn)可使用，無法開展此項(xiàng)工作。

由于廣西沒有規(guī)范的依托咪酯、依托咪酯酸檢測方法，更沒有依

托咪酯犯罪的判定標(biāo)準(zhǔn)，導(dǎo)致許多違法犯罪分子得以逃脫法律的制裁。

所以急需制定出依托咪酯、依托咪酯酸的檢測方法，通過定性分析來

準(zhǔn)確判定依托咪酯、依托咪酯酸，從而解決目前廣西依托咪酯、依托

咪酯酸檢測無技術(shù)依據(jù)的問題現(xiàn)狀。依托咪酯在廣西、廣東地區(qū)濫用

現(xiàn)象比較嚴(yán)重，依托咪酯檢測技術(shù)問題直接影響到執(zhí)法部門辦案，如

沒有具體的檢測、判定標(biāo)準(zhǔn)，將無法對違法犯罪者進(jìn)行具體的處罰。

因此，通過制定團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《毛發(fā)中依托咪酯、依托咪酯酸的測定

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，以標(biāo)準(zhǔn)為抓手，統(tǒng)一規(guī)范毛發(fā)中依托咪酯、

依托咪酯酸的檢測技術(shù)，為相關(guān)行政執(zhí)法部門及司法鑒定機(jī)構(gòu)提供技

術(shù)依據(jù)具有重要意義。

三、項(xiàng)目編制過程

（一）成立標(biāo)準(zhǔn)編制工作組

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《毛發(fā)中依托咪酯、依托咪酯酸的測定液相色譜-串聯(lián)

質(zhì)譜法》項(xiàng)目任務(wù)下達(dá)后，廣西警察學(xué)院牽頭組織成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工

作組，制定了標(biāo)準(zhǔn)編寫方案，明確任務(wù)職責(zé)，確定工作技術(shù)路線，開

展標(biāo)準(zhǔn)研制工作，具體由廣西警察學(xué)院、中國藥科大學(xué)、廣西金桂司

法鑒定中心、廣西公安廳禁毒情報(bào)技術(shù)中心、廣東金域司法鑒定所、

廣州市公安局禁毒支隊(duì)五大隊(duì)、南寧市公安局禁毒支隊(duì)毒品檢驗(yàn)技術(shù)

鑒定科、南寧市公安局物證鑒定所、柳州市公安局物證鑒定所、珀金

埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司、未名環(huán)境分子診斷（廣東）有限

公司、廣西匡品電子科技有限公司相關(guān)人員配合。

（二）收集整理文獻(xiàn)資料

標(biāo)準(zhǔn)編制工作組收集了國內(nèi)有關(guān)依托咪酯、依托咪酯酸的測定的

相關(guān)技術(shù)文獻(xiàn)資料。主要有：

SF/T0065-2020毛發(fā)中二甲基色胺等16種色胺類新精神活性

物質(zhì)及其代謝物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法

SF/T0093-2021血液中卡西酮等37種卡西酮類新精神活性物

質(zhì)及其代謝物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法

SF/T0094-2021毛發(fā)中5F-MDMB-PICA等7種合成大麻素類新精

神活性物質(zhì)的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法

SF/ZJD0107019-2018法醫(yī)毒物有機(jī)質(zhì)譜定性分析通則

SF/ZJD0107025-2018毛發(fā)中15種毒品及代謝物的液相色譜-

串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法

SF/T0063-2020法醫(yī)毒物分析方法驗(yàn)證通則

（三）研討確定標(biāo)準(zhǔn)主體內(nèi)容

標(biāo)準(zhǔn)編制工作組在對收集的資料進(jìn)行整理研究之后，標(biāo)準(zhǔn)編制工

作組召開了標(biāo)準(zhǔn)編制會議，對標(biāo)準(zhǔn)的整體框架結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究，并對

標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵性內(nèi)容進(jìn)行了初步探討。經(jīng)過研究，標(biāo)準(zhǔn)的主體內(nèi)容確定

為毛發(fā)中依托咪酯、依托咪酯酸的測定的原理、試劑和材料、儀器設(shè)

備、操作方法、分析結(jié)果評價(jià)。

（四）調(diào)研及形成草案、征求意見稿

2023年7月，在前期工作的基礎(chǔ)之上，通過理清邏輯脈絡(luò)，整合

已有的參考資料中有關(guān)依托咪酯、依托咪酯酸測定的要求，并結(jié)合依

托咪酯、依托咪酯酸測定實(shí)際要求的基礎(chǔ)上，按照簡化、統(tǒng)一等原則

編制完成團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《毛發(fā)中依托咪酯、依托咪酯酸的測定液相色譜-

串聯(lián)質(zhì)譜法》（草案）。

2023年8月，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組對前期的研究和數(shù)據(jù)進(jìn)了整理并結(jié)

合前期技術(shù)咨詢會、征求意見會的內(nèi)容針對依托咪酯、依托咪酯酸的

測定進(jìn)行多次討論、研究，最終形成團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《毛發(fā)中依托咪酯、依

托咪酯酸的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》（征求意見稿）和編制說明。

四、標(biāo)準(zhǔn)制定原則

（一）實(shí)用性原則

本文件是在充分收集相關(guān)資料和文獻(xiàn)，分析依托咪酯、依托咪酯

酸的測定當(dāng)前現(xiàn)狀，調(diào)研依托咪酯、依托咪酯酸的分析方法情況，在

現(xiàn)有國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)毒物測定方法要求的基礎(chǔ)上，結(jié)合多年經(jīng)驗(yàn)

而總結(jié)起草的。符合當(dāng)前使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定依托咪酯、依

托咪酯酸的方向與需求，有利于行業(yè)的長遠(yuǎn)發(fā)展，具有較強(qiáng)的實(shí)用性

和可操作性。

（二）協(xié)調(diào)性原則

本文件編寫過程中注意了與依托咪酯、依托咪酯酸的測定相關(guān)法

律法規(guī)的協(xié)調(diào)問題，在內(nèi)容上與現(xiàn)行法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。

（三）規(guī)范性原則

本文件嚴(yán)格參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：

標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的要求和規(guī)定編寫本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容，保

證標(biāo)準(zhǔn)的編寫質(zhì)量。

（四）前瞻性原則

本文件在兼顧當(dāng)前區(qū)內(nèi)采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定依托咪酯、

依托咪酯酸現(xiàn)實(shí)檢驗(yàn)情況的同時(shí)，還考慮到了依托咪酯、依托咪酯酸

的測定方法快速發(fā)展的趨勢和需要，在標(biāo)準(zhǔn)中體現(xiàn)了個(gè)別特色性、前

瞻性和先進(jìn)性條款，作為對依托咪酯、依托咪酯酸的測定的指導(dǎo)。

五、標(biāo)準(zhǔn)主要章節(jié)內(nèi)容及確定依據(jù)

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《毛發(fā)中依托咪酯、依托咪酯酸的測定液相色譜-串聯(lián)

質(zhì)譜法》主要內(nèi)容包括原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、操作方法、分

析結(jié)果評價(jià)。廣西警察學(xué)院師資隊(duì)伍結(jié)構(gòu)完整，具備扎實(shí)的理論基礎(chǔ)

及豐富的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，專業(yè)技術(shù)能力強(qiáng)。南寧市公安局禁毒支隊(duì)毒品檢

驗(yàn)技術(shù)鑒定科、南寧市公安局物證鑒定所、柳州市公安局物證鑒定所

等單位長期開展刑事化驗(yàn)工作，在毒物、毒品檢驗(yàn)領(lǐng)域有經(jīng)驗(yàn)豐富的

專家、配套的檢驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行多方面的檢驗(yàn)驗(yàn)證，是廣西區(qū)內(nèi)公安機(jī)關(guān)

理化檢驗(yàn)的權(quán)威機(jī)構(gòu)。廣西金桂司法鑒定中心、廣東金域司法鑒定所

有基礎(chǔ)技術(shù)設(shè)備，制訂標(biāo)準(zhǔn)的裝備齊全；技術(shù)人員眾多，有較多的實(shí)

踐案例。經(jīng)過起草單位的前期合作，探索制定出采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)

譜法測定毛發(fā)中依托咪酯、依托咪酯酸，該方法靈敏度高，重現(xiàn)性好；

操作便捷，便于實(shí)際檢驗(yàn)。南寧市公安局禁毒支隊(duì)毒品檢驗(yàn)技術(shù)鑒定

科、廣西金桂司法鑒定中心、廣東金域司法鑒定所使用該方法在多起

案件中檢出依托咪酯。

（一）原理

主要依據(jù)司法部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SF/ZJD0107025-2018《毛發(fā)中15種毒

品及其代謝物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法》。毛發(fā)樣品經(jīng)清洗和冷

凍研磨后，以甲醇超聲法提取，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測，

經(jīng)與平行操作的空白樣品和添加樣品作對照，以保留時(shí)間、質(zhì)譜特征

離子對和離子對豐度比進(jìn)行定性分析。依托咪酯、依托咪酯酸基本信

息見下表1。

表1依托咪酯、依托咪酯酸基本信息表

化合物化學(xué)式結(jié)構(gòu)式CAS編號

依托咪酯

C14H16N2O233125-97-2

(Etomidate)

依托咪酯酸

C12H12N2O256649-48-0

(Etomidateacid)

（二）試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682

中一級水的要求。用到的試劑有：

甲醇：HPLC級；50%甲酸溶液；HPLC級；乙酸銨：HPLC級；丙

酮；甲氧那明（內(nèi)標(biāo)物）。

含0.1％甲酸的5mmol/L乙酸銨水溶液（以配制500mL為例）：

稱取0.1925g乙酸銨（5.3），加水溶解后，再加入0.5mL甲酸（5.2），

用水稀釋至500mL，混勻。

100μg/mL依托咪酯、依托咪酯酸標(biāo)準(zhǔn)液：市售依托咪酯、依托

咪酯酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液。密封，置于冰箱中冷凍保存，保存時(shí)間12個(gè)月。

100ng/mL依托咪酯、依托咪酯酸混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液：移取

100μg/mL依托咪酯、依托咪酯酸標(biāo)準(zhǔn)液（5.7）各10μL置于10mL

容量瓶中，加入適量甲醇溶解并定容至刻度，配制成100ng/mL依托

咪酯、依托咪酯酸混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液。密封，置于冰箱中冷藏保

存，保存時(shí)間3個(gè)月。

1.0mg/mL甲氧那明標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：稱取甲氧那明（5.5）10mg

于10mL容量瓶中，加入適量甲醇溶解并定容至刻度，配制成1.0mg/mL

甲氧那明標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。密封，置于冰箱中冷凍保存，保存時(shí)間12

個(gè)月。

1.0μg/mL甲氧那明標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取1.0mg/mL甲氧那明標(biāo)

準(zhǔn)儲備溶液（5.9）10μL置于10mL容量瓶中，加入適量甲醇溶解并

定容至刻度，配制成1.0μg/mL甲氧那明標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。密封，置于

冰箱中冷藏保存，保存時(shí)間3個(gè)月。

2.0ng/mL甲氧那明標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取1.0μg/mL甲氧那明標(biāo)

準(zhǔn)工作溶液（5.10）100μL置于50mL容量瓶中，加入甲醇定容至刻

度，配制成2.0ng/mL甲氧那明標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。密封，置于冰箱中冷

藏保存，保存時(shí)間3個(gè)月。

材料有具蓋離心管、具蓋研磨管。

（三）儀器設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS)：配有電噴霧離子源(ESI)、電

子天平（感量0.1mg）、離心機(jī)、超聲波清洗儀、冷凍研磨儀、恒溫水

浴鍋、微量移液器：200μL、移液管或移液器：1.0mL。

（四）操作方法

樣品前處理

毛發(fā)清洗。毛發(fā)樣品依次用適量（以泡過樣品為宜）的水和丙酮

（5.4）各振蕩洗滌兩次，晾干后剪成約1mm段，置于冷凍研磨儀中粉

碎4min，呈粉末狀。

案件樣品。稱取毛發(fā)粉末20mg，加入1.0mL內(nèi)標(biāo)甲氧那明標(biāo)準(zhǔn)工

作液（5.11），超聲30min，10000r/min下離心5min，移取上清液

供儀器分析。若樣品未檢出，可移取上清液于60℃水浴空氣流下吹干

后，殘留物用200μL甲醇復(fù)溶，供儀器分析。

空白樣品?？瞻酌l(fā)樣品按7.1.1的要求處理后，取20mg按7.1.2

的要求與案件樣品平行提取操作。

添加樣品?？瞻酌l(fā)樣品按7.1.1的要求處理后，取20mg加入10μL

依托咪酯、依托咪酯酸混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液（5.8），按7.1.2的要求，

與案件樣品平行提取操作。

儀器檢測包括儀器條件、進(jìn)樣、記錄、定性判斷依據(jù)。

儀器條件：

液相色譜條件，以下為參考條件，可根據(jù)不同儀器實(shí)際進(jìn)行調(diào)整：

色譜柱：ZORBAXEclipsePlusC18(2.1cm×50mm，1.8μm),或其

他等效柱；流動(dòng)相：A為5mmol/L乙酸銨和0.1％甲酸緩沖液，B為甲醇，

流動(dòng)相洗脫梯度見表2；

色譜柱的選擇：

1.根據(jù)SF/ZJD0107025-2018《毛發(fā)中15種毒品及代謝物的液相

色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)方法》中6.2.1.1液相色譜條件中色譜柱的選擇：

RestekAllurePFPPropyl液相色譜柱（或其它等效柱），實(shí)驗(yàn)室采用

了等效柱ZORBAXEclipsePlusC18(2.1*50mm，1.8-Micron)，用依

托咪酯、依托咪酯酸及內(nèi)標(biāo)甲氧那明的混合標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)測試后，各組

分色譜峰完全分開，保留時(shí)間短，各個(gè)組分的保留時(shí)間經(jīng)多次測定誤

差非常小。說明柱子穩(wěn)定好，滿足依托咪酯、依托咪酯酸的測定要求。

2.流動(dòng)相的選擇

表2SF/ZJD0107025-2018中流動(dòng)相梯度洗脫程序

流動(dòng)相：A為乙腈，B為20mmol/L乙酸銨和0.1%甲酸緩沖液。

時(shí)間（min）流速(mL/min)流動(dòng)相A%流動(dòng)相B%

0.000.358020

1.000.358020

4.000.35955

8.000.35955

8.100.358020

14.000.358020

表3實(shí)驗(yàn)室的流動(dòng)相梯度洗脫程序

流動(dòng)相：A為5mmol/L乙酸銨和0.1％甲酸緩沖液，B為甲醇

時(shí)間(min)流速(mL/min)流動(dòng)相A(％)流動(dòng)相B(％)

0.000.3955

0.500.37030

3.500.37030

5.000.33070

6.000.33070

6.500.3595

8.000.3595

8.100.3955

10.000.3955

經(jīng)依托咪酯、依托咪酯酸及內(nèi)標(biāo)甲氧那明的混合標(biāo)準(zhǔn)品反復(fù)測試

后，用本實(shí)驗(yàn)室的流動(dòng)相能很好地得到分離結(jié)果，色譜峰形狀好，基

線不漂移。

質(zhì)譜條件。

根據(jù)SF/ZJD0107025-2018中6.2.1.2中的質(zhì)譜條件，根據(jù)實(shí)際情

況，對實(shí)驗(yàn)室的儀器進(jìn)行了調(diào)整，實(shí)驗(yàn)室的儀器：QSightLX50UHPLC

液相色譜儀；通過實(shí)驗(yàn)找到最佳的質(zhì)譜條件。

以下條件作為參考，可根據(jù)不同儀器實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整：離子源：

電噴霧電離-正離子模式(ESI+)；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)；離子

源電壓(IS)：4800V；碰撞氣(CAD)、氣簾氣(CUR)、霧化氣(GS1)、輔

助氣(GS2)均為高純氮?dú)?，使用前調(diào)節(jié)各氣流流量以使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到

檢測要求；噴霧電壓(IS)、去簇電壓(DP)、碰撞能量(CE)等電壓值應(yīng)優(yōu)

化至最佳靈敏度。

稱取空白粉末毛發(fā)20mg6份，分別添加10ng、4ng、2ng、1ng、0.4ng、

和0.2ng的依托咪酯、依托咪酯酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液到20mg的空白毛發(fā)中，

用含內(nèi)標(biāo)甲氧那明的甲醇（2ng/mL）進(jìn)行提取后進(jìn)行儀器分析。通過

標(biāo)準(zhǔn)曲線法[根據(jù)儀器自動(dòng)計(jì)算選定色譜峰的信噪比（S/N），以S/N≥3

時(shí)且符合定性要求的添加樣品最低濃度]為檢出限。通過分析，得出空

白毛發(fā)樣品添加1ng依托咪酯、依托咪酯酸符合作為檢出限的相關(guān)要求。

在以上色譜、質(zhì)譜條件下，依托咪酯、依托咪酯酸和內(nèi)標(biāo)物的定

性離子對和保留時(shí)間見表3。依托咪酯、依托咪酯酸、內(nèi)標(biāo)物的MRM色

譜圖見圖1、圖2、圖3。

表4依托咪酯、依托咪酯酸和內(nèi)標(biāo)物的定性離子對和保留時(shí)間

母離子子離子去簇電壓碰撞能量保留時(shí)間

化合物

(m/z)(m/z)(V)(eV)(min)

依托咪酯141.10515

244.95.70

(Etomidate)95.00634

依托咪酯酸113.20514

(Etomidate217.11.57

acid)95.00539

甲氧那明121.081024

180.21.95

(Orthoxine)148.801016

圖1依托咪酯的MRM色譜圖

圖2依托咪酯酸的MRM色譜圖

圖3甲氧那明的MRM色譜圖

進(jìn)樣。分別吸取案件樣品、空白樣品和添加樣品提取液，按7.2.1

的條件進(jìn)樣分析。

記錄。記錄案件樣品、空白樣品和添加樣品中依托咪酯和依托咪

酯酸可疑色譜峰的保留時(shí)間、特征離子和離子對豐度比。

定性判斷依據(jù)。以保留時(shí)間作為參考，以質(zhì)譜特征碎片離子峰和

離子對相對豐度比作為定性判斷依據(jù)。如果案件樣品中出現(xiàn)依托咪酯

和依托咪酯酸的兩對定性離子對的特征色譜峰，保留時(shí)間與添加樣品

中相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的色譜峰保留時(shí)間一致（相對誤差在±2.5％內(nèi)），且

定性離子對豐度比與濃度相近添加樣品的離子對豐度比之相對誤差不

超過表3規(guī)定的范圍，則可判斷案件樣品中存在該種目標(biāo)物。

表5相對離子對豐度比的最大允許誤差范圍

相對離子對豐度比/（％）5020＜X≤5010＜X≤2010

最大允許的相對誤差/（％）20253050

（五）分析結(jié)果評價(jià)。

陰性結(jié)果評價(jià)：如果案件樣品中僅檢出內(nèi)標(biāo)甲氧那明，未檢出依

托咪酯和依托咪酯酸，則陰性結(jié)果可靠。如果案件樣品中未檢出內(nèi)標(biāo)

甲氧那明，則陰性結(jié)果不可靠。

陽性結(jié)果評價(jià)：如果案件樣品中檢出依托咪酯或依托咪酯酸并檢

出內(nèi)標(biāo)甲氧那明，且空白樣品無干擾，則陽性結(jié)果可靠。如果案件樣

品中檢出依托咪酯或依托咪酯酸但未檢出內(nèi)標(biāo)甲氧那明，則陽性結(jié)果

不可靠。如果空白樣品中檢出依托咪酯或依托咪酯酸，則陽性結(jié)果不

可靠。

（六）檢出限

檢出限按司法部行標(biāo)《SF/T0063-2020法醫(yī)毒物分析方法驗(yàn)證

通則》的規(guī)定進(jìn)行驗(yàn)證，稱取空白粉末毛發(fā)20mg6份，分別添加10ng、

4ng、2ng、1ng、0.4ng、和0.2ng的依托咪酯、依托咪酯酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶

液到20mg的空白毛發(fā)中，用含內(nèi)標(biāo)甲氧那明的甲醇（2ng/mL）進(jìn)行提

取后進(jìn)行儀器分析。通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法[根據(jù)儀器自動(dòng)計(jì)算選定色譜峰的

信噪比（S/N），以S/N≥3時(shí)且符合定性要求的添加樣品最低濃度]為檢

出限。通過分析，得出空白毛發(fā)樣品添加1ng依托咪酯、依托咪酯酸符

合作為檢出限的相關(guān)要求。依托咪酯的方法檢出限為0.05ng/mg，依托

咪酯酸的方法檢出限為0.05ng/mg。如下表所示：

保留時(shí)間檢出限

化合物名稱定性離子對(m/z)和CE（eV）

（min）（ng/mg）

244.9/141.0(15)

依托咪酯

5.700.05

(Etomidate)

244.9/95.0(34)

依托咪酯酸

217.1/113.2（14）1.570.05

(Etomidateacid)

217.1/95.0（39）

180.2/121.08（24）1.95—

甲氧那明

(Orthoxine)

180.2/148.8（16）1.95—

（七）精密度

定性分析的精密度通常表現(xiàn)為假陽性或假陰性。依據(jù)液相色譜-

串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行測定，判斷案件樣品的測定結(jié)果為陰性或陽性。

甲氧那明依托咪酯依托咪酯酸

樣品結(jié)果判定

（是否檢出）（是否檢出）（是否檢出）

1-1（空白樣品）是否否

依托咪酯、依托咪

1-2（案件樣品）是否否

酯酸均為陰性

1-3（加標(biāo)樣品）是是是

2-1（空白樣品）是否否

依托咪酯、依托咪

2-2（案件樣品）是是是

酯酸均為陽性

2-3（加標(biāo)樣品）是是是

3-1（空白樣品）是否否

依托咪酯、依托咪

3-2（案件樣品）是否否

酯酸均為陰性

3-3（加標(biāo)樣品）是是是

4-1（空白樣品）是否否

依托咪酯為陽性、

4-2（案件樣品）是是否

依托咪酯酸為陰性

4-3（加標(biāo)樣品）是是是

5-1（空白樣品）是否否

依托咪酯、依托咪

5-2（案件樣品）是否否